QuEChERS/GC测定蔬菜中24种有机磷农药残留

对QuEChERS农药多残留同时分析方法进行了样品提取及净化方面的改进,建立了蔬菜中24种有机磷类农药残留QuEChERS/GC同时分析的方法.样品用0.1%醋酸的乙腈提取,净化采用分散固相萃取的方式,采用DB-1701(30m×0.32mm×0.25μm)毛细管柱分离,FPD(P)检测.24种农药的浓度范围在0.002～0.05mg/kg时,回收率在79%～103.5%之间,RSD为1.1%～5.6%.各农药的检测限:苯硫磷为0.01mg/kg,三硫磷、三唑磷为0.004mg/kg,其他21种为0.002mg/kg.该方法步骤简单,消耗费用低,净化效果好,具有良好的灵敏度、回收率和重现性.     

甘蓝中7种苯甲酰脲类农药的快速检测

本文建立了多壁碳纳米管净化-液质联用法检测甘蓝中7种苯甲酰脲类农药残留的方法。用1%乙酸酸化乙腈提取样品后，MS-NANO-C管净化，过滤膜后用LC-MS/MS检测分析。结果表明：除虫脲、灭幼脲、杀铃脲、氟铃脲、氟苯脲、氟虫脲和氟啶脲7种苯甲酰脲农药残留在1～100ng/mL范围内线性良好，相关系数（r）均不小于0.99925，方法的检出限为2.0和5.0μg/kg。在加标浓度为5、10和50μg/kg的浓度水平下，7种苯甲酰脲类农药的平均回收率为86.8%～98.8%，相对标准偏差为1.21%～4.04%，满足农残检测的要求（n=6）。该方法操作简单、检测快速、灵敏度和准确度高，适用于甘蓝中苯甲酰脲类农药残留的快速检测。     

土壤中酰胺类和拟除虫菊酯类农药GC-MS/MS快速分析方法研究

本研究通过优化ASE萃取法的条件,确定最佳的前处理方法,经GC-MS/MS测定,建立一套完善的土壤中酰胺类农药和拟除虫菊酯类农药的分析方法。该方法能够同时检测土壤中8种酰胺类和10种拟除虫菊酯类农药残留。其中8种酰胺类农药的检测浓度在1.0～50.0mg/L范围内,10种拟除虫菊酯类农药的检测浓度在10.0～100.0mg/L范围内,线性关系良好,相关系数均r≥0.99。酰胺类农药的检出限为3.0～6.1ng/g,平均回收率为75.0%～83.8%;拟除虫菊酯类农药检出限为30.7～73.0ng/g,平均回收率为91.8%～102.3%。     

酶抑制率快速检测方法用于中药材中农药残留检测

采用酶抑制率法快速检测中药材中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留,从而建立一种中药材中农药残留的快速检测方法。以酶抑制率为指标,分别考察了提取时间、进样量和抑制时间三个因素对检测条件的影响。确定了中药材中有机磷和氨基甲酸酯类农药的最佳检测条件为提取时间10min、进样量1.5mL、抑制时间15min。分别在不含农药的中药材（砂仁、金线莲、石橄榄、铁皮石斛和百合）中添加克百威、敌敌畏和久效磷做加标回收实验,其平均回收率在75.6～109.0%,相对标准偏差小于10%。克百威、敌敌畏、久效磷等多种农药的方法检测灵敏度为0.02～1mg/kg。样品同时用快速检测方法和传统色谱方法测定,两者的测定结果有较好的吻合度。     

快速溶剂萃取-GC-MS/MS法测定经济作物土壤中的甲霜灵、嘧霉胺、戊唑醇等6种常用农药残留

建立一种利用快速溶剂萃取(ASE)-气相色谱-三重四级杆质谱仪检测经济作物土壤中甲霜灵、嘧霉胺、戊唑醇等6种农药的分析方法。样品经研钵研细,利用ASE进行提取,提取液经氮吹浓缩后,上GC-MS/MS进行检测,外标法定量。6种农药质量浓度在0.05～5μg/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.995;检出限在0.005～0.023μg/mL;加标回收率在81.2%～108.7%之间;重复性(n=6)相对标准偏差在3.26%～4.40%之间。实验表明该方法具有操作简单、检测速度快、检出限低等优点,适用于经济作物土壤中多种农药残留的分析检测。     

