SnO2中空微球的制备与气敏性能

在不加任何表面活性剂情况下,采用磺化的聚苯乙烯（PS）微球为模板,二水结晶二氯化锡（SnCl₂·2H₂O）为锡源,成功制得SnO₂中空微球。利用X射线衍射仪（XRD）、扫描电镜（SEM）、高分辨透射电镜（HRTEM）和氮气吸附脱附仪（BET）对材料的结构和形貌进行了表征,研究并讨论了温度、乙醇浓度等因素对SnO₂纳米颗粒及SnO₂中空微球气敏性能的影响。结果显示,SnO₂中空微球的比表面积为48.49m²/g,比SnO₂纳米颗粒的比表面积（21.94m²/g）提升了1.21倍。比表面积增加有助于SnO₂材料表面吸附更多被测气体以提升表面化学反应,进而提升气敏性能。在260℃下,SnO₂中空微球对200μL/L乙醇的灵敏度为66.26,与SnO₂纳米颗粒相比（51.34）,气敏性能提高了0.29倍。     

辅助溶剂热法合成纳米晶自组装CaWO4：Tb 3+微球及其发光性能

以水和N,N-二甲基甲酰胺（DMF）为二元溶剂,丁二酸钠为辅助剂的溶剂热法合成纳米晶自组装CaWO₄：Tb³⁺微球。探讨N,N-二甲基甲酰胺的用量、丁二酸钠的用量及Tb³⁺掺杂物质的量分数对发光性能的影响。利用X射线衍射（XRD）、紫外漫反射（DRS）、扫描电镜（SEM）、光致发光光谱（PL）、暗箱式紫外分析仪等对产物结构、形貌及其性能进行表征。实验表明：添加5 mL的DMF作为溶剂,加入1.2 g丁二酸钠为辅助剂,合成的产物为四方晶相的纳米晶自组装CaWO₄：Tb³⁺微球。该微球在257 nm激发下表现出强发射峰,在546 nm 附近有较强的荧光发射峰,荧光强度是未添加丁二酸钠对应产物的3.8倍。     

α-Fe_2O_3纳米微球的合成及气敏性能研究

采用溶剂热法制备了球状结构的氧化铁前驱体,再经400℃热处理后得到α-Fe_2O_3纳米微球。通过TG、IR、XRD和SEM等手段对产物结构和形貌进行了表征。结果表明,合成的α-Fe_2O_3纳米微球直径约为500 nm。此外,我们将α-Fe_2O_3纳米微球制备成厚膜型气敏元件并进行气敏性能测试,在工作温度为150℃时,α-Fe_2O_3纳米微球对苯胺(AN)有良好的选择性和较高的灵敏度,最低检出限可达到1.9 mg/m3,对38 mg/m3苯胺的响应值为10.4。测试结果表明,α-Fe_2O_3纳米微球可用于制备苯胺气体传感器。     

超声辅助制备In_2S_3纳米微球及其光催化性能研究

以硝酸铟和硫代乙酰胺为原料,乙醇为溶剂在室温下超声得到In2S3纳米微球。用XRD、SEM对产物结构和形貌进行表征。以甲基橙溶液为模型污染物,考察In2S3在紫外光照射下的光催化性能。结果表明,微球为较纯的立方相β-In2S3,为In2S3纳米粒自组装微球,直径0.5~1μm。     

纳米二氧化硅微球表面接枝嵌段聚合物的制备及其在丙烯酸结构胶体系中的性能研究

以二氧化硅微球为模板,将其表面修饰上活性官能团。通过表面引发可控/“活性”自由基聚合,连续引发苯乙烯和甲基丙烯酸2-羟基乙酯聚合,得到表面接枝嵌段聚合物的纳米二氧化硅微球,并对其进行表征。将表面修饰的二氧化硅微球用于丙烯酸结构胶体系,并和未修饰二氧化硅微球的体系进行对比。研究结果表明：通过结构表征证明了目标产物合成成功;将表面修饰的二氧化硅微球用于丙烯酸结构胶体系,聚合物改性的纳米二氧化硅在拉伸强度、断裂伸长率和剪切强度等性能的表现均优于未改性的纳米二氧化硅;纳米二氧化硅在固化体系中具有增强增韧的作用,表面接枝聚合物改性后,其性能表现更优。     

