吸附-絮凝法去除铼萃取有机废液中COD

以江西某厂铼生产过程中产生的难降解萃取有机废液为研究对象,采用吸附-絮凝法去除企业萃取废液中难降解的化学需氧量（COD）。每100 mL该废液加入5 mL浓度为5%的聚合氯化铝（PAC）溶液和0.5 g炭粉搅拌15 min,再加入1 mL浓度为0.3%的聚丙烯酰胺（PAM）溶液,抽滤后,COD可从1368 mg/L降至200 mg/L,废液COD去除率为85.38%。研究结果表明,该方法可大幅提高难降解有机废水中COD的去除率,保证现有污水处理后续工序水质的COD稳定,减轻企业环保压力,降低运行成本。     

聚氨酯泡沫塑料吸附-电感耦合等离子体质谱法测定地质化探样品中金

由于地质化探样品中金的品位较低,需将金分离富集后再进行测定。实验将样品经650 ℃高温灼烧后以王水(1+1)溶解,加入溴水以确保金全部被氧化为金,采用经20 g/L氢氧化钠-10%丙酮溶液处理过的聚氨酯泡沫塑料吸附金后于700 ℃灼烧灰化,用王水(1+1)溶解灰分,以5.0 ng/mL¹⁸⁵Re为内标,实现了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对地质化探样品中金的测定。实验表明:用取样器加入1.0 mL饱和溴水进行氧化,控制吸附体积约为100 mL,加入泡沫塑料后振荡吸附35 min,金的吸附率可达到98.9%。金在1～10 μg/mL质量浓度范围内与其对应的信号强度呈线性关系,相关系数为0.999 4,方法检出限为0.12 ng/g。采用实验方法对铂族元素地球化学成分分析标准物质、金矿石标准物质、化探金标准物质中金进行测定,测得结果与认定值的相对误差(RE)小于9%,相对标准偏差(RSD,n=12)小于10%。     

还原分离-原子荧光光谱法测定镀锌板涂镀层中痕量汞

建立了以六次甲基四胺-盐酸溶液褪去镀锌层后用还原分离-原子荧光光谱法测定镀锌板涂镀层中痕量汞的方法。研究了六次甲基四胺用量、溶液酸度对测定的影响, 优化了硼氢化钾浓度、灯电流、光电管负高压、屏蔽气和载气流量、原子化器高度、原子化器温度、试样注入量等测试条件, 并对共存元素干扰情况进行了考察。研究结果表明, 在灯电流为10mA, 负高压为-320V, 载气流量为400mL/min, 屏蔽气流量为1000mL/min, 原子化器高度为8.0mm, 积分时间为10.0s, 断续流动注入溶液为1.0mL, 载流溶液为盐酸（1+19）, 以20.0g/L硼氢化钾浓度（含5.0g/L氢氧化钠）为还原剂的条件下进行测定, 荧光强度与汞浓度在0.20～40.0ng/mL呈良好线性关系。汞的检出限为0.10μg/g, 样品测定结果的相对标准偏差为1.3%, 加标回收率在98%～100%之间。     

用碳酸钠从锂云母矿石浸出液中沉淀碳酸锂

研究了用碳酸钠从锂云母矿石浸出液中沉淀锂并制备工业碳酸锂，考察了溶液中锂离子质量浓度、碳酸钠用量、溶液pH、碳酸钠溶液加入速度、反应时间和温度及洗涤条件对制备工业碳酸锂的影响。结果表明：以质量浓度300 g/L碳酸钠溶液为沉淀剂，在溶液中锂离子质量浓度36 g/L、温度95℃、碳酸钠溶液加入速度65 mL/min条件下反应1 h,锂沉淀率达89.68%;所得碳酸锂用95℃热水洗涤3次，得到粗碳酸锂，锂损失率3%左右；粗碳酸锂经溶解重结晶制得工业碳酸锂。     

火焰原子吸收光谱法测定铂铱合金中铱

样品经王水在烘箱中于180℃消解12h后,加入10mL100g/L氯化镧溶液和10mL100g/L硫酸铜溶液为释放剂,采用火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定铂铱合金样品中铱。研究表明,铱浓度在15~100μg/mL范围内与其吸光度呈良好的线性关系,线性回归方程为A=0.00083ρ+0.0015,相关系数为0.9995,方法的检出限为0.0028μg/mL。采用方法对Pt25Ir和Pt10Ir样品中铱进行测定,并加入铱标准溶液进行加标回收试验,测得结果的相对标准偏差(n=11)为1.6%和2.3%,加标回收率为95%~101%。     

仲辛醇萃取-TMK-正丁醇显色法测定矿石中的金

研究了矿石中金的测定方法。用王水溶样,仲辛醇为萃取剂,富集分离金。在pH=4的醋酸-醋酸钠介质中,用TMK-正丁醇显色,分光光度法测定矿石中金的含量。该法表观摩尔吸光系数为1.10×105L.mol-1.cm-1,金质量浓度在0~5μg/5 mL范围内符合比尔定律。通过标准加入回收试验及原子吸收法测定,结果令人满意。     

