汉源产红花椒叶中麻味物质的研究

研究汉源产红花椒叶和果皮中酰胺类物质的成分组成。通过高效液相色谱法(HPLC)和液相色谱-质谱联用(LC-MS)进行定性、定量分析。实验测得花椒叶中的酰胺类物质有:羟基-α-山椒素(0.034%)、羟基-β-山椒素(0.003%)和羟基-γ-山椒素(0.003%);花椒果皮中的酰胺类物质有:羟基-α-山椒素(2.2%)、羟基-β-山椒素(0.01%)、羟基-γ-山椒素(5.14%)和花椒素(0.043%)。以上结果表明:花椒叶中含有与果皮中类似的麻味物质成分,可以作为新型食品资源和调味料。     

汉源产红花椒叶中麻味物质特征的研究

研究汉源产红花椒叶和果皮中酰胺类物质的成分组成。通过高效液相色谱法(HPLC)和液相色谱-质谱联用(LC-MS)进行定性、定量分析。实验测得花椒叶中的酰胺类物质有:羟基-α-山椒素(0.0446%)、羟基-β-山椒素(0.0043%)和羟基-γ-山椒素(0.0066%);花椒果皮中的酰胺类物质有:羟基-α-山椒素(1.2667%)、羟基-β-山椒素(0.0887%)、羟基-γ-山椒素(0.0514%)和花椒素(0.2685%)。以上结果表明:花椒叶中含有与果皮中类似的麻味物质成分,可以作为一种新型食品资源应用于调味料等方面。     

鲜花椒油和干花椒油麻味物质对比研究

对比研究了汉源鲜花椒油和干花椒油中的麻味物质。采用植物油热浸提法制备花椒油,再利用甲醇提取麻味组分,并结合高效液相色谱仪对麻味组分进行检测。结果表明:鲜花椒油主要含有的麻味物质为羟基-α-山椒素、羟基-β-山椒素、羟基-γ-山椒素、羟基-γ-异山椒素、花椒素、异花椒素和四氢花椒素,而干花椒油除了含有上述7种麻味物质外,还含羟基-ε-山椒素。其中羟基-α-山椒素为2种花椒油中相对含量最高的成分,分别为61.31%和45.30%。干花椒油中羟基-β-山椒素和羟基-γ-异山椒素的相对含量要比鲜花椒油高,而羟基-α-山椒素和羟基-γ-山椒素则低于鲜花椒油。研究结果为不同原料所得花椒油的成分研究提供了参考。     

基于HPLC与主成分分析法区别西南地区不同产地花椒的地域差异:标记化合物的测定和鉴定

为研究西南地区不同产地花椒的地域差别,本文选取了5个产地花椒的15个样品作为实验材料,采用有机溶剂提取并用柱层析方法分离得到不同的组分。通过高效液相色谱法(HPLC)对分离后的组分进行分析。利用主成分分析(PCA)和偏最小二乘判别分析(PLS-DA),找出汉源花椒与其他产地花椒的主要差异物。结果表明,汉源花椒能够与其他产地花椒明显区分,且PLS-DA的分离效果优于PCA。以VIP（变量重要性）>1及p<0.05为指标筛选出汉源花椒和其他产地花椒的主要差异物为新绿原酸、绿原酸、槲皮苷、羟基-β-山椒素和羟基-γ-山椒素,其中汉源花椒的羟基-γ-山椒素含量显著高于其他产地花椒,其他差异物含量均低于其他产地花椒,差异有显著性（p<0.05）。本研究为不同产地花椒的筛选及品质评价提供了一定的理论基础和实验数据。     

花椒油树脂加速贮藏期间麻味物质组成及麻感变化

为探究花椒油树脂贮藏期间椒麻风味变化,采用液相色谱-质谱联用技术对3个不同产地的花椒油树脂样品加速贮藏期间(37℃)麻味物质含量及组成进行分析,并通过线性标度法和斯科维尔指数(Scoville pungency units,SPU)法对麻感特性进行感官评价。结果表明:3个花椒油树脂样品中4种羟基-山椒素(α-、β-、γ-和ε-)占总麻味物质含量的95%以上,但不同产地样品中总麻味物质含量及羟基-山椒素组成具有显著差异(p0.05)。120d贮藏期间,麻味物质总含量逐渐下降,且不同羟基-山椒素组分呈现不同变化趋势,不同样品间有共性,不同组分存在相互转化。此外,样品的最大麻感强度值和SPU值均有不同程度降低,麻感感官属性中垂涎感、振动感和灼热感均较大程度减弱。旨在为花椒及其制品中麻味贮藏特性研究及应用提供基础理论参考。     