耐酸纳米微球的研发及CO2驱封窜性能研究

针对长庆低渗透油藏CO₂驱出现的窜流难题,以丙烯酰胺(AM)、4-苯乙烯磺酸钠(SSS)和二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)为共聚单体,N,N’-亚甲基双丙烯酰胺(MBA)为交联剂,亚硫酸氢钠(SHS)和过硫酸铵(APS)为引发剂,通过反相微乳液聚合法研发了一种耐酸纳米微球(AR-NS)。采用红外光谱(FTIR)、扫描电镜(SEM)、热重(TG)及流变仪对产物的结构、形貌和性能进行了分析。结果表明,合成产物在乳液中为高分散度的纳米微球,其平均初始粒径为255 nm。在酸性地层水条件下,耐酸纳米微球的膨胀倍数为13.8倍而普通微球膨胀倍数仅为3.7倍;油藏温度85℃条件下、质量浓度为5 000 mg/L时耐酸纳米微球悬浮液黏度仅为0.56 mPa·s,具有优异的注入性;低渗裂缝岩心超临界CO₂驱封窜实验表明,耐酸纳米微球注入后裂缝性岩心的封堵率达95.41%,采收率提高了21.03%,耐酸纳米微球在低渗CO₂驱油藏中具有优异的封窜效果。     

β-环糊精/丁二酸酐共聚高分子磁性微球的制备及其体外释药性能研究

以油酸低温水洗改性制备的磁性四氧化三铁纳米粒子为核,以β-环糊精（β-CD）、丁二酸酐（SA）为主要原料,采用反相乳液聚合法制备了β-环糊精/丁二酸酐共聚高分子磁性微球。分析和探讨了丁二酸酐接枝的磁性β-CD微球结构、不同pH值下的溶胀性能及磁响应性能,并以水杨酸为模型药物进行了微球载药的体外释药性能研究。结果表明：该微球具有pH值敏感性和磁响应性,可以用作药物缓控释系统的载体材料。     

微波反应时间对纳米片状氧化镍 微球的形貌及电性能影响

以硝酸镍为镍源,采用微波辅助法导电基底Ni网上原位生长氧化镍微球,讨论了微波反应时间对纳米片状氧化镍微球结构和形貌的影响。采用X射线衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）对其结构和形貌做了表征。结果表明,反应时间对产物结构和形貌具有较大的影响,当微波功率为100 W、反应时间为1.5 h时,电极的电流密度为1 A/g,电极的比容量达到350 F/g,并呈现出较好的倍率特性。     

Pickering乳液聚合法CdS/PS荧光复合微球的制备与表征

通过水相合成法制备水溶性硫化镉(CdS)纳米晶,以CdS纳米晶固体粒子为乳化剂,进行Pickering乳液聚合制得CdS/PS荧光复合微球。通过SEM、XRD、FTIR、UV-vis、PL对CdS/PS荧光复合微球的微观结构、结晶情况及光学性能进行了分析和表征。结果表明,该复合微球具有以PS为核、CdS纳米晶为壳的核壳结构;复合微球的平均粒径为450nm;在复合微球中,CdS纳米晶仍然保持其量子尺寸效应,复合微球表现出了较好的荧光性能。     

超声诱导乳液介质中花状CdS纳米结构的制备

为考察超声作用和无表面活性剂乳液对合成纳米材料的影响作用,在超声诱导形成的油包水乳液介质中,制备出菊花状CdS纳米结构微球。用SEM,TEM和XRD等对产物进行了表征,考察了反应温度的影响作用,并初步探讨了产物的形成机理。结果表明:CdS纳米结构微球的平均直径为7μm,属于立方晶系,由纳米级的结构单元——直径为140 nm的CdS纳米棒组成;随着反应温度的升高,所合成的CdS纳米结构微球的直径变小。油包水乳液的分散相液滴对CdS纳米结构微球的形成起到空间限定和模板作用。文中报道的方法可望用于其他组成的球状纳米结构的合成。     

核壳结构纳米TiO_2/丁苯复合乳液制备研究

为制备高固高粘新型丁苯乳液(SBRL),以经硅烷偶联剂改性的纳米TiO2为核,阴离子乳化剂十二烷基硫酸钠(SDS)与非离子乳化剂辛基苯基聚氧乙烯醚(OP-10)为复合乳化剂,其质量比为1:1,采用半连续种子乳液聚合法,制备了具有核壳结构的纳米TiO2/聚丁苯(PSB)复合乳液,并测定了复合乳液的性能。确定了适宜聚合工艺条件:纳米TiO2为总量0.5%,乳化剂用量为3.5%,引发剂用量为单体量0.4%,聚合温度为64℃,可以制备出性能良好的复合乳液。所制乳液固含量最高可达50%以上,粘度可依据不同使用要求调节。     

