固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定酱油中4-甲基咪唑

建立固相萃取-高效液相色谱-串联质谱/质谱法(SPE-HPLC-MS/MS)测定酱油中4-甲基咪唑的分析方法。试样经水稀释提取,LC-SCX固相萃取柱净化后,以乙腈和5mmol/L乙酸铵溶液(含0.1%甲酸,V/V)作为流动相,C18色谱柱分离,采用电喷雾离子源,正离子扫描多反应监测(MRM)模式进行检测。4-甲基咪唑在5~500μg/L浓度范围内呈良好线性关系,相关系数(r2)大于0.99,加标回收率为83.6%~95.1%,相对标准偏差为7.3%~8.2%,方法检出限为5μg/kg,定量限为10μg/kg。方法简单快速、准确灵敏,适用于酱油中4-甲基咪唑的测定。     

分散固相萃取-气相色谱-质谱法测定腐乳中16种邻苯二甲酸酯

目的:建立分散固相萃取技术结合气相色谱-质谱联用法检测腐乳中16种邻苯二甲酸酯的分析方法。方法:样品经乙腈提取后,用CNW分散固相萃取管进行净化。采用HP-5MS色谱柱分离;采用气相色谱-质谱在选择离子检测(Selected ion monitor,SIM)模式下对16种邻苯二甲酸酯进行定性、定量分析。结果:(0.01~2.0)μg/mL范围内线性关系良好(r~2≥0.9990),检出限(S/N=3)为(0.01~0.05)mg/kg,在0.1、0.5、1.0 mg/kg 3个添加水平上的回收率为78.5%~107.4%,RSD为0.7%~5.6%。结论:该方法操作简单、快速、准确,灵敏度高、重现性好,适用于腐乳样品中邻苯二甲酸酯的测定。     

固相萃取-高效液相色谱法测定淀粉及淀粉制品中顺丁烯二酸的含量

目的建立固相萃取分离-高效液相色谱检测淀粉及淀粉制品中顺丁烯二酸含量的分析方法。方法用SAX固相萃取小柱提取样品中的待测化合物后,以Synergi 4μHydro-Rp-80a C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,4μm),0.1%CF3COOH溶液(V:V)为流动相,有效分离样品中的顺丁烯二酸。结果顺丁烯二酸色谱峰面积的自然对数与浓度的自然对数呈良好的线性关系,相关系数(r~2)为0.9998,回收率在88.9%~94.2%之间,相对标准偏差1.7%~2.9%,检出限(LOD)为1.5 mg/kg(S/N=3)。结论该法操作快速简单,准确度高,重现性好,能够满足实际检测需要。     

基于固相萃取-高效液相色谱法的纺织品中三氯生的测定

建立了纺织品中三氯生的固相萃取-高效液相色谱检测方法。样品经超声提取后,用固相萃取进行净化,Kromasil C18 柱（250 mm × 4.6 mm i.d., 5 μm）分离,采用水/乙腈 (15/85, V/V)为流动相,紫外检测波长为280 nm,外标法定量。实验结果显示：样品中的三氯生在0.1~20.0 mg/kg的浓度范围内呈良好的线性关系,最低检出限LOD为0.01mg/kg,定量检出限LOQ为0.05 mg/kg 。方法回收率在94.0%~100.4%之间,RSD 为2.0%~4.4% 。本方法简便、快速、专属性强、干扰少,能满足纺织品中三氯生的测定要求。     

鱼肉中甲砜霉素残留的分析方法研究

利用固相萃取-气相色谱-质谱联机分析鱼肉中的甲砜霉素残留量。用乙酸乙酯振荡提取鱼肉中的甲砜霉素残留,用硅胶和C18固相萃取柱对乙酸乙酯提取物进行净化和富集。净化后的提取物衍生化和气相色谱-质谱选择离子定量检测(选择离子为409、411、499、501)。通过对提取净化富集条件的优化,建立了鱼肉中甲砜霉素的残留的检测方法。样品加标的回收率为80%～95%,相对标准偏差为3.6%～8.1%,最低检出限为0.3μg/kg。     