快速测定金—改进的孔雀绿比色法

先用SnCl_2—HCl处理样品以分离大量基体金属,再将含有金的余渣用王水提取,控制一定的王水浓度,加入混合溶液和过氧化氢煮沸使锑水解,用乙酸丁酯萃取金。分离去水相后加入萃洗液和孔雀绿溶液振荡,最后在620毫微米处测量有机相的吸光度。本法可准确测定矿石中0.1克/吨以上的金。     

浊点萃取-电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中金

采用盐酸和硝酸溶解样品,加热蒸干硝酸后,控制萃取液中盐酸浓度为1.0 mol/L左右,以5-巯基-3-苯基-1,3,4-噻二唑-2(3H)硫酮钾盐(铋试剂Ⅱ)为络合剂,聚乙二醇辛基苯基醚(Triton X-100)为萃取剂,在沸水浴中对金进行浊点萃取,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定地质样品中金的方法。浊点萃取的最佳条件为:在稀释后的样品溶液中加入0.5 mL铋试剂Ⅱ溶液、2.5 mL Triton X-100溶液后,将比色管置于100 ℃水浴锅中加热30 min,使用体积比为10%的稀王水溶解有机相并定容到5 mL。选择20 μg/L¹⁸⁵Re为内标可有效校正铋试剂Ⅱ的基体效应和仪器的信号漂移。浊点萃取方法的富集比为4.75,方法检出限为1.3 μg/L。采用方法对GBW07405黄红壤标准物质与GBW07300金矿石金成分分析标准物质、S1和S2实际岩石样品进行测定,结果与认定值或泡沫吸附-石墨炉原子吸收光谱法测定值一致,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.2%～3.6%。     

分析硅偶联剂合成产生的废催化剂中铂的样品预处理研究

有机硅偶联剂合成中产生的废催化剂,含有微量的铂和大量有机硅高聚物,铂的分离、分析难度较大。本文采用王水与氢氟酸共同溶解硅和铂的方法,达到铂分析的全溶制样目的。研究了预处理制样过程中各种因素对铂分析的影响。实验结果表明,溶解1.000 g废催化剂样品,优化的操作因素如下:氢氟酸量为5 mL,除氟用硫酸量为2 mL,溶铂用的王水量为5mL,除硝酸用的盐酸量为1 mL,定容溶液盐酸浓度为3 mol/L以及先加王水后加氢氟酸的试剂加入顺序。硅偶联剂合成中废催化剂样品用本方法处理后以氯化亚锡分光光度法测定铂含量,分析值重现性好。     

硫酸氢钾沉淀分离—2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚光度法测定矿石中铅

2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚(5-Br-PADAP)光度法应用于矿石中铅的测定时,Cu、Zn、Fe、Ni、Bi、Mn、Cd、Co、V、Ti、Nb和Ta等多种元素的干扰不容忽视。针对这一问题,实验提出了采用KHSO₄沉淀法对样品进行前处理,5-Br-PADAP光度法测定矿石中Pb的方法。实验表明,采用盐酸-硝酸体系溶解矿石后,加入10 mL 200 g/L KHSO₄溶液,放置20 min后即可见样品中的铅沉淀完全从而与上述离子分离;将沉淀过滤后,采用pH 5.6的HAc-NaAc缓冲溶液溶解沉淀,可使K₂SO₄·PbSO₄复盐沉淀溶解,从而与Ba、W、Sr和Ca等元素分离。在样品溶液中依次加入0.4 mL pH 9.3 H₃BO₃-KCl-NaOH缓冲溶液、0.4 mL饱和KI溶液、0.4 mL 10%(V∶V)Trion X-100溶液、1.0 mL 0.03 g/L 5-Br-PADAP乙醇溶液,于1 cm比色皿中,在波长558 nm处进行测定,Pb质量浓度在0.02～2 μg/mL范围内符合比尔定律,线性回归方程的相关系数为0.998。方法检出限为0.02 μg/mL。采用实验方法分别对铅矿、锌矿、铅锌矿标准物质中的Pb进行分析,测得结果与认定值基本一致,相对标准偏差(RSD,n=11)为2.3%～5.8%。     

电感耦合等离子体质谱法测定硫化矿中金

选取60 mL逆王水和60 mL王水溶解5～10 g样品,在基体浓度不大于5.0 mg/mL时,以1%王水做为测定介质、Rh为内标,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定硫化矿中金的方法。试样中基体共存元素和试样分解所引入的酸以及载气等形成的复合离子对测定无干扰。方法检出限为0.007 5 ng/mL,测定下限为0.025 ng/mL,回收率为98%~104%。方法应用于硫化矿实际样品分析,测得结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)一致,相对标准偏差(RSD,n=8)在0.78%~3.2%之间。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定金精矿中铊

