复合固体超强酸SO2-4-/Fe2O3/ZnO/ZrO2催化合成苯乙酮1,3-丙二醇缩酮

通过沉淀、老化、过滤、洗涤、干燥、浸渍和焙烧等过程,由Fe(NO3)3·9H2O、Al(NO3)3·9H2O和ZrOCl2·8H2O制备SO2-4/Fe2O3/ZnO/ZrO2催化剂,研究酮与醇物质的量比、反应时间、带水剂用量和催化剂用量等因素对产品收率的影响.结果表明,SO2-4/Fe2O3/ZnO/ZrO2是合成苯...     

水热条件下掺杂硼对ZrO_2晶化过程的影响

以氧氯化锆(ZrOCl2·8H2O)和氨水(NH3·H2O)为原料,三氧化二硼(B2O3)为添加剂,在水热条件下采用共沉淀法制备了ZrO2微粉。通过X-射线衍射(XRD)、拉曼光谱(FT-Raman)等表征手段考察了水热反应温度、添加剂含量及焙烧温度对ZrO2晶体结构等方面的影响。研究发现:加入B2O3后,制备出了无定型(a-ZrO2)、单斜相(m-ZrO2)和四方相(t-ZrO2)三种形态的ZrO2,能有效抑制高温焙烧过程中ZrO2晶体颗粒的长大及相转变。     

电化学法制备二氧化锆超细粉体

以ZrOCl2·8H2O、NH4NO3为原料,采用电化学法制备了ZrO2超细粉体,通过X-衍射对所制备的超细粉体进行了表征,研究了电极材料、电流密度、反应时间、溶液初始浓度和溶液初始pH值对反应的影响,并对反应机理进行了探讨。     

醋酸镁在水热法制备ZrO2(3Y)纳米粉体中的作用

以ZrOCl2·8H2O、YCl3的水溶液与NH4OH共沉淀法生成的高度无定形水合氢氧化锆(钇)为前驱物,加入矿化剂醋酸镁,水热法制备纳米ZrO2(3Y)粉体.采用XRD、TEM、BET等分析技术对合成纳米粉体的性能进行了表征.结果表明:随着醋酸镁浓度(0.03M、0.06M、0.09M、0.15M)的增加,ZrO2(3Y)粉体的比表面积呈上升趋势,对应的等比表面积当量球径呈下降趋势,晶粒尺寸减小.     

ZrO2-Al2O3系复合粉体的制备研究

用ZrOCl.28H2O和AlCI3.6H2O为原料,氨水NH.3H2O做沉淀剂,采用共沉淀法分别制备了不同摩尔比的ZrO2-Al2O3复合粉体。通过控制ZrO2、Al2O3的相对含量,加入适当的分散剂,调节pH值,调节沉淀剂的加入量和加入顺序等,制备出Al（OH）3与Zr（OH）4胶体沉淀,然后通过煅烧获得ZrO2、Al2O3微米甚至纳米级细粉,采用压制成型工艺,高温烧成,制备出板状刚玉斜锆石共晶体细结晶陶瓷。     

改进的沉淀包裹法制备ZrO2-Al2O3复合粉体

以工业Al2O3和ZrOCl2·8H2O为主要原料,采用改进的沉淀包裹法制备了n(3Y)ZrO2-Al2O3复合粉体,通过实验确定了主要工艺参数,所得粉体主晶相为t-ZrO2和α-Al2O3,分散性良好.     

