液相色谱-串联质谱法测定食品中的4种添加剂

建立了食品中安赛蜜、糖精钠、苯甲酸和山梨酸同时检测的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测分析方法。样品经20%甲醇溶液提取,加亚铁氰化钾溶液和乙酸锌溶液沉淀蛋白,加正己烷萃取分离脂肪,以电喷雾电离负离子(ESI-)、多反应检测模式(MRM)进行检测,外标法定量。山梨酸定量下限为0.20 mg/kg,安赛蜜、糖精钠和苯甲酸定量下限均为0.05 mg/kg。方法回收率为84.5%~101.0%,相对标准偏差(RSD)3.0%~9.6%。     

一种改进的水果蔬菜中多菌灵检测方法研究

利用高效液相色谱法,通过改变国家标准方法,再结合行业标准方法对测定水果蔬菜中多菌灵的方法进行了探索。样品经乙酸乙酯提取,离心分层后用混合相固相萃取小柱净化,然后用配有二级管阵列检测器(DAD)的液相色谱仪检测,外标法定量。分析方法准确、简便,通过优化前处理和上机条件,在最优条件下进行测试,方法检出限(S/N=10)小于0.01 mg/kg,在0.025~0.50 mg/L范围内线性良好,相关系数r>0.999,在加标水平0.01~0.10 mg/kg范围内,回收率为85.6%~96.2%,相对标准偏差不大于4.0%。该方法检测限低,能够满足水果蔬菜中多菌灵残留的检测要求。     

HPLC-MS-MS法测定茶叶中的草甘膦和氨甲基膦酸

建立了茶叶中草甘膦（ PMG）及其主要代谢物氨甲基膦酸（ AMPA）残留检测的高效液相色谱-串联质谱法。样品经水超声,混合相固相萃取小柱净化,加9-芴基甲基三氯甲烷（ FMOC-Cl）溶液在硼酸盐缓冲溶液进行衍生化,采用电喷雾离子源、正离子扫描模式和多反应监测模式质谱检测,内标法定量。方法的定量检测低限为0.05 mg/kg,在1.0~20μg/L范围内线性良好,相关系数r2大于0.99,茶叶基质中, PMG和AMPA的3个加标水平下的回收率为65.5%~84.0%,相对标准偏差（ RSD, n=6）为3.5%~10.4%。该方法简单、准确性好,能满足日常检测工作的要求。     

水产品中多类抗生素药物同时检测样品处理技术

建立了水产品中孔雀石绿、结晶紫、氯霉素、磺胺类、喹诺酮类、大环内酯类等6大类共计49种抗生素药物同时检测样品制备方法。采用本方法进行上述49种抗生素药物同时检测时,在相应浓度范围内线性关系良好,相关系数均在0.99以上;不同浓度水平添加回收率范围在57.6%~100.5%之间,回收率稳定;相对标准偏差范围在1.6%~10.0%之间。     

水产品中硫氰酸盐的气相色谱-质谱测定方法研究

建立利用气相色谱-质谱法(GC-MS)测定水产品中硫氰酸盐的检测方法。样品加水超声提取,加α-溴-2,3,4,5,6-五氟甲苯(PFB.Br)和十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)进行衍生化反应,高速冷冻离心,衍生产物用气相色谱-质谱进行分析,采用选择离子扫描方式,外标法定量。在0.025～0.50 mg·kg~(-1)范围内线性关系良好,相关系数大于0.99。通过优化前处理和上机条件,方法定量限(S/N≥10)为0.025 mg·kg~(-1),在样品中进行0.10 mg·kg~(-1)、0.25 mg·kg~(-1)和0.50 mg·kg~(-1)加标水平测试,其回收率为70.6～88.2%,RSD为3.6～10.4%。本文建立的水产品中硫氰酸盐测定方法快速、简便、可靠,可用于水产品样品中硫氰酸盐的测定。     

气相色谱法测定大黄鱼中多种农药残留的研究

建立了用一种前处理方法同时检测大黄鱼中多种有机氯、拟除虫菊酯和有机磷农药残留量的分析方法。试样经乙腈水提取,离心分层后用中性氧化铝填料和ENVI-18柱净化,然后用GC-μECD和GC-FPD测定,外标法定量。14种农药在0.01～0.5 mg/L范围内线性良好,相关系数r〉0.999,样品添加量为0.001～0.01...     

GFAAS法测定标准物质茶叶中铅不确定度分析

采用石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)测定标准物质绿茶GBW10052(GSB-30)中的铅。建立了茶叶中铅不确定度的数学模型,分析了测量过程中的不确定度主要来源。通过对各个不确定度的计算合成得出被测量样品中铅含量的扩展不确定度和相对不确定度。当置信概率95%,且取扩展因子k=2时,茶叶中铅扩展不确定度为0.013 4 mg/kg。     

液相色谱质谱法测定虾中16种磺胺类药物残留

建立了虾中16种磺胺类药物残留的高效液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）测定方法。试样用乙腈和无水硫酸钠提取两次,合并提取液,旋转蒸干后,用甲醇水溶解残余物,经正己烷脱脂后,采用LC-MS/MS选择反应监测（SRM）正离子模式测定,同时对虾中16种磺胺类药物残留进行定性分析和定量分析。     

3种养殖淡水鱼兽药残留及其食用健康风险评价

目的 了解福建省主要养殖淡水鱼中药物残留水平及其食用安全性评价。方法 选择草鱼、罗非鱼和鳗鱼为研究对象,测定和分析其药物及其代谢物残留含量,运用单因子污染指数法、综合污染指数法和目标危险系数法进行污染评价。结果 在3种养殖淡水鱼肌肉中,36种药物有31种药物(包含14种渔用禁药)检出率为0.00%,只有甲氧苄啶、磺胺嘧啶、甲砜霉素、氟苯尼考和恩诺沙星等5种药物被检测出,残留量最高的是氟苯尼考(179.33%μg/kg),次之为磺胺嘧啶(161.20μg/kg);有1个罗非鱼样品的磺胺嘧啶含量超过了标准限量值;单项污染指数表明除了1个罗非鱼样品受到磺胺嘧啶重度污染和1个鳗鱼样品受到甲氧苄啶轻度污染外,其余的3种淡水鱼的36种药物及其代谢物均未出现污染;综合污染指数表明罗非鱼处于轻度污染水平,草鱼和鳗鱼最低均处于无污染水平;成人和儿童的复合药物危害系数大小顺序均为鳗鱼＞罗非鱼＞草鱼;94.74%的淡水鱼长期被成人摄食不会造成潜在的药物健康风险,91.23%的淡水鱼长期被儿童摄食不会造成潜在的药物健康风险。结论 福建省3种养殖淡水鱼食用仍存在一定的药物健康风险,今后应继续保持高压监管,并对出现的个别药物污染进行更精准的管控。