高比表面积磁性-荧光介孔磷灰石纳米纺锤体的制备(英文)

以单十二烷基磷酸酯为模板剂制备了Sm3+和Fe3+共掺杂的兼具磁性和荧光特性的纺锤形介孔纳米羟基磷灰石。利用XRD、SEM、TEM、VSM、PL及氮气吸附-脱附曲线等手段对产物进行了表征与研究。掺杂的Sm3+和Fe3+以固溶和镶嵌氧化物纳米粒子2种形式存在于羟基磷灰石基体中。煅烧前后,Sm3+和Fe3+共掺杂的羟基磷灰石试样均具有良好的超顺磁性。煅烧使试样的比饱和磁化强度从13.45(A·m2)·kg-1增加至19.51(A·m2)·kg-1。煅烧后,Sm3+和Fe3+共掺杂羟基磷灰石呈纳米纺锤体形貌,长200~350 nm,直径50~100 nm。其中分布有大量的双孔介孔,孔径分别为3.64和9.01 nm。大量双孔分布的介孔使产物具有大的比表面积和高的孔体积比,分别为153.52 m2/g和0.3286 cm3/g。产物具有生物靶向性、生物标识性及高的载药容量,在药物载体中具有大的应用潜力。     

Preparation of Magnetic, Luminescent and Mesoporous Hydroxyapatite Nanospindles with High Specific Surface Area

以单十二烷基磷酸酯为模板剂制备了Sm3+和Fe3+共掺杂的兼具磁性和荧光特性的纺锤形介孔纳米羟基磷灰石。利用XRD、SEM、TEM、VSM、PL及氮气吸附-脱附曲线等手段对产物进行了表征与研究。掺杂的Sm3+和Fe3+以固溶和镶嵌氧化物纳米粒子2种形式存在于羟基磷灰石基体中。煅烧前后,Sm3+和Fe3+共掺杂的羟基磷灰石试样均具有良好的超顺磁性。煅烧使试样的比饱和磁化强度从13.45(A·m2)·kg-1增加至19.51(A·m2)·kg-1。煅烧后,Sm3+和Fe3+共掺杂羟基磷灰石呈纳米纺锤体形貌,长200~350 nm,直径50~100 nm。其中分布有大量的双孔介孔,孔径分别为3.64和9.01 nm。大量双孔分布的介孔使产物具有大的比表面积和高的孔体积比,分别为153.52 m2/g和0.3286 cm3/g。产物具有生物靶向性、生物标识性及高的载药容量,在药物载体中具有大的应用潜力。     

微波法合成介孔WO_3 ·NiO ·0.33H_2O及光催化降解气相甲醛

以复合表面活性剂为模板,采用微波辐射、二甲苯萃取脱除模板剂法制备了介孔材料WO_3·0.33H_2O、WO_3·NiO·0.33H_2O,利用XRD、TGA、TEM、BET等手段表征了材料的结构、形貌、比表面积、孔径分布.结果表明,微波辐射比传统加热法制备的材料晶粒小,结晶度高,孔径分布更均匀,比表面积更大;制备的材料WO_3·NiO·0.33H_2O介孔呈现蠕虫状,掺杂Ni~(2+)能稳定介孔结构,抑制晶粒长大,其比表面积达66.37m~2·g~(-1).分别以WO_3·NiO·0.33H_2O催化剂考察在紫外光(UV)、黑光灯、可见光3种光源下对气相甲醛光催化降解反应动力学规律及紫外光下的催化稳定性,其光催化降解气相甲醛降解率为传统加热法样品的3倍,在可见光下达76.8%.     