反向化学沉淀法制备纳米ZrO_2超细粉体

以ZrOCl2.8H2O和NH3.H2O为原料,采用反向化学沉淀、有机物共沸蒸馏法制备超细ZrO2,用XRD、TEM、BET等技术研究粉体的组合结构、晶粒大小、比表面和孔径分布情况。结果表明,纳米ZrO2超细粉体由单斜和四方晶相组成,透射电镜分析提示产物粒径在10~20 nm;样品经400℃焙烧4 h后粉体的比表面积为115.64 m2/g,平均孔径为6.375 nm,总孔容为0.369 mL/g。该粉体具有高比表面性,可用于工业催化剂的载体。     

喷雾干燥法制备ZrO_2(3Y)微球

以ZrOCl2.8H2O,Y2O3为原料,NH3.H2O为沉淀剂,聚乙二醇为表面活性剂,采用共沉淀-喷雾干燥法制备出ZrO2(3Y)微球,并应用XRD和SEM等分析方法对所得粉体进行了表征,研究了雾化方式对粒径的影响。结果表明:粉体球化较明显,颗粒为球形,平均粒径在15μm左右,球体为纳米颗粒团聚而成,纳米颗粒粒径在20nm左右。     

ZrO2定径水口表面致密化研究

以工业无机盐ZrOCl2·8H2O为前驱体,CO(NH2)2为水解促凝剂,利用溶胶-凝胶(Sol-Gel)工艺,在室温下干燥24h又于1800℃保温3h烧成后对ZrO2定径水口进行了表面改性。通过扫描电镜、孔径分析仪等分析方法对改性后的定径水口进行研究。结果表明:改性后的ZrO2定径水口表面致密化程度明显提高,显气孔率明显下降;同时,改性前后表面的分形维数变化不大,说明溶胶-凝胶改性ZrO2定径水口不会明显影响水口表面的光滑度。     

滴定工艺对3Y-ZrO_2粉体制备的影响

本文以ZrOCl2·8H2O为锆源,Y2O3为稳定剂,NH3·H2O为沉淀剂,PEG1000为分散剂,通过共沉淀法在800℃制备出四方相含量为96%、粒径为50～70nm、分散性好的3Y-ZrO2粉体.利用XRD、SEM及TEM等测试手段研究了滴定工艺对3Y-ZrO2合成效果及粉体形貌的影响.     

均匀设计在沉淀法制备纳米二氧化锆中的应用

用氨水作沉淀剂与氯氧化锆进行反应生成的胶体沉淀再焙烧制备出纳米二氧化锆。利用均匀设计考察了反应物量比、反应物浓度、焙烧温度和焙烧时间对产品平均粒径、分散性和晶形状态的影响。粒径由TEM测出 ,分散性和晶形状态由人为评分给出。研究表明反应物量比、氯氧化锆浓度和焙烧温度对产品性质影响较大。本实验优化的制备条件是 :n(氨水 )∶n(氯氧化锆 ) =3∶1;c(氯氧化锆 ) =0 .1mol/L ;c(氨水 ) =0 .5mol/L ;焙烧温度为 6 0 0℃ ;焙烧时间为 1h ,在此条件下可获得均匀分散的纳米二氧化锆 ,收率为 95 .4%。XRD分析结果表明 ,此产品主要为单斜晶形     

凝胶法制备纳米氧化锆的工艺研究

采用凝胶法制备纳米氧化锆,先以酒石酸铵络合锆离子,再加入氨水使之与络合物充分混合,之后加入双氧水解除络合,生成氢氧化锆凝胶,待凝胶干燥后,高温下煅烧,再将煅烧后的产品和研磨助剂一起研磨,最终得到粒径为80nm的类球形的纳米氧化锆。     

铌掺杂介孔氧化锆复合催化材料的合成与表征

以氧氯化锆（ZrOCl2·8H2O）为锆前驱体,乙酰丙酮（ACAC）作为水解抑制剂,十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）为模板剂,用无水乙醇稀释的氨水调节溶液的pH,采用溶胶-凝胶法于溶剂无水乙醇中合成介孔氧化锆。在此基础上以草酸铌为铌前驱体,将铌元素掺杂到介孔氧化锆体系,制备介孔Nb2O5-ZrO2复合氧化物催化剂。采用低温氮气吸附-脱附、X射线粉末衍射（XRD）、Hammett指示剂法对样品进行表征。结果显示,将铌掺入介孔氧化锆后,可制备出介孔 Nb2O5-ZrO2复合氧化物,当n（Nb）∶n（Zr）＝0.05时,其产品BET表面积为122.42 m2/g,孔径为3.68 nm,与未掺杂介孔氧化锆的样品相比,虽然并没有产生新的酸位,但总酸量有所增加。     

