工业结晶技术前沿

综述了近２０年来国内外工业结晶发展概况，特别介绍了有关熔融结晶、溶液结晶及反应沉淀结晶的技术发展，并针对我国工业结晶领域现状提出了几点建议与对策     

结晶釉之结晶原理与影响因素

本文通过分析结晶釉所用原料、配方与烧成,结合实验情况来分析结晶釉的结晶原理,以及结晶釉中可能影响其结晶的各种因素,并提出了在传统"升、顿、追、降、保、降"的六字烧成法的基础上增加"再升、再降、再保"三道工序的新烧成方法。     

氯乙酸连续结晶过程研究

我国氯乙酸结晶一直沿用的是降温结晶工艺,属于间歇操作,存在结晶颗粒粒度小且不可控、纯度很难提高、质量偏低等问题。研究了氯乙酸在恒温条件下连续结晶的可能性;考察了结晶温度、停留时间及搅拌速度对连续结晶过程产品粒度分布及质量的影响。得出了最适宜的连续结晶条件:结晶温度为28℃,停留时间为30h,结晶釜中搅拌速度为40r/min。结晶颗粒平均粒度大于0.8mm,并且一氯乙酸含量及二氯乙酸含量都能满足化工行业标准一等品的要求。     

工业结晶的现在与未来

本文综述了工业结晶技术与设备的新进展,特别介绍了自溶液结晶与自熔融物系结晶装置的研制与工业应用的现状,并对国内外发展状况进行了简单的比较。同时展望了工业结晶未来的发展动向。     

单质炸药结晶控制技术研究进展

根据结晶学原理,对结晶过程中影响结晶质量的因素进行了讨论,论述了国内外单质炸药结晶控制技术的概况,并对单质炸药结晶控制技术和结晶方法进行了分析和比较。预测了在线颗粒分析系统(FBRM)应用于单质炸药结晶控制中的价值。认为直接从反应液中制得满足使用要求的结晶产品具有较好的工业前景。     

溶液结晶研究进展

本文综述了近期溶液结晶的研究进展及其在工业生产中的应用实例。     

几种结晶方法介绍及其应用进展

结晶在化工、制药等行业领域产品的生产中日益增多,是化学工业中重要的单元操作。同一产品通过不同的结晶方法可以获得不同的品质或形貌的产品。本文主要综述了不同的结晶方法,例如传统结晶、自然挥发结晶、反溶剂结晶和撞击流结晶等,并举例说明了各种结晶方法的特点,为合理应用不同结晶方式提供了有益的参考,并对今后结晶工艺的研究方向和内容进行了展望。     

结晶工艺及设备的最新进展

简单叙述了声场和磁场对结晶理论的最新进展，综述了反应结晶、真空结晶、无溶剂结晶、高压结晶、膜结晶、萃取结晶、蒸馏——结晶耦合、超临界流体（SCF）结晶、升华结晶等结晶技术及部分结晶器。     

结晶动力学研究进展

综述了溶液结晶动力学及聚合物结晶动力学的现状及进展,并对其研究中存在的缺陷与不足进行了评述.     

磷酸二氢钾空气冷却结晶工艺

为克服夹套冷却结晶与真空冷却结晶的缺点,研究开发了空气冷却结晶工艺并应用于磷酸二氢钾生产。介绍磷酸二氢钾生产中采用空气冷却结晶原理、过程及经济技术指标。实践表明,该工艺不需耗水,不需耗蒸汽,换热快,效率高,节能显著。     

青霉素G钠盐结晶机理与媒晶剂的研究

运用Laplace变换法 ,简化了间歇结晶过程的数学模型 ,并计算了青霉素G钠盐在加与不加媒晶剂两种情况下 ,真空闪蒸结晶过程的动力学参数 ;用激光法测定了青霉素G钠盐在上述两种情况下的结晶介稳区宽度 ,通过实验对比表明 ,媒晶剂对结晶介稳区宽度、结晶动力学等有一定程度的影响 ;在此基础上进行了对青霉素G钠盐一步法结晶新工艺的初步探索 ,为新工艺进一步开发研究指明了方向     