Al掺杂TiO2介孔材料的合成、表征和光催化性能

以钛酸四丁酯为钛源、十八水硫酸铝为铝源、三乙醇胺为模板剂,采用研磨-溶胶技术合成了Al掺杂的TiO2介孔材料,并利用XRD、EDS、TEM、BET、UV-vis和IR等手段表征了材料的结构、形貌、比表面积、孔径分布及光学性能.结果表明:Al掺杂能够减小TiO2光催化剂的粒径,提高介孔TiO2的热稳定性;Al掺杂TiO2介孔材料的平均孔径为4.5 nm,比表面积达到110.2 m2/g;相比商用P25和介孔TiO2,Al掺杂介孔TiO2的吸收边发生红移,对初始浓度为20 mg/L的甲基橙进行催化降解1h后,其降解率达到92.5％.     

氧化镁煅烧温度对磷酸镁生物骨胶固化过程的影响

研究了氧化镁煅烧温度对磷酸镁生物骨胶固化过程的影响规律,采用比表面积—孔隙率分析仪、扫描电镜表征煅烧前后氧化镁颗粒的比表面积、孔隙率及微观结构,采用维卡仪及红外测温仪测量磷酸镁生物骨胶固化时间和温度变化情况。结果表明,随着煅烧温度的增加,氧化镁的颗粒尺寸逐渐增加、比表面积和孔体积减小、化学活性降低,致使生物骨胶固化时间延长;煅烧温度的升高,磷酸镁生物骨胶固化过程中温度最高值出现时间延长,且其数值逐渐降低。     

溶胶凝胶法制备FexOy/SBA-15介孔分子筛及磁性能研究

SBA-15介孔分子筛具有较大的孔径及优异的水热稳定性,在其中掺杂其它材料可以保证掺杂材料良好的分散性,使晶粒尺寸在纳米量级,呈现新的性能.本文利用溶胶-凝胶法及水热法在酸性的条件下两步直接合成SBA-15及FexOy/SBA-15介孔分子筛磁性材料,进而利用X射线粉末衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)以及场发射扫描电子显微镜(FESEM)对制备的FexOy/SBA-15介孔分子筛的结构以及形貌进行分析、表征.另外,利用振动样品磁强计(VSM)研究了煅烧温度对FexOy/SBA-15介孔分子筛材料的磁学性能的影响,结果显示,FexOy/SBA-15介孔分子筛材料的矫顽力以及比饱和磁化强度随着煅烧温度的增加而先增加后减小,在煅烧温度为850℃时,达到最大值:Hc=31044A/m及σs=0.22 A·m2·kg-1.     

预处理气氛对铁离子掺杂的氧化钛纳米管微结构和光催化活性的影响（英文）

通过在空气和还原性气氛中煅烧铁离子掺杂的锐铁矿纳米粉体,并且采用水热合成法制备了具有锐铁矿结构的纳米管,研究了它们的微结构和物理化学行为。研究发现,与在空气中煅烧相比,还原性气氛下煅烧引入了低价态Fe~(2+)和Ti~(3+)离子以及更多的表面吸附氧,纳米管的比表面积、亚甲基蓝吸附能力以及光吸收阈值得到显著提高。1%(摩尔分数)Fe掺杂以及还原处理产生了最高的吸附和光催化活性及其降解持久性,过多掺杂反而降低了光催化性能。此外,水热合成引起纳米管的含铁量下降。     

煅烧对离心雾化制备羟基磷灰石微球结构和性能的影响

在较低温度下对离心喷雾干燥所制备的羟基磷灰石微球进行煅烧,并利用X射线衍射仪、扫描电子显微镜、傅里叶红外光谱仪、比表面积分析仪以及激光粒度分析仪等分析手段,研究了煅烧对羟基磷灰石微球的相组成、微观结构以及比表面积、孔体积和粒度等性能的影响。结果表明,经400℃煅烧,微球比表面积、孔体积及其粒度均明显增大;随煅烧温度升高,比表面积和孔体积均略有降低。     

