标准样品的均匀性检验

1.标准样品的均匀性概念众所周知,标准样品所提供的特性值必须具备两个属性。这就是其特性值的溯源性和该值的离散性——测量不确定度。在标准样品技术领域中,第一个属性——溯源性,通常是通过确认测量方法的有效性来证明的;而第二个属性——测量不确定度,则是通过对样料进行均     

标准样品生产者能力的资格认定

一、引言同其他所有的产品一样 ,为了确保标准样品的质量 ,对标准样品生产者也存在一个对其是否具有生产合格标准样品能力的确认问题。但是标准样品是一种特殊的产品 ,它是一种载有特性值的物品 (或物质 ) ,所以对它的质量确认要比对一般产品质量更复杂、更严格。对一般产品而言 ,只要通过了ＧＢ Ｔ 190 0 0 -ＩＳＯ 90 0 0质量体系认证 ,就可以认为该产品生产者的资格得到了确认。但是 ,对标准样品则不行。因为对标准样品来说 ,除了要确认该标准样品的均匀性、稳定性是合格的之外 ,还需要确认参加定值的实验室所提供的试验数据是符合准确水…     

建筑涂料试验用无石棉纤维水泥板标准样品的定值

以无石棉纤维水泥板作为建筑涂料试验用板标准定值样品,对无石棉纤维水泥板测量不确定度的来源进行了分析。结果表明:影响无石棉纤维水泥板测量的不确定度因素主要有样品均匀性和各实验室定值结果的重复性。经F检验,样品均匀性良好;经t检验,样品长期稳定性至少为3a(年)。采用8个实验室协作定值的方法对样品进行检测定值,同时对其进行了不确定度(k=2)评定,结果如下:表面平整度为(0.08±0.05)mm;表观密度为(1.54±0.01)×103 kg·m-3;吸水率为(23.7±0.3)%。     

磷溶液标准物质的研制

介绍了磷溶液标准物质的研制。选择磷酸二氢钾为原料，经提纯后，配制成质量浓度为1000μg/mL的磷溶液标准物质。采用准确、可靠并能溯源的磷钼酸喹啉重量法进行定值、均匀性检验及稳定性检验。对影响测量不确定度的因素进行了分析，全面评定了标准物质的不确定度。研制的磷溶液标准物质，均匀性良好，扩展不确定度为0．5％（k=2），稳定性达2年。     

2,3,4-三氯苯甲醚标准物质研制与定值

研制了2,3,4-三氯苯甲醚标准物质,介绍了其制备与定值方法。将制备的2,3,4-三氯苯甲醚标准物质分装成500瓶样品,随机抽取其中11瓶做均匀性检验,经F检验和t检验,结果表明在95%置信范围内样品均匀性良好。按短期与长期稳定性分别进行稳定性检验,结果表明在常温20℃下,2,3,4-三氯苯甲醚的稳定期不少于12月。采用液相色谱法和差示扫描量热法2种不同原理的方法对2,3,4-三氯苯甲醚标准物质纯度定值及不确定度评定,并采用液相色谱标准添加的方法确认了2,3,4-三氯苯甲醚标准物质中的主要杂质2,3,6-三氯苯甲醚。定值结果为99.56%± 0.40%（k=2）。     

标准物质特性统计检验及量值不确定度评定

标准物质是实验室用于保证检测数据准确性,实现量值溯源的重要材料或物质。然而很多实验室仅仅局限于简单购买使用成品标准物质,对标准物质概念、特性及定值过程中不确定度评定却不甚了解。针对日常工作遇到的困惑,本文简单介绍了均匀性、稳定性检验方法及特性量值的不确定度评定方法,以期对实验室工作人员系统理解标准物质含义,不断提高实验室的检测技术有一定帮助。     

聚苯乙烯红外波长标准物质的研制

采用物化性能稳定的聚苯乙烯薄膜(厚度为38μm)作为红外光谱仪波长标准物质的原材料,以F检验法对样品的均匀性进行检验,用线性拟合法对样品的稳定性进行考察,通过溯源至国家基标准的方式解决了溯源性,确定了聚苯乙烯薄膜波长的特性量值。     

