压煮法制备超细含钇钨粉的工艺研究

机械合金法和湿掺杂法制备含稀土元素的钨复合纳米粉末前驱体存在杂质引入、稀土元素偏聚等问题,导致颗粒均匀性差而影响合金性能。本研究采用压煮法制备含钇钨粉,探究了压煮温度、固液比对含钇钨粉粒径及均匀性的影响。结果表明,相比于湿掺杂法,压煮法改善了钇元素的分布形式进而达到细化钨晶粒的目的,在压煮温度为220℃、固液比为6 g/mL的工艺条件下制备得到的含钇钨粉粒径小且均匀性良好,其平均粒径可以达到0.25μm。     

微纳钨粉制备方法研究评述

难熔金属钨由于电子迁移抗力强、高温稳定性好以及电子发射系数高等优点，在半导体制造中被用于制备溅射薄膜材料的钨和钨合金靶材。微纳钨粉作为制造半导体用钨和钨合金靶材的重要原料，其性能影响半导体用钨和钨合金靶材的稳定性、薄膜沉积速率等性能，研究其合成方法具有重要的意义。综述了国内外微纳钨粉的合成方法，重点对氢还原法、碳氢还原法、高能球磨法、等离子体技术等在微纳钨粉合成领域的研究进行了综述，同时对酸沉淀法、循环氧化还原法、喷雾干燥法进行了简单的介绍，并对这些合成方法的优缺点进行了简单评述。在氢还原法中，突出介绍了不同种类钨原料在微纳钨粉合成中的应用；碳氢还原法中，重点介绍了添碳氢还原法和碳还原-氢还原两步还原法两种工艺路线，探究了C/WO₃比对两种工艺路线结果的影响；高能球磨法中，总结了球磨介质、球料比、过程抑制剂等球磨参数对球磨效果的影响；等离子体技术介绍中，总结了现有的钨原料在微纳钨粉中的应用情况。     

带式无舟皿连续还原炉制备粒度均匀的细颗粒钨粉

细晶粒、超细及纳米硬质合金的用途越来越广泛,制备粒度均匀的细钨粉是制备此类合金的关键.本试验研究以工业蓝色氧化钨和超细黄色氧化钨为原料,在带式无舟皿连续还原炉中用氢气还原制备钨粉.试验结果表明,采用带式无舟皿连续还原炉,以蓝色氧化钨为原料制备的细颗粒钨粉粒度均匀性明显优于四管炉生产的钨粉;以超细黄色氧化钨为原料可制备出粒度均匀、氧含量低、比表面在3.5 m2/g左右、粒度为90 nm左右的纳米钨粉;钨粉性能主要受还原温度、氢气流量、钢带传动速度及料层厚度等工艺参数的影响.     

蓝钨氢还原制备钨粉工艺研究

超细钨粉是生产硬质合金的重要原料, 目前工业上制备超细钨粉的方法主要是氧化钨氢还原法。如何低成本、大规模的生产出均匀的超细钨粉一直是一个研究热点。文中采用控制变量法, 进行蓝钨氢还原实验, 探究还原温度、氢气流量和还原时间对产物钨粉形貌的影响。当还原温度为700 ℃, 氢气流量为150 mL/min, 还原时间为55 min, 此时蓝钨氢还原产物的微观形貌中出现大量类似于紫钨的针状晶体。      

钨粉粒度对电极用钨铜合金组织和性能的影响

钨粉粒度是影响钨铜合金组织和性能的主要因素之一,采用不同粒度(2.65 μm、4 μm、8 μm)的钨粉用熔渗法制备钨铜合金,通过性能检测和组织分析研究了钨粉粒度对该合金密度、硬度和电导率的影响.实验结果表明:钨粉粒度越细,钨铜合金的密度和硬度越大;但是由细钨粉制备的W-Cu合金闭孔较多,均匀性较差,电导率较小.钨粉粒度为4μm时所得产品综合性能最好,W-30Cu合金密度为14.44 g/cm3、硬度为HB 212、电导率为24.2 MS/m.W-20Cu合金密度为15.38 g/cm3,硬度为HB225,电导率为22.6 MS/m.     

