新型丙烯酸高碳醇酯的合成工艺

设计并合成了一种聚合物原油降黏降凝剂的特殊功能单体-丙烯酸高碳醇酯,考察了反应时间、反应温度、反应物配比、催化剂用量和阻聚剂用量等对酯化率的影响.结果表明,当反应时间为6 h,反应温度为140 ℃,反应物酸醇物质的量比为1.25:1,阻聚剂和催化剂加量(均以加入的总物料量计)分别为0.5%和1%时,目标产物的产率较高....     

丙烯酸高碳醇酯的制备

以丙烯酸和高碳醇为原料,采用固体酸和阳离子交换树脂作为催化剂合成了一系列丙烯酸高碳醇酯,确定了最佳的催化剂及其用量,并简化了精制工艺,在该工艺条件下酯的收率可达85%以上。同时制备了丙烯酸高碳醇酯的聚合物,并对聚合物的降凝性能进行了探讨。     

D002强酸性离子交换树脂催化醇醛缩合生产甲缩醛的工艺模拟

基于连续搅拌反应器(CSTR),对D002离子交换树脂作催化剂反应合成甲缩醛的过程进行了模拟。在确定了参数的甲缩醛反应动力学模型的基础上,用Aspen Plus软件建立了CSTR流程。在甲醇进料流量为2kmol/h、甲醛进料流量为1kmol/h、水进料流量为4.44mol/h的条件下研究了催化剂用量、反应温度、反应器体积、反应器操作压力等因素对甲缩醛收率的影响。得到的优化工艺条件如下:催化剂质量分数为10%,反应温度为100℃,反应器体积为10m3,醇醛物质的量比为2:1,反应器操作压力为常压。采用优化的工艺参数后甲缩醛收率可达58.0%。     

丙烯酸高碳醇酯的合成

介绍了降凝剂中间体丙烯酸高碳醇酯的合成和产品分离提纯方法。考察了合成条件对酯化反应的影响，结果表明，在原料丙烯酸与十八醇摩尔比1．2：1，阻聚剂对苯二酚用量占原料总量1．5％，催化剂对甲苯磺酸用量占原料总量1．5％，反应温度80-86℃，回流反应时间6h条件下，酯化率最高达89％。产品分离提纯方法与传统分离方法比较，所需分离时间短，洗涤用水量少，而产品收率远高于传统分离方法，达95％以上。     

低聚壳聚糖磷钨酸盐催化合成丙烯酸十四酯

采用微波辐射技术,以低聚壳聚糖磷钨酸盐为酯化反应催化剂合成了丙烯酸十四酯.通过正交试验考察了反应条件对酯化反应的影响,确定了反应的最佳工艺条件：微波输出功率260 W,辐射时间15 min,催化剂用量（以反应物质量计）1.0%,反应物十四醇与丙烯酸的摩尔比1：1.3,在此条件下,酯化率可达96%以上.试验结果表明,低聚壳聚糖磷钨酸盐催化剂在丙烯酸十四酯的合成中显示出较好的催化性能,而且该法具有操作简便、反应速率快、节约能源等优点.     

稠油破乳剂丙烯酸酯大单体的合成

以丙烯酸(AA)、壬基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚(NPE-108)为原料,在对甲苯磺酸的催化下,通过直接酯化反应合成了新型稠油破乳剂活性大单体丙烯酸壬基酚聚氧乙烯聚氧丙烯酯(NPEAA)。通过单因素实验考察了各因素对酯化率的影响。合成NPEAA的最佳工艺条件为:反应时间6h,反应温度130℃,酸聚醚摩尔比4.5∶1.0,催化剂用量为酸和聚醚总质量的4%,阻聚剂用量为酸和聚醚总质量0.6%。此条件下,酯化率达到95.31%。产物结构经过红外光谱进行了确证。     

响应面分析法优化丙烯酸十六酯合成工艺

采用响应面分析法优化丙烯酸十六酯的合成工艺条件。在单因素实验的基础上,通过Box-Behnken中心组合实验,考察催化剂用量、阻聚剂用量和反应温度三因素及其相互作用对酯化率的影响,得出丙烯酸与十六醇反应的最佳酯化条件。实验结果表明,催化剂用量与反应温度间的相互作用最大,催化剂用量与阻聚剂用量的相互作用最小;最佳工艺条件为:催化剂对甲苯磺酸用量(质量分数)2.05%～2.20%、阻聚剂对苯二酚用量(质量分数)0.6%～0.7%、反应温度120～125℃,在此条件下酯化率可达93%以上;并得出酯化率的二次多项回归模型,可根据回归模型对酯化反应进行控制。     