日本无刺花椒风味物质的分析研究

目的:对日本无刺花椒风味物质进行分析。方法:采用HS-SPME-GC-MS联用技术对日本无刺花椒的香味物质进行分析鉴定;并建立HPLC法测定其麻味物质。结果:有效分离鉴定出21种香味化合物,占香味化合物总量的99.55%,主要成分是柠檬烯、小茴香烯、β-月桂烯等;羟基-α-山椒素含量为31.57mg/g,为日本无刺花椒的主要麻味物质,分别为羟基-γ-山椒素和羟基-β-山椒素含量的21,28倍。结论:该研究为日本无刺花椒的开发利用、质量标准及品质评价提供了参考。     

花椒羟基-α-山椒素在紫外照射下的降解动力学及其转化机理研究

为了研究花椒中典型酰胺类物质羟基-α-山椒素在紫外照射下的变化趋势及转化方向,从花椒油中提取、分离、纯化得到羟基-α-山椒素,对其进行紫外照射处理,利用HPLC法测定不同照射时间各物质的含量。结果表明,羟基-α-山椒素在紫外照射下迅速减少,8h后减少了95.9%,浓度与时间满足一级反应速率方程C=490.68e~(-0.346 9t),且转化为其同分异构体羟基-ε-山椒素,使羟基-ε-山椒素含量在3h后升高至初始含量的8.56倍,而羟基-β-山椒素在照射过程中持续减少,说明紫外照射对花椒及其制品的麻味有很大的影响。     

基于麻味成分的顶坛花椒HPLC指纹图谱研究

目标:不同植物来源及不同干燥方法的花椒麻味成分组成均具有典型的差异性,采用HPLC法建立顶坛花椒基于麻味成分的指纹图谱,为顶坛花椒的地理标志产品识别和质量控制提供了依据。方法:指纹图谱的色谱条件为Phenomenex C18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm),甲醇-水梯度洗脱,检测波长270nm,柱温30℃,流量0.70mL/min。采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A)分析计算顶坛花椒的指纹图谱,采用外标法测定主要麻味组分含量。结果:不同干燥方法得到的顶坛花椒聚类为不同类别。晒干顶坛花椒的HPLC指纹图谱中标定出包括含量最高的羟基-α-山椒素在内的7个共有峰,冷冻干燥顶坛花椒HPLC指纹图谱中标定了包括与前者相同的4个麻味素外,还有高强度麻味组分γ-山椒素等6个共有峰;相同干燥方法得到的顶坛花椒的相似度均大于0.98,表明同一类顶坛花椒产品具有较好的一致性。晒干顶坛花椒的总麻味成分含量高于冷冻干燥顶坛花椒,但与晒干顶坛花椒相比较,冷冻干燥顶坛花椒中的羟基-α-山椒素含量高,并且不同批次都可以稳定检出γ-山椒素,平均含量高于其在晒干顶坛花椒中的含量。结论:基于麻味成分的组成可以将植物来源的相同顶坛花椒根据加工方法的差异聚类为两大类,冷冻干燥方法得到的顶坛花椒与新鲜花椒的麻味组成更接近,高麻味强度组分含量高。基于麻味组分的HPLC指纹图谱区分可以初步判断顶坛花椒产品加工方法,也可以初步与其他花椒品种相区分。     

花椒及其提取物中花椒麻素的HPLC测定方法

试验建立了通过质量吸收系数校准羟基-α-山椒素工作液浓度的方法,解决了花椒麻素标准品不稳定的问题;建立了以羟基-α-山椒素为标样同时测定花椒及其提取物中羟基-ε-山椒素、羟基-α-山椒素、羟基-β-山椒素和羟基-γ-山椒素的高效液相色谱方法,方法采用Agilent Zorbax SB-C_(18) (4.6 mm×100 mm, 5μm)色谱柱,流动相为乙腈-1%冰醋酸水(40︰60, V/V),流速为1.5 mL/min,检测波长为270 nm,柱温为40℃。羟基-α-山椒素在0.007 84～0.078 4 mg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系, R~2为0.999 8,花椒和花椒提取物的花椒麻素检出限分别为0.005 mg/g和0.05 mg/g,在14.4～54 mg/g范围内加标平均回收率为99.75%,样品检测RSD (N=9)均在1.5%以内。试验评价了三种不同产地和品种的花椒样品,通过对花椒麻素的组成进行分析,得出不同产地和品种的花椒中各种花椒麻素成分比例具有特征性,羟基-γ-山椒素成分比例可以作为鉴别不同产地和品种的特征指标。     

鲜花椒与干花椒的麻味强度与麻味物质对比研究

为了比较鲜花椒和干花椒的麻味强度与麻味物质,文章首先利用HPLC法测定花椒中麻味物质的含量,同时采用Half-tongue检验对两类花椒在人体中的麻味阈值进行测定,并进一步采用唾液分泌实验对麻味强度的评价结果进行修正。结果表明:鲜花椒刺激人体分泌唾液的速率和质量均高于干花椒,其检测阈值低于干花椒,因此,鲜花椒具有更高的麻味强度。麻味物质检测结果表明:鲜花椒与干花椒的麻味物质总量相近,但鲜花椒中羟基-α-山椒素含量较高,这也是其麻味强度高于干花椒的原因。该研究为鲜花椒和干花椒的应用以及花椒麻味评价提供了参考。     

