聚苯乙烯/银核壳结构纳米微球的制备与表征

采用两步法的简单路线制备出银纳米粒子包覆的聚苯乙烯(PS)微球,首先通过乳液聚合法合成出聚苯乙烯微球;然后对苯乙烯进行敏化和活化,搅拌下加入银的还原液,从而制备出Ag-PS核壳结构的纳米微球.同时借助于TEM、UV-vis、 FE-SEM进行表征,分析其微观结构.结果表明,所得的聚苯乙烯微球粒径约为40nm;聚苯乙烯/银核壳结构纳米微球粒径为45～350nm,银层厚度可随意调控.     

静电凝聚法制备苯乙烯-丙烯酸共聚物/氧化铈核壳纳米复合材料

致力于苯乙烯-丙烯酸共聚物(P(St-co-AA))微球/氧化铈核壳纳米结构的制备,以无皂乳液聚合制备的P(St-co-AA)微球为负电组成,水热法合成的氧化铈纳米粉体为正电组成,设计了静电凝聚法复合工艺,对复合工艺条件进行了初步的探索。结果表明:采用无皂乳液聚合制备的P(St-co-AA)微球呈正球形,颗粒尺寸均一,尺寸在160~390nm范围内可控;以CTAB为表面活性剂,采用水热法在100℃条件下成功制得了颗粒尺寸在10~20nm的氧化铈纳米粉体。在水溶液体系中,在静电凝聚作用下,所制备氧化铈在P(St-co-AA)微球表面紧密堆积,形成了P(St-co-AA)/氧化铈核壳结构。可通过调节P(St-co-AA)微球的尺寸与负电性以及复合过程中pH值来调控所得核壳结构形貌。正负颗粒电性的匹配是构筑核壳结构的关键,一味地增加颗粒表面正电性或负电性对于实现调控复合过程形成纳米核壳结构并非有利。当苯乙烯与丙烯酸单体比例为10∶1时所得P(St-co-AA)微球在pH 2.0~3.0下所得核壳结构形貌均一,分散性较好。     

含功能性基团“邻苯二甲腈”的核壳型及中空型聚合物微球的制备

通过无皂乳液聚合成功制备了含有功能性邻苯二甲腈基团的核壳型和中空型聚合物微球。首先,通过两步投料的方法制备含邻苯二甲腈的核壳型聚合物微球,然后利用DMF溶解掉聚苯乙烯核层,从而制备出中空型聚合物微球。为了分析所制备微球的组成和结构,进行了FT-IR和TEM测试。实验表明,成功制备了核壳型及中空型聚合物微球,且将功能基团邻苯二甲腈结构成功引入到制备的聚合物微球中。     

金、银纳米粒子包覆核壳结构微球的制备与研究进展

金、银纳米粒子包覆的核-壳结构微球在众多领域具有许多潜在的应用功能,也是近几年来的一个研究热点。本文分析和讨论了金、银纳米粒子包覆的核-壳结构微球的制备方法,包括静电自组装法、原位还原法、晶种生长法、化学镀法、超声法、一步合成法等;简述了金、银纳米粒子包覆的核壳结构微球的优异性能及其应用,并对其发展前景进行了展望。     

Ni/PS核壳结构纳米复合微球的制备及磁性能

采用乳液聚合法制备了纳米级聚苯乙烯微球,利用化学沉积法在微球表面镀镍,制备出了具有磁性的金属/高分子(Ni/PS)纳米复合微球。利用透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射仪(XRD)和能量色散谱仪(EDS)分别对镀镍前后纳米微球的形貌结构、相组成、化学成分进行表征分析,用振动样品磁强计(VSM)测试了不同制备工艺条件下复合微球的磁学性能。结果表明,活化工艺、还原剂浓度、镀液pH值和温度对镀后复合微球的磁性能有显著影响。根据磁性能结果,优化工艺参数,制备了具有规则球形、单分散性好、粒径约为100nm、镀层完整、均匀的磁性Ni/PS核壳结构纳米复合微球,并获得最大的饱和磁化强度Ms=8.8764emu/g。     

