用氯氧化锆生产排放废料制备层状结晶二硅酸钠及其性能研究

利用氯氧化锆生产过程中排放的稀碱液、酸性硅渣辅加少量石英砂,研究了δ-层状结晶二硅酸钠的制备工艺,得到较佳合成工艺条件为:反应液配比M=n(S iO2)/n(Na2O)=2.0,煅烧温度为650℃~750℃,结晶成型时间20 m in~30 m in;对优化条件下制备的样品进行了性能测试,结果表明,钙、镁离子交换量以CaCO3、MgCO3计分别为349.1 mg/g、410.4 mg/g,样品经X射线衍射分析为δ-层状结晶二硅酸钠,各项指标达到GB/T 19421-2003标准;同时可从硅渣预处理工艺中回收附加值高的锆英砂和偏锆酸钠等锆组分,并可返回氯氧化锆生产系统二次使用。     

除去硫酸锆中铁的研究

对比了用氯氧化锆和不用氯氧化锆生产硫酸锆产品的各种指标及两种生产工艺的主要优缺点，并对沉淀法生产硫酸锆中存在的问题提出了解决方法。     

含锆废料资源综合利用工艺研究

锆资源及材料是重要的战略物资，含锆废料资源利用是锆资源利用的重要领域，其综合利用技术能对中国锆资源供应紧张局面产生积极的影响，可创造较好的经济、环境和社会效益。结合中国含锆废料资源现状，介绍了氯氧化锆副产锆渣（液）、锆宝石加工磨削渣、含锆耐火材料废料综合利用等技术。并介绍了锆废料资源产业化处理过程中应注意的问题。     

锆硅渣回收利用进展

锆硅渣产量大、具有放射性,对环境造污染严重。从回收锆元素、中和处理、制备白炭黑、无机高分子絮凝剂、层状结晶二硅酸钠、五水偏硅酸钠及合成硬硅钙石绝热保温材料等方面介绍锆硅渣的回收利用方法,重点介绍锆硅渣制备白炭黑的方法。探讨了锆硅渣今后的综合利用趋势。     

等离子体氧化热分解法制备超细氧化锆

利用空气等离子体氧化热分解碱式碳酸锆和喷雾法等离子体热分解氯氧化锆水溶液制备超细氧化锆粉体,固相氧化热分解所制氧化锆平均粒径可达0.1 mm左右,晶型为亚稳立方、四方和单斜混晶结构,喷雾法等离子体热分解氯氧化锆水溶液所得氧化锆粉体平均粒径为5~60 nm,亚稳混晶结构. 在反应过程中对等离子体温度进行控制,可得到形貌为球形的微粉产品.     

锆渣的微观特性及应用研究进展

氧氯化锆是一种重要的基础锆化合物产品,可作为多种锆化合物及金属锆产品的生产原料,对整个行业的发展非常重要,但其生产过程中产生大量的废渣-锆渣,虽然近年来关于锆渣的综合利用技术有了相关的研究,但应用效果仍离国家和社会要求有很大的距离.充分利用锆渣中的非晶态二氧化硅,开展清洁生产是行业发展趋势和企业的最终选择.     

MgO-ZrO2材料的抗侵蚀性能研究

研究了氧化锆和锆英石对镁质耐火材料抗渣性的影响.结果表明在氧化锆的加入量未达到某一临界值以前,镁质耐火材料的抗侵蚀性没有明显提高,因为加入的氧化锆量不足以形成阻挡渣渗透和侵蚀的二氧化锆富集层或锆酸钙富集层;当氧化锆的加入量超过一定量以后,镁质耐火材料的抗侵蚀性显著提高.锆英石的加入对提高镁质耐火材料抗侵蚀性的作用不明显加入量少时,渣渗透较严重;加入量多时,渣的渗透虽有所抑制,但渣蚀明显加剧.     