锆掺杂对介孔二氧化钛催化性能的优化

采用溶胶-凝胶法制备二氧化钛晶须及钛锆复合氧化物,研究锆掺杂对介孔二氧化钛催化性能的优化,采用X 射线衍射(XRD)仪、扫描电镜(SEM)、能谱(EDS)分析、以NH3为分子探针傅里叶红外(FT-IR)及N2物理吸附(BET法)等测试手段,分别考察锆掺杂对二氧化钛晶型、晶粒形貌、固体表面酸性、比表面积的影响.结果表明,锆掺杂可以稳定锐钛矿晶型,改变TiO2结晶形貌,增强二氧化钛固体酸性,增大介孔二氧化钛比表面积,从而优化介孔二氧化钛的催化性能.基于TiO2作为脱硝催化剂,以NH3为还原剂进行NO的选择性催化还原脱除,锆掺杂明显拓宽催化活性温度窗口,往高温区偏移50～100 ℃,最高催化活性提高26.9%.     

复合模板合成介孔二氧化钛分子筛及其脱模

以工业TiOSO4液为钛源,通过CTAB和P-123超分子复合模板诱导钛热水解自组装合成介孔分子筛前驱体,研究臭氧氧化、萃取、煅烧及综合脱模等对介孔TiO2结构的影响。采用化学分析、XRD、FT-IR、TG、SEM和BET等测试技术对样品进行表征。结果表明：水热处理的前驱体为锐钛相介孔TiO2;经臭氧氧化、分步萃取及多步煅烧脱模的综合脱模路线所得产物TiO2含量高达92.1%（质量分数）,比表面积为133 m2/g,平均孔径为4.65 nm。     

煅烧温度和模板剂含量对介孔氧化锆微球结构和性能的影响

以F127和十二烷基硫酸钠(SDS)为模板剂,采用溶胶凝胶法制备介孔氧化锆微球。研究了煅烧温度和模板剂含量对介孔微球结构和性能的影响。实验制得微球尺寸均一,直径900μm左右。研究发现样品的比表面积随煅烧温度的升高而减小,而平均孔径则随煅烧温度的升高呈变大趋势。低温煅烧后样品为纯的四方相氧化锆,600℃煅烧后的样品中开始出现单斜相。相同煅烧温度下,模板剂添加量多的样品比表面积和孔体积要大。模板剂添加量对样品的物相结构没有影响。     

La~(3+)掺杂TiO_2粉体的化学沉淀法制备条件优化

采用化学沉淀法制备La~(3+)掺杂TiO_2粉体,并用正交实验方法对制备工艺进行优化,通过SEM、XRD、XPS和UV-Vis对TiO_2粉体的形貌、结构、光吸收性能进行了表征。结果表明:煅烧温度和La~(3+)掺杂量对TiO_2粉体光吸收性能具有显著影响;不同煅烧温度得到的La~(3+)掺杂TiO_2均以锐钛矿结构为主;升高煅烧温度可以增强La~(3+)掺杂TiO_2在紫外光波段的吸光强度;La~(3+)掺杂可以改善TiO_2粉体的团聚,减小TiO_2的禁带宽度,同时导致TiO_2表面吸附一定数量的羟基。最优的制备条件为:煅烧温度800℃,La~(3+)掺杂量0.6%(摩尔分数),反应温度为90℃,反应液pH值为8,此条件下获得的TiO_2粉体可见光性能最优。     