聚甘油的酯化反应和产物破乳性能的研究

以聚甘油、丙烯酸为原料,以对甲苯磺酸为催化剂,对苯二酚为阻聚剂,甲苯为溶剂,在110℃回流温度下,利用溶剂酯化法合成了一种水溶性聚甘油丙烯酸酯破乳剂。考察了催化剂用量、阻聚剂用量、反应时间、聚甘油中羟基与丙烯酸摩尔比、不同平均聚合度聚甘油合成的聚甘油丙烯酸酯对原油乳状液脱水率的影响。优化的反应条件为:催化剂用量占反应物总量的2.5%,阻聚剂用量占丙烯酸用量的2%,反应时间10h,聚甘油中羟基与丙烯酸摩尔比为2.6,聚甘油聚合度为6.3,在破乳剂用量为300mg/L时,破乳脱水率达64%。     

SO_3H-SBA-15介孔分子筛对丙烯酸与环己烯加成成酯反应的催化作用

通过表面活性剂一步自缩合法合成了SO3H-SBA-15介孔分子筛,使用XRD、TG、FT-IR等技术对其结构进行了表征。将其应用于丙烯酸和环己烯加成酯化合成丙烯酸环己酯反应中,考察了磺酸嫁接量、反应温度、反应时间、催化剂用量、酸/烯摩尔比等因素对酯化反应的影响。结果表明,较佳工艺条件为:反应温度90℃,催化剂用量7.0%,n(酸)∶n(烯)=1∶1,反应时间5h,在此条件下环己烯转化率为84.9%,丙烯酸环己酯选择性为97.4%。     

固体超强酸SO_4~(2-)/ZrO_2-TiO_2催化合成丙烯酸异丁酯

采用浸渍法制备了固体超强酸 SO2 -4 / Zr O2 Ti O2 多相催化剂 ,用于催化丙烯酸与异丁醇反应合成丙烯酸异丁酯 (IBA)。研究了催化剂制备及 IBA合成的适宜工艺条件 :H2 SO4 浓度为 0 .6mol/ L,焙烧温度550℃ ,焙烧时间 4 h,丙烯酸与异丁醇的摩尔比为 1∶ 1 .2 0 ,催化剂和阻聚剂用量分别为丙烯酸质量的 4 %和0 .0 5% ,反应温度 1 2 5℃ ,反应时间 2 .5h。实验结果表明 ,催化剂有良好的催化活性 ,丙烯酸的酯化率可达84 .6%     

铌酸催化合成丙烯酸正丁酯

以铌酸为催化剂,丙烯酸和正丁醇为原料,合成了丙烯酸正丁酯。结果表明,最佳酯化反应条件为:时间4 h,温度160℃,正丁醇/丙烯酸(摩尔比)2,催化剂用量(占原料总质量)5%。在此条件下,丙烯酸转化率达到最大值58.7%。铌酸重复使用4次后仍具有较好的稳定性。     

阳离子交换树脂催化合成丙烯酸丁酯

从 6种常见的强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂中选择了催化活性最高的D0 0 1cc树脂作为酯化合成丙烯酸丁酯的催化剂 ,得到了适宜的反应条件为 :醇酸摩尔比 1.2∶1,每摩尔丙烯酸的催化剂用量 2 0 g树脂 ,每摩尔丙烯酸的带水剂 (环己烷 )用量 6 6 .7mL ,反应温度 10 1～ 10 5℃ ,反应时间 3h ,丙烯酸的酯化率 >97%。该树脂催化剂具有优良的重复使用性。利用气相色谱 质谱联用仪分析产物 ,结果表明 ,该阳离子交换树脂具有与浓硫酸相当的催化效果。     

磷钨酸铝催化合成氯乙酸异丙酯

以氯乙酸和异丙醇为原料,磷钨酸铝作催化剂进行酯化反应,合成氯乙酸异丙酯。研究了酯醇摩尔比、反应时间、带水剂种类及用量、催化剂用量对酯收率的影响,确定了合成氯乙酸异丙酯的最佳反应条件：环己烷为带水剂,其用量为反应物总摩尔量的20％,酸醇摩尔比1：3,反应时间5h,催化剂用量为酸量的3．5％,反应温度为回流温度,酯收率可达91．8％。     