硅锆复合膜的制备与表征

以硝酸锆为前驱体,二氧化硅为晶型稳定剂,采用溶胶-凝胶法在多孔氧化铝载体上制备了无缺陷的硅锆复合膜.借助TG-DTA、XRD、BET、SEM、TEM和AFM等测试手段对膜的表面形貌、孔径分布以及热稳定性进行了分种析和表征.实验结果表明,硝酸锆比氧氯化锆更适合作前驱体,可获得均匀分布的稳定溶胶;当二氧化硅含量为25%(摩尔百分数)时,可以得到平整无缺陷的硅锆复合膜;焙烧过程中,不同升温区间须采用不同的升温速率,以防止膜的开裂;由于二氧化硅与氧化锆间的相互作用,抑制了氧化锆晶型的转变,同时也提高了二氧化硅的晶化温度.硅锆复合膜在700～900℃范围内保持单一的氧化锆四方晶型,晶粒大小几乎不随温度变化,具有良好的热稳定.     

锆英石制备非氧化物复合材料新进展

锆英石是生产陶瓷和耐火材料的主要原料之一。综述了国内外利用锆英石制备氧化锆-碳化硅复合材料、碳化锆-碳化硅复合材料、氮化锆-氮化硅复合材料、氮化锆-赛隆复合材料和硼化锆-碳化硅复合材料的研究现状,并展望了未来锆英石的发展方向。     

利用氧氯化锆副产物合成硅酸钠的实验研究

利用氧氯化锆生产中排放的锆硅渣和废碱液作原料,通过水热-碱化反应合成硅酸钠.先将酸性硅渣与废碱液中和,经离心水洗得到中性二氧化硅凝胶,再在反应釜中与计量的NaOH溶液进行化合反应,然后对产物进行固液分离,最后将所得溶液浓缩即得产物.通过正交试验,研究了影响SiO2溶出率及硅酸钠模数的主要因素.结果表明,起始物的n(SiO2)/n(Na2O)比影响最大,其次依次为反应温度和反应时间.最优方案按n(SiO2)/n(Na2O)=2.5配制起始物,180℃下反应3h,由此可使锆硅渣的SiO2溶出率达82％,合成的硅酸钠模数为2.21,其各项技术指标均达到国标优等品水平.     

均匀设计在沉淀法制备纳米二氧化锆中的应用

用氨水作沉淀剂与氯氧化锆进行反应生成的胶体沉淀再焙烧制备出纳米二氧化锆。利用均匀设计考察了反应物量比、反应物浓度、焙烧温度和焙烧时间对产品平均粒径、分散性和晶形状态的影响。粒径由TEM测出 ,分散性和晶形状态由人为评分给出。研究表明反应物量比、氯氧化锆浓度和焙烧温度对产品性质影响较大。本实验优化的制备条件是 :n(氨水 )∶n(氯氧化锆 ) =3∶1;c(氯氧化锆 ) =0 .1mol/L ;c(氨水 ) =0 .5mol/L ;焙烧温度为 6 0 0℃ ;焙烧时间为 1h ,在此条件下可获得均匀分散的纳米二氧化锆 ,收率为 95 .4%。XRD分析结果表明 ,此产品主要为单斜晶形     

磷酸压滤渣制备过磷酸钙

采用硫酸分解磷酸压滤渣制备过磷酸钙,考察硫酸加入量、压滤渣加入量、硫酸浓度、分解温度、分解时间等主要工艺控制条件对磷矿转化率、过磷酸钙产品质量的影响。磷酸压滤渣加入量(占磷矿粉质量分数)在15%以上时,过磷酸钙产品w(P_2O_5)≥18.0%,达到GB20413—2006优等品指标,磷酸压滤渣加入量低于15%时,产品w(P_2O_5)≥16.0%,达到一等品指标。为利用磷酸压滤渣制备优质过磷酸钙提供基础依据,对装置设计、实现生产应用提供优化的工艺参数、控制条件和技术支持。     

二氧化钛水热合成单分散立方形貌PZT粉体

本文以TiO2、ZrOCl2·8H2O和Pb（NO3）2为反应物、KOH为矿化剂水热合成得到组成均一且外观具有规则立方形貌的单分散PZT粉体．研究了矿化剂浓度、水热反应温度和反应时间对产物相组成和外观形貌的影响。结果表明：在KOH浓度为2．0mol／L、水热合成温度为160℃、反应时间为18h时可得到最佳形貌和颗粒尺寸（1．5～2μm）的PZT。进一步的研究表明,水热温度的增加有利于得到大尺寸立方形貌的PZT粉体,这一现象与以钛的醇盐为原料时所得的结果正好相反。反应机制的分析表明：在本合成体系中,PZT的形成过程主要是TiO2的溶解、Pb^2＋和ZrOCl2的水解以及PZT晶核的形成和生长过程。其中矿化剂对TiO2的溶解是整个水热过程的控制步骤。     