钨粉射流分级及其在多孔钨制备中的应用

采用射流分级机对氢还原法制备的钨粉进行分级处理,研究了分级刀位置和气体压力对不同粒度产物收集率的影响,分析了不同钨粉产物的SEM形貌与粒度分布,讨论了钨粉在射流作用下的分级机理,对分级前后的钨粉用等静压压制和中频烧结工艺制备了多孔钨骨架。结果表明,采用射流分级技术实现了平均粒径为3～6μm钨粉的精确分级,分级后中粉粒度收窄、分散性好。5.5μm二次分级中粉经1 700℃中频烧结后,多孔钨孔隙分布均匀性优于未分级钨粉,总孔隙率23.99%,闭孔率0.22%,平均孔径为1.19μm。     

粗颗粒钨粉对90W-Ni-Fe钨合金烧结变形与组织性能的影响

在原材料粉末中添加20μm的粗颗粒钨粉,用粉末冶金法制备了圆柱状90W-Ni-Fe钨合金。通过测量钨合金烧结坯椭圆状横截面长短轴的尺寸,对烧结变形进行了定量分析;采用准静态拉伸试验对合金的力学性能进行了测试;通过光学金相、扫描电镜对合金组织形貌进行表征。结果表明:添加粗颗粒W粉能明显降低合金烧结变形,粗颗粒钨粉添加量占钨粉总量80%时,圆柱状钨合金投料可降低约20%,明显提高材料利用率;当粗颗粒W粉含量在70%~90%之间时,合金抗拉强度约950 MPa,延伸率约20%,与未添加粗颗粒钨粉的传统90W-Ni-Fe钨合金相比,其强度提高约30MPa,延伸率降低了28.5%,这与添加粗颗粒W粉的钨合金的穿晶断裂方式,以及合金界面结合强度低、黏结相分布不均匀等有关;添加粗颗粒钨粉的钨合金微观组织中的钨晶粒形状不太规则,存在粒径超大的钨晶粒。     

球磨工艺对细颗粒钨粉质量及硬质合金晶粒夹粗的影响

利用球磨机对细颗粒钨粉进行分散处理，研究球磨过程不同转速、不同时间对细颗粒钨粉粒度及团聚颗粒的影响。将球磨后的钨粉制备成碳化钨粉和硬质合金，通过合金金相组织的对比分析找到细颗粒钨粉球磨工艺与合金晶粒夹粗的关联性，为合金晶粒夹粗问题提供新的解决思路。结果表明：选用21 r/min、80 min的球磨工艺分散处理的钨粉团聚颗粒最少，制备的碳化钨粉生产的硬质合金WC晶粒大小均匀、无夹粗出现。     

高性能等离子喷枪用多元复合稀土钨电极研制

本论文以"多元复合稀土钨电极及其制备技术"2008年国家技术发明二等奖为基础,采用喷雾干燥法并结合两段氢气还原成功制备出多元复合稀土掺杂钨粉。经过冷等静压压制、中频感应烧结后制备出等离子喷枪电极。实验结果表明,多元复合稀土的掺杂,降低了钨粉的粒度,进而提高了稀土在电极中元素的分布均匀性,稀土元素分布均匀性的提高降低了钨电极的烧损量,同时采用中频感应烧结制备的电极密度要大于垂熔烧结制备的电极。与目前使用的等离子喷枪电极相比,采用中频感应烧结制备的多元复合稀土钨电极抗烧损性能更好,电极寿命更长。     