PS／MA-TiO2复合纳米微球作为润滑油添加剂的研究

采用原位种子乳液聚合法合成了PS/MA-TiO2核壳结构复合纳米微球,并通过透射电镜（TEM）、红外（IR）、差热（DSC）、失重（TGA）和XPS等测试对其结构、性能和摩擦表面的组成进行了分析。在四球试验机上考察了其摩擦学行为,结果表明,PS/MA-TiO2核壳结构复合纳米微球用作润滑油添加剂有良好的抗磨性,并能显著提高基础油的失效负荷,推测其抗磨机理是微观的滚动和成膜。     

聚苯乙烯-SiO2/NiFe2O4磁性微球的制备与表征

以NiFe2O4纳米粒子作磁性载体、苯乙烯(ST)、正硅酸乙酯(TEOS)为原料,KH-570为交联剂,采用乳液聚合法制备了聚苯乙烯-SiO2/NiFe2O4磁性微球材料。通过VSM、FT-IR、SEM、TG-DTA、溶剂抽提等方法对磁性微球材料进行了测试。制备的NiFe2O4粒子为面心立方结构,NiFe2O4纳米颗粒及聚苯乙烯-SiO2/NiFe2O4磁性微球具有超顺磁性。聚苯乙烯-SiO2/NiFe2O4磁性微球以SiO2/NiFe2O4为核、PS为壳,通过KH-570接枝到SiO2/NiFe2O4上,核壳间以共价键相接的包覆型纳米粒子,平均直径为100nm左右,具有良好的热稳定性和耐溶剂性能。热重(TG)分析表明,磁性聚苯乙烯微球磁性物质质量分数为28.8%。     

核壳型St／BVA／BA微凝胶的制备及性能测试

采用种子乳液和半连续乳液聚合法制备了核壳型St/BVA/BA微凝胶,研究了不同乳化剂配比及加入方式、不同引发剂及其加入方式等对乳液聚合转化率及稳定性的影响;对半连续法制备的核壳结构微凝胶进行了结构表征及Ca∧2 稳定性、稀释稳定性、冻融稳定性等性能测试。     

聚丙烯腈基两亲性聚合物纳米微球的制备研究

结合分子组装辅助的乳液聚合和化学修饰方法制备出内核为疏水交联聚丙烯腈,外壳为亲水性交联聚丙烯酰胺和聚丙烯酸的核-壳结构的两亲性聚合物纳米微球,采用动态光散射、傅立叶红外光谱法、元素分析法、透射电镜和扫描电镜观察等表征了各种聚合物纳米微球的大小、组成、形态和pH响应行为,重点研究其受化学修饰反应时间的影响,结果表明,两亲性聚合物纳米微球的大小、组成、形态和pH响应行为可通过化学修饰反应时间进行调控。     

纳米尺度PS/Ag核壳结构复合球的制备与表征

采用分步法制备了聚苯乙烯/银(PS/Ag)核壳结构复合纳米球。首先采用无皂乳液聚合法并利用丙烯酸(AA)的羧基对制备的PS球进行改性,使其表面带负电荷;然后通过静电吸附作用在改性PS球的表面沉积[Ag(NH3)2]+,水浴(80℃)环境中利用十二烷基磺酸钠(SDS)作为还原剂将PS球表面的[Ag(NH3)2]+还原,制备出PS/Ag核壳结构复合球。通过动态激光粒度分析仪和透射电子显微镜对PS/Ag核壳纳米球的粒度分布、形貌和结构进行了表征,研究了AA的用量对复合球粒径及包覆的Ag壳厚度的影响。结果表明,随着AA用量的增大,所包覆的银层更加致密,厚度增大,当AA用量为15%时可得到Ag完全包覆的PS/Ag复合纳米球。     

细乳液法合成单核核壳结构氧化硅/聚苯乙烯复合微球

采用细乳液聚合法,以3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH570)表面改性的直径50nm的氧化硅粒子为核,在乳化剂、助乳化剂、引发剂存在的情况下制备了小粒径、单核核壳结构氧化硅/聚苯乙烯纳米复合微球.研究表明,苯乙烯的浓度、超声细乳化时间,是制备这种小粒径、单分散、单核核壳结构的氧化硅/聚苯乙烯纳米复合微球的关键因素.透射电镜(TEM)的观察显示,在优化的实验条件下,可以制得平均粒径95nm,壳厚20nm,粒径均一、球形规整度较好、单核核壳结构的氧化硅/聚苯乙烯纳米复合微球.其平均粒径远低于用其它聚合方法制备的复合微球.     