头孢拉定结晶工艺

考察了不同结晶体系对头孢拉定结晶过程的影响,通过正交试验优化了头孢拉定结晶工艺条件,即水量为头孢拉定质量的2倍,三乙胺和N,N-二甲基甲酰胺体积比为1.2,结晶初始温度30℃,结晶终了温度5℃。结果证明,在此条件下所得产品结晶收率可达92%左右。利用高效液相色谱、电子显微镜对产品进行检测证明产品纯度可达98%以上,粒度分布均匀,晶面完整;同时通过40 ℃储存条件下的化学稳定性试验表明产品稳定性符合药品质量要求。     

间苯二甲酸连续多级结晶的数学模拟

以粒数衡算为基础,对间苯二甲酸精制的多级连续蒸发结晶流程建模。通过对模型预测和实测最终产品的比较,确定了间苯二甲酸在水中的结晶动力学参数,并利用所建模型和得到的结晶动力学方程分析了各种操作参数对结晶产品粒度分布的影响,提出了改善结晶产品的粒度分布的条件并实际应用于工业生产。     

溶剂诱导双酚A型聚碳酸酯快速结晶的研究

聚碳酸酯(PC)热结晶十分困难,但在某些溶剂诱导作用下,其结晶能力能得到显著提高。且诱导剂的种类、溶度参数和极性等物化性质的不同,其诱导 PC 结晶的能力与形态也不同。从溶剂分子在聚合物内的扩散动力学、诱导结晶行为与特性、诱导结晶形态、诱导结晶机理及应用前景等方面对溶剂诱导 PC 结晶的研究工作和理论进展进行了综述。     

丙烯酰胺的结晶动力学

采用MSMPR连续结晶器研究了丙烯酰胺的成核 -生长动力学。实验结果表明 ,丙烯酰胺的晶体生长基本符合生长速率与粒度无关的ΔL定律。在小于 1 0 0 μm的晶体粒度范围内 ,存在大量的细小晶粒 ,分析了产生这种现象的 4种可能原因。得到结晶温度分别为 1 0、1 5、2 0℃时 ,丙烯酰胺的成核 -生长动力学模型分别为 :n0 =1 2 6× 1 0 - 5G3 6 6 、n0 =3 92× 1 0 - 5G2 92 、n0 =7 65× 1 0 - 5G3 31 。在 1 0～ 2 0℃内 ,丙烯酰胺的成核 -生长动力学级数为 4 30。动力学级数对温度敏感性较小 ,不能通过调节晶浆密度来控制晶体产品的主粒度。进行了丙烯酰胺结晶的应用研究 ,完成了连续三步式结晶新工艺的概念设计。     

神经网络技术在结晶动力学建模中的应用

以盐酸环丙沙星、水和乙醇三元物系所得的结晶动力学数据为基础，建立了一个预测结晶动力学数据的神经网络模型。结果表明。用此技术建立的模型对结晶动力学的预测比用传统方法（半经验的回归模型）要精确可靠。     

熔融结晶及其耦合技术研究的进展

介绍逐步冻凝熔融结晶过程和悬浮熔融结晶过程以及各自特点,综述了近年来新型熔融结晶技术与设备的应用研究进展;着重介绍了耦合技术在熔融结晶过程中的应用研究动态;最后展望了熔融结晶技术与设备的发展趋势与方向。     

五水柠檬酸钠连续结晶动力学研究

研究了五水柠檬酸钠的连续结晶过程。利用马尔文激光粒度分析仪对不同温度和停留时间下连续结晶过程产品的粒度分布进行分析。通过实验数据和粒度无关生长模型,分别计算了连续结晶过程中五水柠檬酸钠晶体生长与成核速率方程。研究表明,在33.3℃的连续结晶过程中,五水柠檬酸钠的成核速率较生长速率对溶液的过饱和度变化更敏感,增加溶液过饱和度更易形成较小粒度的晶体。     

PA1212的结晶动力学研究

采用DSC方法研究了PA1212的非等温和等温结晶动力学。Avrami方程可以适用PA1212的等温结晶过程,其Avrami指数为2．51～2．87,等温结晶活化能为-131．9 kJ/mol;在非等温结晶过程中,结晶速率随降温速率的增大而提高,综合利用Avrami方程和Ozawa方程得到Avrami指数与Ozawa指数的比值为1．31～1．49,非等温结晶活化能为-87．96 kJ/mol。结果表明,与其他聚酰胺相比,PA1212较容易结晶。