凝胶法制备纳米氧化锆的工艺研究

采用凝胶法制备纳米氧化锆,先以酒石酸铵络合锆离子,再加入氨水使之与络合物充分混合,之后加入双氧水解除络合,生成氢氧化锆凝胶,待凝胶干燥后,高温下煅烧,再将煅烧后的产品和研磨助剂一起研磨,最终得到粒径为80nm的类球形的纳米氧化锆。     

微波法制备磷酸锆的研究

采用氧氯化锆为锆源、氟化铵为络合剂、磷酸为磷源,在低温（〈100℃）和常压条件下,微波辅助加热法在较短时间内制备得到规则的六角形片状结构Zr（HPO4）2·H2O（简写为α-ZrP）晶体。研究了不同反应物浓度下NH4F与ZrOCl2·8H2O摩尔比、磷酸与ZrOCl2·8H2 O摩尔比、反应时间、反应温度等因素对于合成磷酸锆晶体的影响。产物采用XRD、 SEM和FT-IR表征。以罗丹明B为降解对象,可见光下研究所制备磷酸锆的光催化性能。结果表明,当[ Zr^4＋]=0.02 mol/L, NH4 F/Zr=6和P/Zr=40,微波加热温度90℃,反应时间为30 min时制备的磷酸锆具有良好的光催化活性。     

常压水热合成纳米氧化锆工艺研究

以ZrOCl2.8H2O和氨水为主要原料,利用常压水热工艺制备出纳米氧化锆粉体,系统研究了氧氯化锆浓度、pH、反应温度及时间对产物晶型、粒度的影响,得出制备氧化锆纳米粉体的最佳工艺条件。并结合X射线衍射分析、透射电镜等方法对样品进行表征。结果表明,所制得的氧化锆样品为纳米氧化锆粉体,且粒度较均匀、分散性好,平均粒径约为7 nm。     

制备条件对ZrO_2结构的影响

本文对以工业ZrOCl2为原料,NH3·H2O为沉淀剂合成ZrO2进行了研究,重点考察了ZrOCl2溶液浓度、NH3·H2O浓度、沉淀pH值、沉淀及老化温度等因素对所制备的ZrO2表面积和孔容的影响,从而得出了一定的规律。     

镍铜废渣联产硫酸镍硫酸铜氧化铁红工艺研究

介绍了利用冶炼后镍、铜废渣生产工业硫酸镍、硫酸铜、氧化铁红的生产过程。采用加压氧化原理，在高温高压的条件下，通过控制操作条件，首先将镍选择性地从矿渣中强化浸出，然后再把铜浸取出来，保留终渣三氧化二铁。回收渣中的镍、铜，回收率达98．4％。实验结果表明产品质量达到国家优等品标准。     

碳酸钙渣悬浮态煅烧试验及工业应用研究

碳酸钙渣是利用磷石膏制备硫酸铵时排放出的废渣,其主要矿物成分是碳酸钙,通过煅烧可以得到高活性石灰进行再利用。利用高固气比悬浮态煅烧技术,对碳酸钙渣快速煅烧工艺进行了中试试验,得到表观分解率为95%以上的煅烧产品,且表现出较高的活性;在此基础上,与贵州瓮福磷肥厂合作采用高固气比悬浮煅烧-快速冷却技术建成一条碳酸钙渣制备活性石灰的工业试验线,产品中氧化钙的质量分数最高可达到59%,碳酸钙分解率在97.7%以上,产品的活性高,多数集中在160~180 s。系统烧成热耗为4 402 kJ/kg,能耗及产品质量均优于传统工艺。     

纳米ZrO2前驱物表面电性能的研究

利用3000HS型ζ-电位分析仪研究了ZrOCl2浓度、pH值、分散剂等因素对纳米氧化锆前驱物表面ζ-电位的影响.结果表明:低浓度ZrOCl2溶液生成的ZrO2前驱物的ζ-电位对pH值变化更加敏感;添加2%(质量分数,下同)的PEG6000和PEG20000使ZrO2前驱物的表面ζ-电位有所降低,添加2%的PEG100对前驱物ζ-电位的影响更为显著.