结构可控PMMA/PAN/PMMA三层核壳聚合物微球的制备与表征

采用多步无皂乳液聚合的方法合成了三层核壳结构的聚甲基丙烯酸甲酯/聚丙烯腈/聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA/PAN/PMMA)聚合物微球。并通过改变单体加入量得到一系列不同结构的三层核壳微球。使用激光粒度仪、红外光谱、扫描电镜等对得到的三层微球进行表征。结果表明,制备的聚合物微球具有清晰的三层核壳结构,直径在300 nm~500nm之间;其第二层及第三层厚度可分别控制在15 nm~30 nm,40 nm~70 nm之间,较易实现了三层核壳聚合物结构的控制。     

核壳结构PNIPAM温敏类凝胶的自组装及性能研究

采用无皂乳液聚合法合成了一种以聚苯乙烯为核,聚(N-异丙基丙烯酰胺-co-N-丙烯酸琥珀酰亚胺酯)为壳的单分散核壳结构聚合物微球。利用FT-IR、SEM、TEM和粒度分析对制备样品的物相结构、形貌进行了测试表征。表征结果显示聚合物具有良好的单分散性和清晰的核壳结构,且聚合物微球具有良好的温敏性,其低临界转变温度(LCST)为31℃。进而考察了微球与菠萝蛋白酶的结合率,研究了微球所含琥珀酰亚胺酯基与菠萝蛋白酶上伯氨基的反应活性,结果表明在pH值=6.39,t=4℃时,微球与菠萝蛋白酶的结合率最高,且在4h内已经基本进行完全。     

核壳结构有机/无机复合微球的制备与应用进展

根据核、壳的组成,核壳结构有机/无机复合微球可以分为2类:A类是核为无机材料,壳为高分子材料的核壳式结构;B类是核为高分子材料,无机材料作为壳层的核壳式结构.综述了B类复合微球的研究进展,详细讨论了复合微球的制备方法,如原位化学沉积法、溶胶-凝胶法、化学镀法、自组装法,并对各种制备方法的优缺点进行了总结,介绍了复合微球在轻质雷达吸波材料、光子晶体、生物医药载体材料、化妆品等领域的应用.最后指出了该研究领域未来的发展方向.     

磁性木薯淀粉微球的结构表征及反应机理研究

以木薯淀粉(St)和自制纳米表面改性Fe3O4(M)微粒为主要原料,采用反相乳液聚合法制备了磁性木薯淀粉微球(MSt),并通过红外光谱(FT-IR)、X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、同步热分析(TG-DSC)和振动样品磁强计(VSM)等手段对磁性木薯淀粉微球进行结构性能分析和反应机理探讨。结果表明,FT-IR分析显示磁性微粒Fe3O4与淀粉成功发生交联反应;TEM和XRD分析显示微球具有以Fe3O4为核淀粉为壳的核壳结构;TG-DSC分析表明微球的热稳定性相比原淀粉略有降低;微球的饱和磁化强度为7.07emu/g,磁化率为3.005×10-6emu/Oe,微球具有磁响应性和超顺磁性。该微球反应历程符合自由基聚合机理。     