气相色谱串联质谱法测定香菇中几种氨基甲酸酯农药残留量

建立凝胶渗透色谱净化,气相色谱串联质谱法测定香菇中速灭威、仲丁威、抗蚜威、克百威、三羟基克百威、甲萘威等6种氨基甲酸酯类农药残留的方法。样品用乙腈提取,凝胶渗透色谱净化,经毛细管柱(VF-5MS,30 m×0.25 mm×0.25μm)分离,采用串联质谱法进行定性定量分析。6种农药在0.010～0.500 mg/L时与峰面积有良好的线性关系(r2>0.99),在3个添加浓度水平(0.020,0.040,0.100 mg/kg)上,农药的平均回收率在84.0%～123.9%之间,相对标准偏差为0.3%～7.7%(n=5),检出限(3S/N)为0.046～6.4μg/kg。该方法操作简单准确、灵敏度高、重现性较好,满足农残分析的需要,可用于检测香菇中6种氨基甲酸酯类农药残留。     

固相微萃取技术用于牛奶中有机氯类农药残留的检测

建立了固相微萃取(SPME)-气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)同时测定牛奶中16种有机氯类农药残留的方法。对萃取模式、纤维涂层、萃取温度等实验条件进行了优化。用HP-5 MS弹性石英毛细管柱经柱程序升温技术分离,并用质谱检测器检测,外标法计算含量。待测农药的标准加入回收率在80%～110%之间,方法的相对标准偏差(RSD)≤9.6%,各农药组分的检出限为0.003μg/kg～0.15μg/kg。所测样品不含几种有机氯农药残留。本法简便、干扰小、检测效果好,可用于牛奶中有机氯类农药残留的检测。     

气相色谱-质谱联用法检测花草茶农残

采用乙腈提取样品中的农药残留,用固相萃取技术对提取液进行分离、净化,最后用气相色谱-质谱联用技术进行分析检测花草茶中28种农药残留。结果表明,有机氯农药在0.005～0.5mg/L之间,有机磷农药在0.005～0.5mg/L之间,拟除虫菊酯类农药在0.01～1.0mg/L之间线性关系良好。花草茶中各类农药组分在3个水平上的回收率均在70.21%～118.65%之间,相对标准偏差RSD在1.79%～13.47%之间,各类花草茶中均检测出有机氯、有机磷和拟除虫菊酯类的微量农药残留,说明气相色谱-质谱联用技术适用于花草茶中的微量农残检测。     

分散固相散萃取_气相色谱法测定鱼肉中9种有机磷农药残留

建立了同时检测鱼肉中9种有机磷类农药残留的分散固相萃取-气相色谱联用方法。样品经乙腈进行提取,PSA、GCB和C18进行分散固相萃取净化,结合气相色谱法定性定量分析。添加样品的回收率为70.1%~80.4%,相对标准偏差在5.0%~10.2%,方法最低检出限为0.005~0.01 mg/kg。该法简便、准确,适用于鱼肉中9种有机磷农药残留量的检测。     

大米中78种农药残留的GC-MS-SIM确证方法研究

建立了大米中78种农药残留的检测方法。研究中采用乙酸乙酯提取样品,提取液经凝胶渗透色谱(GPC)净化、浓缩、定容后用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)的选择离子模式进行定性,内标法定量。该方法回收率为63.4%～124.1%,相对标准偏差为4.43%～27.73%,测定低限为0.004～0.050mg/kg。     

凝胶渗透色谱净化、GC—FPD测定食用植物油中7种有机磷农药

基于凝胶渗透色谱（GPC）对农药残留的快速净化提纯及对醢类有较好的分离度,研究植物油中的毒死蜱、乐果等7种有机磷农药残留与油脂基体得到较好地分离,利用气相色谱（GC）,同时定性和定量地测定食用植物油中7种有机磷农药残留的检测方法,并建立了GPC—GC对食用植物油中7种有机磷农药残留的测定方法。本方法利用在线预浓缩-净化-定量联用仪的在线联用技术,样品经凝胶渗透色谱提取净化、浓缩、定量后直接进气相色谱测定,在0．05mg／kg、0．20mg／kq、O．40mg／kg三个添加水平的平均回收率为80～95％,重复性5.25—7．41％,7种有机磷农药方法检测限（S／N=3）为0．017—0．043mg／kg。     

气相色谱法测定大黄鱼中多种农药残留的研究

建立了用一种前处理方法同时检测大黄鱼中多种有机氯、拟除虫菊酯和有机磷农药残留量的分析方法。试样经乙腈水提取,离心分层后用中性氧化铝填料和ENVI-18柱净化,然后用GC-μECD和GC-FPD测定,外标法定量。14种农药在0.01～0.5 mg/L范围内线性良好,相关系数r〉0.999,样品添加量为0.001～0.01...     