聚氧乙烯脂肪醇二元酸酯的合成及应用

以对甲苯磺酸为催化剂、石油醚为携水剂，合成了性能优良的聚氧乙烯脂肪醇二元酸酯，考察了聚氧乙烯脂肪醇醚聚合度、反应温度、反应时间、催化剂用量及原料摩尔比等工艺条件对反应转化率的影响，并在此基础上设计并进行正交试验，考察了各工艺条件对反应的影响程度，得到优化的工艺条件：醇醚聚合度3、反应温度220℃、反应时间4h、催化剂用量0.8wt%、原料摩尔比1：2。对合成的脂肪醇聚氧乙烯二元酸酯（简称醇醚酯）进行工业应用，结果表明所合成的醇醚酯作为高速纺化纤油剂主要单体，具有良好的耐热性、平滑性、牵伸性及粘和性能。     

二氧化氮为硝化剂的苯硝化反应

以溶胶-凝胶法制备的负载型磷钨杂多酸为催化剂,分别在常压和加压条件下,优化了NO_2代替硝酸作为硝化剂的苯液相硝化反应条件。对于常压反应,在m(催化剂):m(苯)=1:12、NO_2气体流速为10 mL/min、O_2流速为5 mL/min、反应时间为8 h、反应温度为60℃的件下,硝基苯收率为29.5%。对于加压反应,适宜的反应条件为:n(NO_2)n(苯)=2.5:1,w(催化剂)=3.5%,O_2初始压力1.0 MPa,反应温度90℃,反应时间6 h。在此条件下,硝基苯收率为41.8%。     

有机锡催化合成乙酸苄酯的新工艺

实验以不同类型的有机锡化合物为催化剂,研究了乙酸苄酯的酯化反应,考察了不同类型的有机锡催化剂的催化效果、催化剂用量、反应温度、反应时间、酸醇摩尔比和带水剂等因素对乙酸苄酯收率的影响。实验结果表明,Ph_3SnCl对合成乙酸苄酯有良好的催化活性,在w(催化剂)=1.5%,n(乙酸):n(苯甲醇)=2.5:1,n(甲苯):n(苯甲醇)=0.60,温度110℃,反应150 min条件下,乙酸苄酯收率可达95.8%,且催化剂重复使用5次仍保持较高活性。     

丙烯酸正十二酯的合成

以丙烯酸和正十二醇为原料,在硫酸催化剂作用下制备了丙烯酸正十二酯。用正交试验设计法研究了原料配比、催化剂用量、阻聚剂和携水剂的种类及其用量、反应温度、反应时间对酯化反应的影响。经理化测定和红外光谱分析证实,所得结果与文献报道的结果相符。     

甲基丙烯酸十二酯-甲基丙烯酸十八酯共聚物的可控合成及其降凝性能

以甲基丙烯酸十二酯（LMA）、甲基丙烯酸十八酯（SMA）为原料,Salen-N-Salicylaldehyde配合物/偶氮二异丁腈(AIBN)为催化体系,在甲苯溶剂中,通过溶液聚合,在Schlenk装置上合成了甲基丙烯酸十二酯-甲基丙烯酸十八酯共聚物(PHMA)。采用红外光谱、核磁共振氢谱表征了共聚物的结构,利用凝胶渗透色谱(GPC)测定了共聚物的相对分子质量及其分布,并对其降凝性能进行了评价。结果表明：当甲基丙烯酸十八酯与甲基丙烯酸十二酯摩尔比为5∶1、助催化剂(偶氮二异丁腈(AIBN))与催化剂(Salen-N-Salicylaldehyde)摩尔比为6∶1、反应温度为90 ℃、反应时间为10 h、单体总量与催化剂摩尔比为3600∶1时,催化剂的活性为11.035×10.4 g/(mol·h)。合成的共聚物(PHMA)的数均相对分子质量范围为0.864×10⁵～2.532×10⁵,相对分子质量分布指数较窄,反应可控。当油品中共聚物(PHMA)加剂质量分数为0.5%时,可将300～350℃柴油馏分和380～400℃润滑油馏分凝点分别降低7～10 ℃和10～15 ℃,且共聚物的降凝效果比相应均聚物的共混物降凝效果好。     

固体超强酸SO_4~(2-)/TiO_2催化合成没食子酸丙酯

以固体超强酸SO2 -4/TiO2 为催化剂 ,以没食子酸和正丙醇为原料 ,合成了没食子酸丙酯 ,并考察了醇酸摩尔比、催化剂用量、催化剂焙烧温度以及反应时间对酯收率的影响。结果表明 :在焙烧温度为 5 0 0℃时 ,制得的催化剂活性最高。最适宜的条件为 :正丙醇与没食子酸的摩尔比 15∶1,固体超强酸SO2 -4/TiO2 1.8g(对14 .1g没食子酸 ) ,115～ 12 0℃反应 2 .5h ,收率达 96 .3%。