VPE引发的苯乙烯无皂乳液聚合研究

利用偶氮型聚乙二醇大分子引发剂(VPE)引发苯乙烯进行无皂乳液聚合,制得了颗粒形态规整、单分散性较好的共聚物纳米微球.通过透射电子显微镜(TEM)和激光光散射(LLS)对微球的形态、粒径大小与分布进行了表征,同时考察了大分子引发剂VPE用量对聚合物纳米微球的粒径和聚合物乳液粘度的影响.实验结果表明:当苯乙烯的浓度固定在0.385mol/L时,随着VPE的浓度从1.2mmol/L增加到4.8mmol/L,聚合物纳米微球的粒径从178nm减少到70nm,而聚合物乳液的黏度相应从1.93mpa·s增加到2.17mpa·s,说明微球粒径在一定范围内可控.由嵌段共聚物的结构可推测该聚合物纳米微球的形成机理与传统乳液聚合体系不同,属于自组装成核,形成的微球具有核壳结构,这提供了一种简便制备嵌段共聚物纳米微球的方法.     

聚合物中空微球的制备及粒径控制EI北大核心CSCD

采用种子乳液聚合法制备了高羧基含量的多层核/壳聚合物微球,然后用氨水对其进行碱处理,形成了粒径均一且内部具有空腔结构的聚合物微球。通过傅里叶变换红外光谱仪对核壳微球上的官能团进行分析;结合电导滴定曲线及Zeta电位值对聚合物微球亲水核/疏水壳的结构进行确定。研究了乳化剂十二烷基硫酸钠(SDS)用量和碱处理过程中的碱酸摩尔比对微球粒径及形貌的影响。结果表明,核、多层核/壳和聚合物中空微球的粒径及空腔直径均随SDS用量的增加而减小;碱酸摩尔比的增加有利于聚合物微球体积的膨胀,所得中空微球粒径及空腔直径均随碱酸摩尔比的增加而增大。控制乳化剂用量为0.01~0.03 g,碱酸摩尔比为1.0~2.0,可制得粒径为355~790 nm、空腔为118~450 nm的聚合物中空微球。     

聚合物中空微球的制备及粒径控制

采用种子乳液聚合法制备了高羧基含量的多层核/壳聚合物微球,然后用氨水对其进行碱处理,形成了粒径均一且内部具有空腔结构的聚合物微球。通过傅里叶变换红外光谱仪对核壳微球上的官能团进行分析;结合电导滴定曲线及Zeta电位值对聚合物微球亲水核/疏水壳的结构进行确定。研究了乳化剂十二烷基硫酸钠(SDS)用量和碱处理过程中的碱酸摩尔比对微球粒径及形貌的影响。结果表明,核、多层核/壳和聚合物中空微球的粒径及空腔直径均随SDS用量的增加而减小;碱酸摩尔比的增加有利于聚合物微球体积的膨胀,所得中空微球粒径及空腔直径均随碱酸摩尔比的增加而增大。控制乳化剂用量为0.01~0.03 g,碱酸摩尔比为1.0~2.0,可制得粒径为355~790 nm、空腔为118~450 nm的聚合物中空微球。     

表面含羧基磁性高分子复合微球的制备

用化学共沉淀法制备了F e3O4纳米微粒,并对F e3O4微球表面进行改性,以磁性F e3O4为核,通过苯乙烯和丙烯酸的乳液共聚,制备了粒径均匀、以苯乙烯和丙烯酸共聚物为壳、表面含有一定羧基的磁性高分子纳米复合微球。测定了此微球的形态、结构和粒径,探讨了聚合单体、乳化剂等因素对微球合成的影响。     

分散聚合法制备SiO2/PAM核壳复合微球

采用分散聚合法制备出以SiO2为核、PAM为壳的核壳复合微球。根据Stber法制备了单分散SiO2微球,粒径随着TEOS、氨水浓度的增加而增大。采用硅烷偶联剂对SiO2微球进行表面处理,TEM显示处理后的微球继续保持单分散性,粒径有所增加。以SiO2微球或处理后的SiO2微球为核,采用分散聚合法在其上包覆AM,借助TEM、IR对其进行表征;研究发现,以处理后的Si O2微球为核能得到核壳结构,这种SiO2/PAM核壳微球的粒径大约为163 nm,包覆层30 nm左右。