In~(3+)掺杂CeO_2的固溶度及其储氧能力

以(CH_2OH)2和H_2O的混合溶液为溶剂,Ce(NO_3)_3?6H_2O和In(NO_3)_3?4.5H_2O分别为Ce和In源,采用溶剂热法在200℃下合成了前驱体,再经500℃焙烧2 h制备了In~(3+)掺杂的CeO_2粉末.通过研究一系列In~(3+)的添加浓度,得出In~(3+)掺杂CeO_2中In~(3+)的固溶度为1%(摩尔分数).In~(3+)掺杂对CeO_2形貌的影响不大,固溶In~(3+)前后的CeO_2颗粒形貌均为层状结构,但当In~(3+)的添加量高于固溶度时,出现了细碎的第二相颗粒.In~(3+)饱和掺杂浓度时CeO_2粉末的比表面积高于未掺杂的CeO_2,达到100 m2/g,当In~(3+)的添加量大于等于3%时比表面积有所下降.In~(3+)添加量对储氧能力的影响为:首先,In~(3+)的引入能够明显降低CeO_2的低温还原峰温度;其次,当In~(3+)的添加量为饱和浓度1%时,CeO_2的低温储氧能力由未掺杂的3.6×10-4mol/g提高到4.4×10-4mol/g;当In~(3+)的浓度大于等于3%时,试样的低温储氧能力先有所下降,随后趋于稳定.不同In~(3+)添加量CeO_2粉末的晶格常数、氧空位浓度、比表面积和低温储氧能力都在1%In~(3+)固溶度的位置出现了转折.低温储氧能力与比表面积和氧空位浓度都有关联,是二者综合作用的结果.     

微波条件下杂原子MCM-41介孔分子筛的合成

以十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）为模板剂,硅酸钠、氯化镍、氯化钴和氯化铜为原料,通过微波辐射法合成纯硅MCM-41和Ni（Co、Cu）MCM-41介孔分子筛。采用X射线衍射、透射电子显微镜、Fourier变换红外光谱和比表面积孔径分析等测试手段对所合成的介孔分子筛进行表征。考察了分别将杂原子Ni、Co和Cu引入MCM-41介孔分子筛对其介孔有序性、比表面积及孔径大小的影响。结果表明：在微波条件下可以合成出纯硅MCM-41和掺杂Ni（Co、Cu）MCM-41介孔分子筛,样品经550℃焙烧后模板剂被有效去除,合成样品的介孔结构没有被破坏;杂原子Ni（或Co、Cu）引入纯硅MCM-41介孔分子筛后,其比表面积和平均孔径均增大,且介孔有序性变好。     

Y~(3+)掺杂纳米TiO_2粉体的表征及光催化性能研究(英文)

采用溶胶-凝胶法制备了Y~(3+)掺杂TiO_2纳米粉体.通过FT-IR、SEM、XRD 以及UV-Vis等表征手段,系统地探讨了Y~(3+)掺杂量对掺杂粉体的表面结构、相组成及光学性能的影响.研究结果表明,Y~(3+)离子的掺杂能有效抑制TiO_2的相转变(由锐钛矿转变为金红石)与提高比表面积.同时Y~(3+)离子的掺杂也使制备粉体的能带带隙变宽,形成了较大的氧化还原电势.在紫外光辐照下,Y~(3+)掺杂纳米TiO_2粉体对甲基橙的催化降解表现出较好的催化性能:当pH为3、3.0 mol% Y~(3+)的TiO_2纳米粉体的用量为0.8 g/L时,甲基橙的降解率为49.4%.     

La~(3+)掺杂TiO_2纳米粉体的相组成和光催化性能（英文）

采用溶胶-凝胶法制备了La~(3+)掺杂TiO_2。利用XRD、TEM、HRTEM、STEM-EDS、XPS和UV-Vis对样品进行表征,讨论La~(3+)掺杂TiO_2在相变过程中的物相组成、平均晶粒尺寸、微观结构、化学态和紫外-可见吸收光谱等方面的变化。结果表明,掺杂La~(3+)明显地抑制了TiO_2的相转变和晶粒长大,有效地改善了TiO_2的分散性,并减小了TiO_2的平均颗粒尺寸。随着煅烧温度升高,La~(3+)掺杂TiO_2逐渐析出第二相La_4Ti_(19)O_(24),其会与TiO_2板钛矿相形成非共格界面,并以不规则球体的形式在TiO_2基体表面析出。第二相La_4Ti_(19)O_(24)来源于点缺陷在La掺杂TiO_2晶界的偏析,偏析驱动力主要是是弹性应变能。随着煅烧温度的升高,La~(3+)掺杂TiO_2中O 1s的原子分数逐渐降低,La 3d的原子分数逐渐升高,且La 3d主峰的高结合能端有一个能量损失峰,煅烧后存在Ti~(3+);掺杂La~(3+)使TiO_2的光吸收带边红移,但随着煅烧温度的升高,其光吸收带边蓝移。     