蔗糖总有机碳标准物质的研制

采用重量一容量法研制了蔗糖总有机碳(TOC)标准物质,对其进行了准确定值和均匀性、短期稳定性检验,并进行了不确定度的评定。该标准物质总有机碳含量为50 mg/L,相对扩展不确定为3%(k=2),均匀性和短期稳定性良好,保证了量值溯源的可靠性。     

二醋酯贴衬织物国家标准样品的研制

本文采用纱线染缸煮炼方式制备二醋酯贴衬织物标准样品,研究了其色牢度级结果表征方法,提高了结果评定精度,评估了标准样品均匀性和稳定性。采用多家实验室进行协同定值,并对定值结果的不确定度进行了评定。二醋酯贴衬织物标准样品的沾色色牢度标准值为4.6级,扩展不确定度(k=2)为0.2级。     

腹泻性贝类毒素基体标准物质的研制

为了保证小鼠生物法、荧光衍生法、质谱法等对腹泻性贝类毒素检测结果的准确、可靠和可比,以紫贻贝为基体,采用添加法研制了一种含腹泻性贝类毒素软海绵酸(OA)的冻干粉形式的贝类毒素基体标准物质.采用LC-MS/MS法,以多家定值的方式对标准物质中的OA进行定值.均匀性检验结果表明该样品均匀,短期稳定性和6个月的稳定性考察表明样品稳定性良好.经过对影响定值结果的称样量、定容、校准物、校准曲线等因素的考察,进行不确定度评定,标准物质中OA的含量及不确定度为2.96土0.50μgOA/g(k=2).该标准物质可以用于腹泻性贝类毒素检测过程的方法验证与质量控制等.     

碳黑比表面积标准物质的研制

选择商品化的碳黑作为比表面积标准物质候选材料,利用交叉缩分的方法对碳黑样品进行分装。经均匀性、稳定性(18个月)检验,碳黑标准物质样品具有良好的均匀性和稳定性。按照国际公认的氮气物理吸附BET方法,联合测量能力经确认过的8家实验室对碳黑标准物质样品进行定值(104.6、29.9、8.96 m2/g)。与国内外同类标准物质比较表明:研制的3种碳黑比表面积标准物质的相对不确定度(2.1%、2.3%和3.2%)达到国际同类标准物质的先进水平。     

湘江底泥多成分标准样品研制

采集湘江流域重金属污染典型地区底泥作原料,经样品预处理、风化干燥、碾磨、过筛和混匀等流程,制备出湘江底泥多成分标准样品（BW8002）,分装于30mL医用塑料瓶中。采用等离子体发射光谱法和原子吸收分光光度法对标准样品中铁、锌、锰、铜、铅和镉含量进行联合定值,均匀性检验及短期稳定性检验均采用等离子体发射光谱法。针对影响测量不确定度的可能因素进行了分析,全面评定了标准样品的不确定度。     

苯系物溶液标准物质的研究

论述了苯系物溶液标准物质的研究工作 ,系统地介绍了标准物质原材料的选择、特性量值的测量方法、标准物质的制备方法、均匀性检验、稳定性考察以及定值测量。对样品的均匀性、测量的分散性及其他因素引入的不确定度分量分析和确定后 ,给出了整个测量过程不确定度的合成结果。对气相色谱法和液相色谱法所得到的实验结果进行了统计分析 ,其均匀性符合F检验和T检验 ,满足标准物质的技术规范。对苯系物溶液标准物质的稳定性进行了 2年的考察 ,证明该标准物质是稳定的 ,浓度值的不确定度为 2 8%。苯系物溶液标准物质已被批准为国家一级标准物质     

车用陶瓷催化剂能力验证标准样品的研制

根据日常质量控制及能力验证需要,制备车用陶瓷催化剂分析用标准品。并建立标准样品制备工艺流程,对制备的标准样品进行了均匀性和稳定性检验,对标准样品进行了定值分析及不确定度评估。结果显示,制备的样品均匀性符合要求,样品在一年内是稳定的。采用4种业内认可方法对样品进行协作定值,确定样品中铂、钯、铑元素的标准定值,并对其不确定度进行评估。该标准样品的研制不仅可作为车用陶瓷催化剂能力验证用,更可在日常检测中用作质量控制样品,有助于国内相关领域实验室对车用陶瓷催化器贵金属含量检测进行有效控制,提高检测精准度。     