固相萃取－离子对色谱法测定酱油与黄豆酱中的三聚氰胺

建立了固相萃取-离子对色谱法测定酱油与黄豆酱中的三聚氰胺。样品经甲醇提取,WatersMCX固相萃取柱净化。分析时用InertsillODS-SPC18色谱柱(5μm,4.6×250mm)分离。水(缓冲液:0.01moL/L柠檬酸+0.01moL/L辛烷磺酸钠,pH=3.0)∶乙腈=92∶8(V/V)溶液为流动相,流速1.0mL/min,在紫外波长240nm下检测。三聚氰胺在0.02～2.00mg/L的范围内,有良好的线性关系(r2=0.9999),方法检出限为1.0mg/kg,加标回收率在83.5%～109.3%范围内,相对标准偏差小于5.0%。     

固相萃取-气相色谱法检测蔬菜中8种菊酯类 农药残留

目的建立一种固相萃取-毛细管柱气相色谱方法,可以同时检测蔬菜中8种菊酯类农药残留。方法蔬菜样品匀浆后,经正己烷/丙酮(V:V=50:50)提取,Florisil固相萃取柱净化,HP-5毛细管气相色谱柱进行分离,GC-ECD进行定性及定量分析。结果 8种菊酯类农药残留的色谱图分离效果良好,线性相关系数均大于0.995,方法检出限在0.0025~0.02 mg/kg之间。8种菊酯类农药的添加水平为0.025~2 mg/kg,回收试验表明该方法平均回收率在73.6%~97.0%之间,相对标准偏差小于5%。结论该方法样品处理简单、仪器配置要求较低、净化效果好、易于推广使用,适合蔬菜中多种菊酯类农药残留的检测和安全监控。     

基质分散固相萃取-高效液相色谱-轨道离子 阱高分辨质谱法对水产品中12种禁用化合物的快速筛查和确证

目的建立基质分散固相萃取-轨道离子阱高分辨质谱法快速筛查、确证水产品中12种禁用化合物。方法采用乙腈提取,PSA(乙二胺-N-丙基填料)以及C18净化。选用0.1%甲酸(V:V)(A)和0.1%甲酸-乙腈(V:V)(B)作为流动相洗脱正模式监测的化合物;选用0.05%氨水(V:V)(A)和乙腈(B)作为流动相洗脱负模式监测的化合物;采用轨道离子阱高分辨质谱仪,在全扫描(full MS)-数据依赖扫描(dd MS2)模式下进行检测。结果本方法的定量限为0.1~1μg/kg;在鱼、虾、蟹、贝4种基质中,12种化合物的平均回收率分别为84.5%~104%、90.9%~107%、91.5%~105%、93.8%~103%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)均小于20%。结论本方法快速、简便、灵敏度高,适用于水产品中多种禁用化合物的快速筛查和确证。     

同位素稀释-液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中6种玉米赤霉醇类化合物

目的建立动物源性食品中6种玉米赤霉醇类化合物残留量的同位素稀释-液相色谱-串联质谱的检测方法。方法样品加入同位素内标后,用甲醇提取,离心后上清液经50℃水浴氮气吹至近干,乙酸乙酯溶解残渣后,采用氨基小柱固相萃取,正己烷-乙酸乙酯(20∶80,V/V)和乙酸乙酯两种溶液洗脱后,氮气吹干,流动相溶解后,涡旋混匀过0.22μm有机滤膜后,LC-MS/MS多反应离子监测(MRM)模式检测,内标法定量。结果 6种玉米赤霉醇类化合物在3类动物源性食品中的加标回收率为84.8%~103.6%;RSD为3.7%~8.6%;检出限和定量限分别为0.03~0.07μg/kg和0.10~0.24μg/kg。结论该方法灵敏、准确,适用于动物源性食品中玉米赤霉醇类物质的检测。     

固相萃取-气相色谱-质谱法测定腐乳中氨基甲酸乙酯

目的建立一种固相萃取-气相色谱-质谱法(solid phase extraction-gas chromatography-mass spectrometry,SPE-GC-MS)检测腐乳中氨基甲酸乙酯的方法。方法利用D5-氨基甲酸乙酯同位素做内标物,样品用20%乙醇水溶液提取后,利用碱性硅藻土固相萃取柱净化,洗脱液经浓缩后用气相色谱-质谱法测定样品中氨基甲酸乙酯。结果该方法的加标回收率在88.8%~104.1%之间,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)小于10%,定量限为2.0μg/kg(S/N=10)。结论该方法提取效果好,可以有效去除干扰物质,检测灵敏度、准确度均满足检测工作要求。     