CuO@HHSS催化剂制备及催化还原对硝基苯酚性能

在水热合成复合二氧化硅空心球（HHSS）基础上,以硝酸铜为原料,采用超声辅助浸渍法制备出高分散CuO@HHSS复合催化剂。采用X射线衍射（XRD）、氮气吸附-脱附、X射线光电子能谱（XPS）、扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）等表征手段对合成催化剂的形貌和结构进行了表征。结果表明：CuO@HHSS催化剂依然保持HHSS的层次纳米中空结构;CuO颗粒高度分散在HHSS表面,而且复合催化剂具有较高的比表面积（488.9 m²/g）。以对硝基苯酚（4-NP）的催化还原反应作为反应模型,考察了CuO和CuO@HHSS催化剂对4-NP还原的催化性能。结果表明：在不同对硝基苯酚浓度下CuO@HHSS展现出优异的催化性能,在200 s内催化硼氢化钠（NaBH₄）将4-NP转化为对氨基苯酚（4-AP）。     

低毒改性SBS胶粘剂的研究

以甲基丙烯酸甲酯(MMA)、丙烯腈(AN)和丙烯酸丁酯(BA)作为接枝单体,对SBS进行接枝改性。在SBS主链上引入极性基团后[1],提高了SBS胶粘剂对极性材料的粘接性能;改善了与纳米碳酸钙(nCaCO3)粒子的相容性。探讨了接枝聚合工艺条件及各组分加入量对胶粘剂性能的影响。结果表明,以120#汽油、碳酸二甲酯(DMC)、乙酸乙酯(EAC)为混合溶剂,加入5.3%的AN、0.45%的CHP、4.5%的MMA与BA混合物(mMMA:mBA=3:1)、2.4%的nCaCO3,制备的接枝改性胶粘剂综合性能良好。     

热蒸发法制备ZnO微／纳米材料的光催化性能研究

采用简单的热蒸发法,调控温度与催化剂制备了ZnO微／纳米材料,通过扫描电子显微镜（SEM）和X-射线衍射（xRD）对产物的结构和形貌进行了表征,并以甲基橙溶液为光催化反应模型降解物,考察了样品的光催化活性。结果显示,ZnO微／纳米材料为六角纤锌矿结构,Ni（NO3）2催化剂的存在对不同温度下生成的ZnO光催化效率有较显著影响。     

乙醇-水体系3D纳/微米球形磷酸铁的制备与表征

提出了一种在温和条件下制备高振实密度球形磷酸铁的简单方法。制备过程中无需引入碱性物质调节pH和添加其他模板剂,仅以九水合硝酸铁[Fe（NO₃）·9H₂O]和磷酸（H₃PO₄）为原料,在乙醇-水体系中即可制备3D纳/微米球形磷酸铁（记为FPE）。采用扫描电镜（SEM）、激光粒度仪、X射线衍射仪（XRD）、热重-差式扫描量热仪（TG-DSC）、比表面积测试仪（BET）等对制备的磷酸铁进行表征分析。结果显示,制备的磷酸铁具有3D纳/微米球形结构,平均一次粒径为27.2 nm,二次粒径D₅₀为3.75 μm。FPE的组成为二水合磷酸铁（FePO₄·2H₂O）,纯度较高,具有介孔结构,平均孔径为2.75 nm,比表面积为22.41 cm ²/g,同时具有较高的振实密度（1.34 g/cm ³）。3D纳/微米球形磷酸铁制备方法简单,性能优异,以其为前驱体制备的磷酸铁锂（LiFePO₄/C）具有较高的振实密度（1.46 g/cm ³）,在0.2C倍率下的放电比容量为157.9 mA·h/g。     

几种糖类物质对纳米碳酸钙结晶的影响

纳米碳酸钙是一种重要的新型纳米材料,在涂料、橡胶、造纸等领域有着广泛应用,制备不同类型的纳米碳酸钙颗粒一直是研究的重点。通过碳化法合成纳米碳酸钙,分别以葡萄糖、蔗糖和可溶性淀粉作为晶型控制剂,使用FT-IR、TEM、XRD等仪器对样品进行表征。实验结果表明,由于糖类物质结构中存在的极性—OH基团有较高的电负性,通过电荷匹配作用与Ca²⁺配位,从而对纳米碳酸钙颗粒的粒径大小、形貌和晶型起到调控作用。通过探究不同糖类物质对纳米碳酸钙结晶的影响,为同类研究提供了可靠的实验数据和经验。     