镍工作标准片的研制

研制了镍工作标准片,参考EN1811:2011+A1:2015中附件B的配比,制作完成了镍工作标准片的样品,分别对其进行均匀性和稳定性的测试。结果表明,对随机抽取的5份样品进行均匀性测试,利用方差分析(F检验)法对结果进行统计,F值小于临界值,样品均匀性良好;运用T检验法对样品进行连续12个月的稳定性测试,结果表明t计算值小于t临界值,样品稳定性良好。最后对镍工作标准片进行不确定度的测量,最终定值为:(0.430±0.023)μg/(cm~2·week),符合工作标准片的要求。     

水中氟离子溶液标准物质的研制

文章以氟化钠标准物质为原料，超纯水为溶剂，采用重量-容量法制备水中氟离子溶液标准物质，介绍了水中氟离子溶液标准物质的研制方法。研制的水中氟离子溶液标准物质利用离子色谱法进行检测，分别采用F检验和回归曲线法进行均匀性和稳定性检验，方差分析和线性拟合结果表明该标准物质具有良好的均匀性和稳定性。选择国家二级标准物质采用同样的检测方法进行验证，结果表明制备的标准物质的方法准确度满足要求。研制的水中氟离子溶液标准物质的定值结果为1 000 mg/L,相对扩展不确定度U_rel=1%(k=2)。该标准物质量值准确，且具有溯源性，可用于水中氟离子测量过程的质量控制及分析方法的确认和评价。     

血沉标准物质不确定度分析

临床血沉标准物质可以保证血沉测量结果在时间和空间上的准确性和可比性,从而保证实现有效溯源。本文采用国际血液学标准委员会(ICSH)血沉参考方法对其进行定值,并对血沉标准物质建立了一套合理完整的不确定度评定方案:首先对标准物质不确定度的主要来源进行分析,然后分别对标准物质均匀性、稳定性和定值过程引入的不确定度分量进行计算,最后综合计算出血沉标准物质的不确定度。     

α-玉米赤霉醇溶液标准物质的研制

研制了浓度为0.1mg/mL的α-玉米赤霉醇标准溶液.研制过程包括纯物质定性分析、纯物质纯度定值、纯物质定值不确定度评定、溶液标准物质配制、封装和保存;均匀性检验、稳定性检验、溶液标准物质不确定度评定.定值结果表明,α-玉米赤霉醇溶液标准物质的定值过程、均匀性和稳定性均符合国家有关标准物质要求.目前,该溶液标准物质已批准为国家二级标准物质,可为相关部门提供检测标准.     

标准样品数据处理软件的开发

一、数理统计检验方法 按照GB／T15000．1～15000．5—1994《标准样品工作导则》的要求，在标准样品的研制过程中，需要对标准样品的均匀性数据和多家实验室协作定值数据进行相关的数理统计检验，以判断样品是否均匀、定值数据是否为正态分布、定值数据是否需要剔除、定值数据是否为等精度测量等，最后计算出标准样品的标准值和不确定度。     

微孔孔容和孔径标准物质的研制

选择商品化的13X分子筛颗粒作为微孔孔容和孔径标准物质候选材料,利用交叉缩分方法对标准物质样品进行分装;从分装后的标准物质样品中随机抽取样品来检验其均匀性、稳定性;采用国际公认的氩气物理吸附方法,通过与欧洲经济共同体IRMM标准物质BCR-704比较测量的方式对标准物质样品进行定值。结果表明,经均匀性、稳定性检验,所研制的微孔孔容和孔径标准物质GBW(E)130366具有良好的均匀性和稳定性(至少12个月);微孔孔容和孔径分别为0.242 cm3/g和0.668 nm;与国内外同类标准物质相比,GBW(E)130366填补了国内空白,其相对不确定度(3.3%和2.8%)达到国际同类标准物质的先进水平。