固相萃取-高效液相色谱-荧光检测法测定水产品中4种丁香酚类化合物

目的建立固相萃取-高效液相色谱荧光法测定水产品中4种丁香酚类化合物(丁香酚、异丁香酚、甲基丁香酚、甲基异丁香酚)残留的方法。方法样品用乙腈提取,中性氧化铝和C18固相萃取柱净化,Inertsil ODS-SP C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离,以甲醇-乙腈(1∶1,V/V)和1%冰乙酸水溶液为流动相,荧光检测激发波长为280 nm,发射波长为320 nm,外标法定量。结果 4种丁香酚类化合物在各自范围内线性关系良好,相关系数均0.999,方法检出限为3.0~6.0μg/kg,方法定量限为10.0~20.0μg/kg,平均加标回收率为74.7%~103.0%,相对标准偏差(RSD)为2.6%~8.1%。结论本方法操作简便、灵敏度高、实用性强,适用于水产品中丁香酚、异丁香酚、甲基丁香酚、甲基异丁香酚的残留分析检测。     

硅胶固相萃取-高效液相色谱法检测油炸肉制品中的丙烯酰胺

实验建立一种利用硅胶固相萃取-高效液相色谱来检测油炸肉制品中丙烯酰胺的含量的方法。采用硅胶作为萃取材料对样品提取液进行净化,利用高效液相色谱进行检测。结果表明:检测波长为205 nm,流动相为甲醇-水(5:95,V/V),流速为0.8 mL/min,方法加标回收率为73.5%~80.8%,相对标准偏差≤5.54%,最低检出限为10 ng/mL。该方法简便、可靠,满足油炸肉制品中丙烯酰胺的检测要求。     

超声-固相萃取高效液相色谱-串联质谱法测定红鳍东方豚中的河豚毒素

目的建立快速、准确检测红鳍东方豚中河豚毒素(tetrodotoxin,TTX)的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)的分析方法。方法样品用0.1%乙酸水溶液超声提取,C18固相萃取柱净化,用亲水性色谱柱ZIC?-c HILIC(150 mm×2.1 mm,3μm)洗脱,乙腈-0.1%甲酸水为流动相。选择正离子多反应监测(MRM)模式,[M+H]+,m/z 320.3/302.2为定量离子,进行HPLC-MS/MS测定,外标法定量。结果河豚毒素在5~100 ng/m L的范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9997,回收率为82%~91%,相对标准偏差RSD为5.3%~15.7%,方法的定量限为5 ng/m L。结论该方法快速准确,灵敏度高,适用于红鳍东方豚中河豚毒素的测定。     

通过式固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定动物源性食品中13种磺胺类药物

建立了通过式固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定动物源性食品中13种磺胺类药物的检测方法。动物源性食品经1%甲酸乙腈(V/V)或80%乙腈水溶液(含1%甲酸)(V/V)提取,氯化钠饱和,通过式固相萃取净化。使用Phenomenex Luna Omega C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.6μm)进行分离,0.1%甲酸水溶液(V/V)和乙腈为流动相梯度洗脱。采用电喷雾电离(Electrospray ionization,ESI)和多离子检测模式(Multiple reaction monitoring,MRM)进行检测,基质匹配外标法定量。结果显示13种磺胺类药物在0.0005～0.050 mg/L范围内线性关系良好,r>0.995。在猪肉、鸡肉、鲈鱼、鸡蛋和猪肝5种典型基质中,0.5～100μg/kg添加浓度范围内,平均回收率在78.1%～101.3%,相对标准偏差均<10%。该方法操作简单、灵敏度高,可用于动物源性食品中13种磺胺类药物的测定。     

液相色谱串联质谱法测定热加工食品中杂环胺

建立固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定热加工食品中14 HAAs种含量的方法。样品经过5%盐酸-甲醇酸化后均质,涡旋,超声提取,经混合型弱阳离子交换PCX固相萃取小柱富集、净化,5%氨水/甲醇溶液洗脱,采用BEH C18色谱柱,以3%甲酸和乙腈为流动相进行梯度洗脱分离,电喷雾离子正源模式(ESI+),采用多反应监测(MRM)扫描,以内标法定量分析,结果表明,14种HAAs在1.25μg/kg~25μg/kg范围内线性关系良好,相关系数r0.99;在12 min内实现分离,加标回收率在51.1%~118.5%之间,相对标准差(RSD%)在0.9%~9.6%之间;检出限(LOD)在0.08μg/kg~1.1μg/kg之间。该方法简便快捷,易于实现大规模在线分析。     