弥散强化钨镍铁高比重合金的制备及性能研究

钨基高比重合金在航天航空、兵器等行业中有着广泛应用,但传统钨镍铁高比重合金需通过后续形变强化处理提高力学性能,限制了其在国防工业和民用领域的广泛应用。利用弥散强化手段,当强化相在基体内呈弥散质点或粒状分布时,可显著提高合金强度和硬度,且塑性和韧性下降不大。本文研究了Y_2O_3弥散强化95W-3.5Ni-1.5Fe合金的制备工艺及性能。与传统钨镍铁高比重合金制备相比,本文首先利用化学气相迁移机制制备Y_2O_3分布在颗粒内部的弥散强化钨粉,重点研究原料种类对弥散强化钨粉粒度的影响以及成形、烧结工艺,利用X射线衍射(XRD)分析、场发射扫描电子显微镜(FESEM)对弥散强化钨粉及弥散强化钨进行性能表征。结果表明:WO2.9+Y_2O_3体系制备的弥散强化钨粉粒度最小,约1μm;经1480℃烧结90 min,弥散强化钨镍铁高比重合金的相对密度达98.6%,Y_2O_3在钨晶粒内呈弥散分布;钨合金的显微硬度达HV 532,表现出较高韧性。     

超细和纳米钨粉制备技术进展

超细及纳米钨粉因优越的性能而具有广泛的应用前景,因此其制备技术一直是国内外研究热点。综述了超细和纳米钨粉的制备技术,着重介绍了氧化钨氢还原法、高能球磨法、溶胶凝胶法、冷冻干燥法制备超细及纳米钨粉原理和工艺的应用,并展望了超细和纳米钨粉制备技术的发展趋势。     

熔渗法制备W-Yb合金及其性能的研究

稀土元素镱活性极高,极易氧化,且蒸汽压很高,在钨铜、钨银合金的研究基础上对钨镱假合金进行了研究,通过前期对钨粉粒度、实验工艺等的优化后,采用冷等静压(200 MPa压力)压制烧结制备钨骨架,1000℃氢气还原预烧结、1800℃真空烧结,氩气气氛保护熔渗稀土镱制备钨镱合金,综合其密度,硬度等基本实验数据,分析了钨镱合金的组织.结果表明:制备出了高致密度的钨镱合金,钨镱合金密度为15.30 g·cm<'-3>,相对密度达到99.5%以上,硬度值低于HRB82,所制备的钨骨架其通道分布均匀,经熔渗法制备的钨镱合金中镱元素的分布呈现大面分布均匀,高倍状态下出现局部富集的情况,其富集情况与钨骨架通道分布情况相符合.所制备的钨镱合金能够满足特殊要求应用于配套材料.     

多元复合稀土钨电极的制备及其焊接特性研究

本论文采用机械混合法结合二段氢气还原成功制备出稀土掺杂钨粉。还原后的稀土钨粉冷等静压压制成钨棒后,采用中频感应烧结法制备出稀土钨电极。实验结果表明,制备的稀土钨粉,由于稀土元素的存在,降低了钨粉的粒度。稀土元素以稀土氧化物的形式存在。与垂熔法相比,采用中频感应烧结后的钨棒机械加工性能优异。电极成品率提高了5%,能耗则降低了60%以上。并且制成电极后的焊接性能得到了进一步提高。     

钨粉一步还原工艺

本文主要介绍了中颗粒钨粉一步还原法的生产工艺及设备。列出了用该法还原的钨粉的质量及其所制取合金的各项性能,并和二次还原法生产的钨粉的质量及合金的性能作了对比。文中列出一系列数据,对金属钨粉的实收率、工序生产能力等经济指标作了进一步对比和介绍。通过两种工艺方法的对比和分析,肯定了一步还原工艺的经济性和可行性。     

纳米晶钨合金粉末常压烧结的致密化和晶粒长大

高比重合金由于具有密度和强度高、延性好等一系列优异的性能,在军工上被用作动能穿甲弹材料.纳米材料被认为是21世纪应用前景最为广阔的新型材料.采用纳米粉末可望大大细化钨合金晶粒,显著提高合金的强度、延性和硬度等力学性能,因而是制备新型高强韧、高比重钨合金的一个很重要的研究方向.作者采用机械合金化(MA)工艺制备了纳米晶钨合金复合粉末,研究了纳米晶钨合金粉末在常压氢气气氛中的烧结致密化和在烧结过程中的钨晶粒长大行为.研究结果表明,MA纳米晶粉末促进了致密化,使致密化温度降低约100～200℃.在一般固相烧结温度时可以得到晶粒尺寸为3～5μm的细晶高强度合金.同时,指出了在液相烧结时存在的问题,即钨晶粒加速重排、产生晶粒聚集与合并,迅速发生钨晶粒长大,在较短时间内液相烧结时,钨晶粒尺寸又长大到接近传统高比重合金水平.     