CTAB对于介孔羟基磷灰石形貌和孔结构的影响（英文）

以阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为模板剂,采用水热法合成介孔羟基磷灰石,并利用不同检测手段对其物相、形貌和孔结构进行表征。结果表明,合成物是高度结晶的羟基磷灰石相。表面活性剂对催化剂晶粒的形貌影响较小,但明显影响孔结构的形成。无表面活性剂存在时晶粒的比表面积较小(≤33 m2/g),,通过TEM无法观察到明显的孔结构。而对于有表面活性剂存在时合成的样品,可以看到许多孔径大小为2~7 nm的开孔,不均匀地分布在羟基磷灰石纳米棒的表面。氮气吸附-脱附实验得到的均为吸附IV型等温线,并伴有明显的滞后环,证实了介孔结构的存在。当CTAB与羟基磷灰石的摩尔比为1:2时,样品的比表面积与孔容最大,其比表面积为97.1 m2/g,孔容为0.466 cm3/g。     

外场作用下由工业TiOSO4液合成介孔二氧化钛

以工业硫酸氧钛为钛源,采用复合模板合成路线,分别于超声,微波和水热外场作用下合成了介孔二氧化钛前驱体.通过调节反应体系的pH值来控制TiOSO4液的水解和缩聚速率.煅烧脱除模板后得到锐钛型的介孔二氧化钛.产物采用XRD,氮等温吸附脱附,粒度分布,SEM,TEM,SAD和X射线能谱分析(XPS)等技术进行了表征.结果表明具有强极化作用和温和水热环境的外场利于制备结构更佳的介孔二氧化钛;超声振动利于介观结构的形成.在微波辐照下,所制得介孔二氧化钛的比表面积为146.6 m2/g,平均孔径2.57 nm,晶粒尺寸13.65 nm.超声、微波和水热较常规合成方法更利于形成和稳定介孔结构.     

室温下介孔MnO_2降解低浓度甲醛的研究（英文）

以KMnO_4和P123为原料采用溶胶-凝胶法在不同条件下制备了介孔MnO_2,研究了反应物比和pH对催化剂结构和催化降解性能的影响。合成材料的结构和性能采用XRD、N_2吸脱附、FT-IR的测试方法表征。最后讨论了介孔MnO_2催化氧化HCHO的影响因素。结果表明,溶胶-凝胶法制备介孔MnO_2的最佳条件为:原料配比为10:1,pH值为7。P123和KMnO_4合成的介孔MnO_2具有较大的比表面积和孔径,且有良好的HCHO催化降解性能。在pH=7的情况下最有利于介孔MnO_2的活性稳定;在原料比为10:1情况下生成的介孔MnO_2比表面积较大,催化降解性能较强,在10 h内保持在对甲醛的降解率为95%以上。     

球状活性氧化铝的制备及表征

本文以Al_2(SO_4)_3和NaAlO_2溶液为原料,采用拟薄水铝石脱水法来制备球状活性氧化铝。文中研究了成胶pH值、成胶温度对拟薄水铝石原晶粒度、纯度、比表面积、孔容的影响;考察了分散工艺及热处理温度对活性氧化铝形貌、比表面积及孔容的影响。采用X射线衍射、比表面积测定仪、扫描电子显微镜等手段对实验制备的活性氧化铝予以表征。结果表明:控制成胶pH≈6,成胶温度60~80℃利于合成纯净的拟薄水铝石。采用喷雾干燥、400~600℃煅烧处理可以制备出球形度高、比表面积大,孔径分布集中的活性氧化铝粉体,满足多相催化裂解、反应尾气净化、"三废"污染物催化降解等领域的应用需求。