HPLC-MS-MS法测定茶叶中的草甘膦和氨甲基膦酸

建立了茶叶中草甘膦（ PMG）及其主要代谢物氨甲基膦酸（ AMPA）残留检测的高效液相色谱-串联质谱法。样品经水超声,混合相固相萃取小柱净化,加9-芴基甲基三氯甲烷（ FMOC-Cl）溶液在硼酸盐缓冲溶液进行衍生化,采用电喷雾离子源、正离子扫描模式和多反应监测模式质谱检测,内标法定量。方法的定量检测低限为0.05 mg/kg,在1.0~20μg/L范围内线性良好,相关系数r2大于0.99,茶叶基质中, PMG和AMPA的3个加标水平下的回收率为65.5%~84.0%,相对标准偏差（ RSD, n=6）为3.5%~10.4%。该方法简单、准确性好,能满足日常检测工作的要求。     

水产品中硫氰酸盐的气相色谱-质谱测定方法研究

建立利用气相色谱-质谱法(GC-MS)测定水产品中硫氰酸盐的检测方法。样品加水超声提取,加α-溴-2,3,4,5,6-五氟甲苯(PFB.Br)和十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)进行衍生化反应,高速冷冻离心,衍生产物用气相色谱-质谱进行分析,采用选择离子扫描方式,外标法定量。在0.025～0.50 mg·kg~(-1)范围内线性关系良好,相关系数大于0.99。通过优化前处理和上机条件,方法定量限(S/N≥10)为0.025 mg·kg~(-1),在样品中进行0.10 mg·kg~(-1)、0.25 mg·kg~(-1)和0.50 mg·kg~(-1)加标水平测试,其回收率为70.6～88.2%,RSD为3.6～10.4%。本文建立的水产品中硫氰酸盐测定方法快速、简便、可靠,可用于水产品样品中硫氰酸盐的测定。     

水产品中多类抗生素药物同时检测样品处理技术

建立了水产品中孔雀石绿、结晶紫、氯霉素、磺胺类、喹诺酮类、大环内酯类等6大类共计49种抗生素药物同时检测样品制备方法。采用本方法进行上述49种抗生素药物同时检测时,在相应浓度范围内线性关系良好,相关系数均在0.99以上;不同浓度水平添加回收率范围在57.6%~100.5%之间,回收率稳定;相对标准偏差范围在1.6%~10.0%之间。