改性纳米碳化硅/聚氨酯弹性体复合材料的制备

采用KH-560与KH-550反应得到新的硅烷偶联剂改性纳米碳化硅(SiC);再以2,4-甲苯二异氰酸酯(TDI)、聚氧化丙烯醚二醇(PPG2000)为原料合成预聚体,改性纳米SiC为填料、3,3’-二氯-4,4’-二氨基二苯甲烷(MOCA)为扩链剂,制备了改性纳米SiC/聚氨酯弹性体(PUE)复合材料。讨论了改性前后的纳米SiC添加量对复合材料的力学性能、耐磨性能和热稳定性的影响,并用扫描电镜分析了改性前后的纳米SiC在基体中的分散性。结果表明,改性后的纳米SiC在基体中的分散性优于纳米SiC,当改性纳米SiC质量分数为9%时,改性纳米SiC/PUE复合材料的力学性能达到最佳,耐磨性能明显改善,热失重温度提高了33℃。     

氨基改性有序介孔氧化铝吸附二氧化碳性能研究

采用硝酸铝为铝源,碳酸铵为沉淀剂,聚乙二醇（PEG1450）为模板剂,合成廉价的有序介孔氧化铝 （OMA）作为吸附剂载体。以2-氨基-2-甲基-1-丙醇（AMP）为氨基化表面修饰剂,对OMA采用过量浸渍法进行表面氨基化,制备一种高性能低成本的二氧化碳吸附剂OMA-AMP。通过BET法比表面积测定、X射线衍射（XRD）、透射电镜（TEM）、红外光谱（IR）等表征方法对改性前后吸附剂的比表面积、孔结构等特性进行表征,结果表明制备的 OMA-AMP具有比表面积大、孔径分布窄、孔结构有序等特点。利用模拟烟道气,从浸渍时间、吸附床层温度、气体流量以及AMP浓度4个变量考察吸附剂的性能。结果表明,OMA经过质量分数为50%的AMP浸渍12 h,在吸附温度为70 ℃、气体流量为40 mL/min条件下,OMA-AMP对二氧化碳的吸附量高达84.15 mg/g;吸附剂吸附性能较稳定,再生容易且效果良好;吸附剂制备成本低廉,吸附效率高。该吸附剂可以解决在二氧化碳捕集技术中成本居高不下的问题,在工业上具有实际应用价值。     

液体石蜡/聚砜树脂/纳米SiO2复合相变材料的制备及性能表征

采用溶剂挥发法合成一种新型的以液体石蜡为芯材、纳米SiO₂为嵌体的聚砜树脂外壳相变微胶囊颗粒，并通过扫描电子显微镜、红外光谱、差示扫描量热仪、热失重分析对复合相变材料进行了结构及性能测试。结果表明，当添加纳米SiO₂的量为5 %时，微胶囊颗粒的粒度为最小的164.8 μm，并存在最优的相变焓和封装效率，熔化焓为88.03 J/g，结晶焓为86.48 J/g，封装效率57.37 %；纳米SiO₂改性后的相变微胶囊化学结构未受影响；经纳米SiO₂改性，微胶囊粒径增大，其表面结构产生小空隙现象，同时相变微胶囊的相变性能及热稳定性有明显改善。     

造孔剂含量对固体氧化物燃料电池阳极的结构与电性能的影响

通过向阳极添加造孔剂（PMMA）改善阳极的微观结构,研究不同含量的造孔剂（PMMA）对阳极的显微结构、电性能的影响。利用SEM、电化学1二作站等测试手段对单电池的结构和电性能进行了表征。研究结果表明,添加7wt．％的PMMA造孔剂制备的单电池,阳极的孔隙率高,阳极中的气孔分布均匀,结构规整,降低了燃料气的传输阻力,提高了三相反应界面,获得了良好的电性能。以H2＋3％H：0为燃料气,在750℃下单电池的开路电压（OCV）为1．08V、最大功率密度为0．82W／cm2、欧姆阻抗为0．20Ω·cm2、两极阻抗为0．53Ω·cm2。