气相色谱脉冲火焰光度法快速测定茶叶中12种有机磷农药残留

本文建立了超声提取,固相萃取小柱净化,GC-PFPD快速测定茶叶中12种有机磷农药残留的分析方法,重点考察并优化了茶叶中有机磷农药的提取与净化。样品经丙酮提取,PSA/活性炭固相萃取柱净化,以乙腈/甲苯混合溶液洗脱。实验结果表明各组分在0.05μg/mL～1.0μg/mL浓度范围均具有良好的线性关系,相关系数r均大于0.99,样品回收率在92.5%～109.5%之间,相对标准偏差小于11.0%,12种有机磷农药的检出限在0.005mg/kg～0.01mg/kg。     

气相色谱-负化学离子源质谱法分析大葱中28种农药残留

气相色谱-负化学离子化质谱法(CC-NCI-MS)同时分析了大葱中28种农药残留.试样用乙腈提取,PSM/SAX柱净化,采用GC-NCI-MS的选择离子监测方式(SIM)对28种农药残留进行定性与定量分析.28种农药残留的检测限为0.0002-0.05mg/kg.在0.01-0.1 mg/kg添加水平,大葱中农药的的平...     

基于QuEChERS-气相色谱三重四级杆串联质谱内标法测定结球甘蓝中30种农药残留的不确定度评定

对结球甘蓝中30种农药残留同时测定的QuEChERS-气相色谱三重四级杆串联质谱法进行不确定度评定。结果表明,30种农药在50～250 μg/L的范围内线性关系良好,回归方程相关系数在0.9966～0.9994之间,样品平均回收率在77.46%～114.92%之间,得到30种农药残留在0.05～0.25 mg/kg范围测量结果的扩展不确定度为±0.0098～±0.0606 mg/kg,为结球甘蓝最大残留量临界点附近的结果判定提供了理论依据。     

蜂蜜中8种有机磷农药残留量的气相色谱法测定

本文建立了气相色谱法测定蜂蜜中8种有机磷农药(敌敌畏、久效磷、乐果、甲基嘧啶磷、毒死蜱、杀螟硫磷、对硫磷、喹硫磷)残留量的检测方法。蜂蜜样品用乙酸乙酯提取后气相色谱-火焰光度检测器(GC-FPD)测定。8种有机磷农药在(10.0~100.0)g/L范围内,质量浓度与峰面积呈良好的线性关系(r>0.9993);3个不同加标水平的方法回收率为85%~110%。本方法准确、重现性、精密度好,已成功地应用于福建当地主要蜂蜜中有机磷农药残留的测定。     

贻贝中有机氯残留的气相色谱分析

建立了贻贝中有机氯农药残留的气相色谱法，方法检测限：666为0．315×10^-3mg／kg，DDT为4．60×10^-3mg／kg，分别添加5．0×10^-3、10．0×10^-3和50．0×10^-3mg／kg三个浓度水平加标回收范围为82．6—108％，RSD为1．03—7．84％。该方法具备较高的灵敏度和准确度，适合实验室分析。     

色谱-质谱联用技术在食品分析中的应用

综述了近年来色谱-质谱联用技术在食品分析中的应用。这些应用包括气相色谱-质谱联用分析食品中农药残留、兽药残留,以及液相色谱-质谱联用法用于食品中兽药残留,违规食品添加剂、霉菌毒素等的测定。     

含油脂食品中邻苯二甲酸酯的前处理及其GC-MS测定方法

建立了15种邻苯二甲酸酯的提取-固相萃取净化-气相色谱/质谱检测分析方法。讨论了含油脂食品中邻苯二甲酸酯的提取、净化方法,优化了色谱分离条件。研究表明,该前处理方法具有较高的净化效率,且缩短了整个检验所需时间;15种邻苯二甲酸酯的方法线性范围为50～2000μg/L,相关系数均大于0.999,加标样品在200μg/L和2000μg/L两个浓度水平下,相对标准偏差在1.1%～11.2%范围,除邻苯二甲酸二甲酯较低外,样品加标回收率均在70%～120%之间。检测限在0.07～1.2μg/L范围(S/N=3)。     

顶空气相法分析纸质食品包装材料中11种残留溶剂

采用顶空气相色谱法,建立分析纸质食品包装材料中1 1种溶剂残留的检测方法。得到结论:顶空瓶最佳平衡温度为100℃,最佳平衡时间为30min。在此条件下,1 1种残留溶剂能够完全分离,线性良好,方法检测限在0.003mg/m2～0.01 0mg/m2之间,6次测定的加标回收率在90.6%～95.0%之间,相对标准偏差在1.00%～2.91%之间。此方法用于检测样品中的残留溶剂量,分析速度快、分离效果好。