目前在黄金行业,金精矿冶炼过程中环保元素如铊、砷等的检测受到越来越多的关注,而金精矿中铊的检测尚无标准可依。采用盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸分解金精矿样品,在王水介质中,在过氧化氢、三氯化铁存在下,使用聚氨酯泡沫富集铊,与杂质元素分离,并在沸水浴中使用硝酸(1+99)进行解脱,选择Tl 190.801nm为分析线,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铊,建立了金精矿中铊的测定方法。通过试验,确定了最优分离富集参数,即为15%(V/V)王水、3%(V/V)过氧化氢、0.5g/L铁盐介质。铊的质量浓度在0.10~500μg/mL范围内与其发射强度呈线性,相关系数为0.999 9;方法的测定下限为6.5μg/g。金精矿中共存元素由于泡沫的分离富集作用而不影响测定。实验方法用于测定4个金精矿样品中铊,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为2.1%~5.0%;按照实验方法对金精矿样品中铊进行加标回收试验,回收率为92%~101%。     

氯金酸钠代替氯金酸测定矿石中金含量的研究

矿石中金含量的测定通常采用王水溶解,使其形成氯金酸后再用原子吸收法或容量法进行测定,但是氯金酸溶液稳定性容易受温度、酸度、浓度、外界条件和容器吸附等因素的影响。为了提高氯金酸溶液的稳定性可用碱金属使其生成相对稳定的氯金盐,但未真正实践应用。本文提出了一种以氯金酸钠代替氯金酸做标准溶液测定矿石中金含量的方法,应用本方法配制的标准溶液放置3～4个月未出现还原偏低现象。该方法采用活性炭吸附柱富集金,用王水溶解,再加入饱和氯化钠溶液制得氯金酸钠溶液。采用原子吸收法,在日立Z-2000原子吸收分光光度计上测定金的含量。实验结果表明：该测定方法可靠,误差较小,稳定性好;测定的绝对灵敏度可达0.025 μg/g,测定范围为0.04～1 000 μg/g,适合用于大批量地质矿石样品中金的测定。     

硫脲纤维素分离富集火焰原子吸收法测定地质样品中痕量金

在王水介质中，使用硫脲纤维素吸附以除去金矿中其他离子的干扰，被吸附的金用硫脲溶液解脱并用原子吸收光谱测定。本法研究了分离和测定的条件，方法已成功地应用于地质样品中痕量金的测定。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镍硼合金中硼

镍硼合金作为高温焊接材料广泛应用于航空航天、钢铁冶金、石油化工以及能源电力等领域。镍硼合金的力学性能受硼含量影响,准确测定镍硼合金中的硼含量尤为重要。采用王水分解样品,在10%王水介质中,以电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定硼,建立了ICP-AES测定镍硼合金中硼的方法。实验结果表明,溶液中镍质量浓度不大于2500μg/mL时,不干扰硼的测定,其他共存元素含量较低,均不干扰测定;校准曲线的线性范围为0.25~25.00μg/mL,校准曲线线性相关系数为0.99995;方法检出限为2.0μg/g。方法用于镍硼合金中0.55%~9.81%硼的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.92%~4.9%。分别使用实验方法和滴定法、分光光度法测定相同镍硼合金样品中硼,测定结果基本一致。     

原子吸收光谱法测定地质样品中的金

样品经高温焙烧,用50%王水分解,在5%~30%的王水介质中以聚氨酯泡沫塑料动态吸附金后,用1%的硫脲酸性溶液水浴加热解吸,解吸液直接进行测定;样品中大量其他共存元素均无干扰,测定范围为0.01~20 g/t。该方法分析步骤简单快速,成本低,测定结果准确可靠,重现性高,适合地质样品的批量分析。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镍硼合金中硼

镍硼合金作为高温焊接材料广泛应用于航空航天、钢铁冶金、石油化工以及能源电力等领域。镍硼合金的力学性能受硼含量影响,准确测定镍硼合金中的硼含量尤为重要。采用王水分解样品,在10%王水介质中,以电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定硼,建立了ICP-AES测定镍硼合金中硼的方法。实验结果表明,溶液中镍质量浓度不大于2500μg/mL时,不干扰硼的测定,其他共存元素含量较低,均不干扰测定;校准曲线的线性范围为0.25~25.00μg/mL,校准曲线线性相关系数为0.99995;方法检出限为2.0μg/g。方法用于镍硼合金中0.55%~9.81%硼的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.92%~4.9%。分别使用实验方法和滴定法、分光光度法测定相同镍硼合金样品中硼,测定结果基本一致。     

高海拔地区原子吸收法测定地质样品中金的最佳条件探讨

针对高海拔地区大气压低,水沸点低,金的溶出率低,富集金的泡沫塑料在硫脲溶液中的解脱率低等问题,比较了高原地区与平原地区在相同条件下的测定结果,探讨了溶矿时王水浓度对金溶出率的影响;比较了2种溶矿方法、泡沫塑料吸附的温度和泡沫塑料的解脱方法等对测定结果的影响。通过多次试验,确定了高海拔地区测定金的最佳条件。该方法经国家一级标准物质分析验证,结果与标准值相符。方法的精密度（RSD,n=6）为2.85%～4.37%,检出限为0.03 μg/mL,适用于高海拔地区地质样品中金的分析,较好地解决了高原地区低压环境下样品中金测定的技术难题。