W-Ni-Sr电极材料固-液掺杂法制备工艺研究

采用了固-液掺杂法制备W-Ni-Sr电极材料，研究了复合粉的成分、形貌/物相，以及材料的烧结工艺对材料微观组织的影响，对比了固-固掺杂法制备W-Ni-Sr电极材料的组织和硬度、电导率和热导率，探讨了钨合金电极材料的优化方向。结果表明：固-液掺杂法制备的W-Ni-Sr复合粉，大部分颗粒大小在1μm以下，Ni和Sr元素在其中分布比较均匀。复合粉具有较好的烧结性能，烧结后钨酸盐均匀弥散分布在钨晶界和晶内，阻碍了晶粒的长大，电极材料的晶粒细小。固-液掺杂比固-固掺杂所制备的钨合金电极材料组织更均匀、细小，性能更好。     

激光烧结成形结合熔渗制备钨铜射孔弹药型罩

选用形貌规则、多面体的还原钨粉与电解铜粉为原料,通过激光烧结制备钨铜药型罩骨架,在1 150℃、氢气保护下渗铜,获得钨铜射孔弹药型罩。采用X射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)等测试手段进行分析表征,研究激光功率与扫描速率的影响,通过打靶实验考察药型罩的穿深性能,并与普通模压法制备的钨铜射孔弹药型罩进行对比。结果表明,通过激光烧结可获得密度分布均匀的钨铜药型罩骨架,高温渗铜后得到接近全致密且密度分布均匀的钨铜药型罩;用此药型罩制备的89型射孔弹表现出优异的穿深性能,其平均穿深可以达到964 mm,较普通模压药型罩制备的射孔弹穿深性能提高52%。     

他山石

文　　　摘2 0 0 10 4 0 1　纳米晶钨合金粉末常压烧结的致密化和晶粒长大 /范景莲等 / /粉末冶金材料科学与工程 .2 0 0 1,6(2 ) :83- 88高比重合金由于具有密度和强度高、延性好等一系列优异的性能 ,在军工上被用作动能穿甲弹材料。纳米材料被认为是 2 1世纪应用前景最为广阔的新型材料。采用纳米粉末可望大大细化钨合金晶粒 ,显著提高合金的强度、延性和硬度等力学性能 ,因而是制备新型高强韧、高比重钨合金的一个很重要的研究方向。作者采用机械合金化 (ＭＡ)工艺制备了纳米晶钨合金复合粉末 ,研究了纳米晶钨合金粉末在常压氢气气氛中的…     

球形钨粉的制备技术研究进展

球形钨粉作为钨和钨合金3D打印、多孔材料、高致密粉体喷涂等行业的耗材,其制备方法和流程备受关注。介绍了目前国内外球形钨粉的制备方法,重点介绍了等离子球化技术的特点、制备球形钨粉的优势以及取得的研究成果,通过对比各种制备方法的优缺点,提出了球形钨粉制备技术的发展方向。     

仲钨酸铵粒度控制与粗晶生产浅述

钨的粉末冶金中,为克服粉末的不均匀性,过去工厂研究部门多着重钨氧化物(黄钨、蓝钨)在氢还原工序中控制氢气流量,露点、温度,改变通氢方式,添加掺杂剂控制粉末粒度或由卤化物制取各种粒度和微细钨粉。除卤化物能获得均一粒度钨粉外,要由APT制取均匀粒度的钨粉,特别是钨丝