超高液相色谱串联质谱法检测土豆及土豆制品中α-茄碱

目的建立超高效液相色谱串联质谱法检测土豆及其制品中α-茄碱的分析方法。方法通过优化提取液,土豆样品经1%甲酸-甲醇(1:1,V:V)超声提取,采用BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm)分离,梯度洗脱,采用超高效液相色谱串联质谱法,在多反应监测模式进行定性和定量分析,而土豆淀粉用MCX固相萃取柱进行净化,液相色谱串联质谱法测定。结果土豆样品中回收率为75%~115%,相对标准偏差为5.0%~8.6%,土豆淀粉的回收率范围为67%~100%,相对标准偏差为3.4%~11.3%,方法的检出限和定量限分别为0.5 mg/kg和1.0 mg/kg。结论该方法适合于土豆及其制品中α-茄碱的分析。     

液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中5种镇静剂药物残留量

目的 建立液相色谱-串联质谱法同时测定动物源性食品中5种镇静剂残留量的方法。方法 样品用乙腈提取后, 经过Oasis HLB固相萃取柱净化后收集, 用乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相, Waters ACQUITY UPLC?BEH C18色谱柱分离进行液相色谱梯度洗脱, 质谱多反应监测式进行检测, 内标法定量。结果 5种镇静剂的线性关系良好, 相关系数r≥0.9991, 其检出限为0.07~0.11 μg/kg, 样品的加标回收率为94.5%~110.4%, 相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)为3.76%~6.33%。结论 该方法样品处理后基质干扰小, 检测灵敏度高, 结果稳定、可靠, 适用于动物源性食品中5种镇静剂药物残留的检测。     

固相萃取-高效液相色谱-串联质谱联用法检测辣椒及其制品和肉酱中的罗丹明B含量

建立了辣椒及其制品和肉酱中罗丹明B含量的固相萃取-高效液相色谱-串联质谱联用(SPELC-MS/MS)检测方法。样品经乙腈提取后,经中性氧化铝固相萃取柱净化,超高效液相色谱-串联质谱法检测。本方法定量限为0.1μg/kg,线性范围为0.2~50ng/mL;在罗丹明B添加水平为0.1~10μg/kg时,辣椒片样品中的回收率为76%~92%,辣椒制品中的回收率为74%~93%,肉酱样品中的回收率为70%~90%。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定竹笋中百草枯的残留

目的运用超高效液相色谱-串联质谱联用技术,建立竹笋中百草枯残留的检测方法。方法样品用甲醇-0.1 mol/L盐酸溶液(1∶1,V/V)提取后,经Oasis WCX固相萃取柱(60 mg/3 ml)净化,采用UPLC BEH HILIC色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,正离子多反应监测模式监测,外标法定量。结果百草枯在10~500μg/L范围内具有良好线性关系,相关系数为0.998 2,检出限为2μg/kg,定量限为5μg/kg。进行5、50和200μg/kg三个浓度的样品加标试验,回收率为82.2%~104.8%,相对标准偏差为8.3%~10.9%。结论该方法简便、灵敏、准确,适合于竹笋中百草枯的检测。     

固相萃取和高效液相色谱法测定甜茶中的黄酮类物质

研究了用固相萃取预分离,高效液相色谱法测定甜茶中黄酮类物质的方法。甜茶中的黄酮用80%乙醇溶液回流提取,提取液用WatersSep-Pak-C18固相萃取小柱预分离脱脂,以WatersNova-Pak-C18(3.9×150mm,5μm)色谱柱为固定相,以0.05mol/L磷酸二氢钾缓冲溶液和甲醇的比例为40:60(V/V)为流动相,在该色谱条件下,甜茶中主要的黄酮成分均达到基线分离;用紫外二极管矩阵检测器在360nm波长处检测,并作了色谱峰纯度分辨。方法标准回收率为97%～103%,相对标准偏差为0.87%～2.2%。