低温陈化法制备SO_4~(2-)/ZrO_2-Al_2O_3固体超强酸催化合成氯乙酸异辛酯

采用ZrOCl2.8H2O和Al(NO3)3.9H2O共沉淀法制备固体超强酸SO42-/ZrO2-Al2O3催化剂。固体超强酸SO24-/ZrO2-Al2O3制备条件为nZr∶nAl=3∶1,-15℃陈化24 h,120℃干燥12 h,浸渍液硫酸浓度为0.5 mol/L,浸渍4 h,120℃干燥1 h,650℃焙烧4 h。将此固体超强酸酯用于氯乙酸和异辛醇合成氯乙酸异辛酯的酯化反应,考察了异辛醇和氯乙酸的摩尔比、催化剂用量、反应时间、带水剂环己烷的用量对酯化反应的影响。结果表明,醇酸比为1.1∶1,催化剂用量为所用氯乙酸质量的1.7%,环己烷为异辛醇体积的46%,反应时间1.5 h条件下酯化率达94.3%。     

氯氧化锆生产排放碱液及硅渣制层状结晶二硅酸钠研究

利用氯氧化锆生产过程中排放的稀碱液、酸性硅渣辅加少量石英砂制备δ-层状结晶二硅酸钠,产品达到国家GB/T19421-2003标准;同时可从硅渣中回收附加值高的锆英砂和偏锆酸钠等锆组分返回氯氧化锆生产系统二次使用.该工艺具有资源利用合理、产品效益显著的特点.     

常压水热合成纳米氧化锆工艺研究

以ZrOCl2.8H2O和氨水为主要原料,利用常压水热工艺制备出纳米氧化锆粉体,系统研究了氧氯化锆浓度、pH、反应温度及时间对产物晶型、粒度的影响,得出制备氧化锆纳米粉体的最佳工艺条件。并结合X射线衍射分析、透射电镜等方法对样品进行表征。结果表明,所制得的氧化锆样品为纳米氧化锆粉体,且粒度较均匀、分散性好,平均粒径约为7 nm。     

固体超强酸ZrO_2-SO_4~(2-)催化合成乙酸糠酯

以固体超强酸ZrO2 SO2 -4为催化剂合成了乙酸糠酯。得到了适宜的催化剂制备条件及反应条件 :以氨水沉淀ZrOCl2 ·8H2 O溶液 ,以 0 75mol/L硫酸溶液浸渍ZrO2 ,并于 60 0℃下焙烧 4h。 0 2 5mol乙酸、0 2 5mol糠醇和 80ml甲苯混合后加入 4 g催化剂 ,产品收率可达 92 %。催化剂可重复利用 6次     

Yb2O3—ZrO2系超细粉的制备

本文采用溶胶—凝胶法,以ZrOCl_2·8H_2O和Yb_2O_3作为起始原料,按事先确定的组成配成水溶液,与氨水溶液进行反应制得ZrO_2·XH_2O和Yb（OH）_3混合胶体。然后对湿凝胶用蒸馏水反复漂洗,经无水乙醇脱水处理、烘干,在700℃煅烧1小时,获得颗粒尺寸为0.02μm的Yb_2O_3—ZrO_2超细粉。所得粉末不仅颗粒尺寸小、分布狭窄,而且不含硬团聚体,为制备高强度、高韧性Yb—TZP材料提供了有利条件。     

超临界C02干燥法工艺条件对氧化锆气凝胶结构性质的影响

以无机盐ZrOCl2·8H2O为原料,采用溶胶-凝胶过程结合超临界CO2干燥法制备了ZrO2气凝胶.采用BET、TG/DTA、XRD、TEM以及SEM等手段对样品进行了表征分析.考察了超临界CO2干燥过程中,操作压力、操作温度、CO2流率及干燥时间等工艺条件对样品比表面积、孔性质等的影响.结果表明利用本方法制备的ZrO...