花椒中麻味物质的呈味机理及制备方法研究进展

不饱和烷基酰胺是花椒呈麻味的重要物质,从花椒中鉴定出的麻味物质主要成分有α-、β-、γ-、δ-山椒素 等及其衍生物。麻味物质通过激活瞬时受体电位（transient receptor potential,TRP）V1和TRPA1离子通道或抑制两 孔钾离子通道激发感觉神经元。麻味强度受麻味物质结构的影响,不同结构的麻味物质引起不同的受体激活,产生 不同程度的辛麻感。麻味物质的制备方法主要有两种：利用系列柱层析、制备色谱等进行纯化的常规方法和利用适 当化学反应进行制备的化学合成方法。本文对花椒中麻味物质的主要种类、麻味物质的呈味机理及麻味物质的制备 方法3 个方面的研究现状进行综述,为麻味物质进一步的系统化深入研究提供一定支持。     

9种花椒超临界CO_2萃取物中化学成分的GC/MS/AMDI分析

以川渝地区9种不同产地和等级的红花椒和青花椒为研究对象,采用超临界CO2萃取法同时提取花椒中主要的香味物质和麻味物质,用气相色谱-质谱联用法(GC/MS)和自动质谱退卷积定性系统(AMDIS)对其化学成分进行分析检测。从花椒提取物中共鉴定出66种化合物,且在不同产地和等级的花椒中香味物质和麻味物质的含量均有差异;哩哪醇、α-松油醇、月桂烯、1,8-桉叶素、柠檬烯等主要呈香物质在青花椒中的含量大大高于红花椒;产生麻味的多烯酰胺类物质的含量在红花椒中高于青花椒。     

热烫前处理对花椒芽品质特性的影响

该文以新鲜的花椒芽为原料，探讨热烫处理的温度和时间对花椒芽的色泽、营养及风味等品质的影响。结果表明，随热烫温度的升高和时间的延长，花椒芽的色泽变暗，绿度降低，维生素C和蛋白质等营养物质含量均呈下降趋势。热烫温度达到90℃,时间达到180 s后可有效钝化多酚氧化酶和过氧化物酶活性，叶绿素、维生素C和蛋白质含量在此热烫条件下的损失率分别为37.22%、53.14%、24.12%,此热烫温度和时间是花椒芽最佳热烫条件。随热烫温度的升高和时间的延长，特征麻味物质羟基-ε-山椒素和羟基-β-山椒素的含量先减少后增加，羟基-α-山椒素的含量则一直减少。90℃处理180 s时，羟基-ε-山椒素和羟基-β-山椒素的含量分别增加了14.07%、3.11%,羟基-ɑ-山椒素的含量减少了20.83%。花椒芽中风味物质主要分为酯类、烯烃类、酮类、醇类和醛类五大类，在热烫过程中其相对含量均呈无规律的变化，主要的风味物质烯烃类和酮类在最佳热烫条件下与未热烫处理组相比无显著差异(P>0.05)。该研究旨在为提升花椒芽在加工过程中的品质提供理论指导。     

花椒麻味物质分子印迹分离的模板分子制备及鉴定

采用索氏抽提法、逆流干柱层析法及制备型高效液相色谱法等对花椒中的麻味物质进行分离纯化,再通过紫外光谱法、气质联用法、液质联用法和核磁共振谱法对分离的组分样品C作鉴定。研究结果表明:依次通过索氏抽提法、逆流干柱层析法及制备型高效液相色谱法可将花椒中麻味物质相对含量提高至97.71%(结晶体C样品),纯度很高。通过紫外光谱法、GC-MS法、LC-MS法和核磁共振法的检测,确定该物质为羟基-β-山椒素。通过感官确定其具有极强的麻味。样品C可作为花椒麻味物质分子印迹分离的模板分子。     

高效液相色谱法测定贵州顶坛花椒中麻味成分羟基-β-山椒素的含量

为了对贵州顶坛花椒中的麻味成分进行定量测定,从贵州产顶坛花椒中分离得到麻味特征性成分羟基-β-山椒素,并建立高效液相色谱方法定量检测花椒中羟基-β-山素椒的含量。色谱柱:YMC-Pack ODS-A(6.0mm×150mm,5μm);流动相:乙腈∶水(V/V为45∶55);流速为0.7 mL/min,柱温为35℃,波长为254nm;线性范围为0.01~0.14μg,相关系数R2=0.9994,检测限为0.0002μg,回收率在97.92%~103.60%,相对标准偏差(RSD)2.0%。结果表明:贵州顶坛花椒中羟基-β-山椒素的含量较高,符合其"麻味重"的特点。     

不同加工工艺藤椒油的麻味物质和风味成分研究

以藤椒为原料,通过鲜榨、閟制和CO₂超临界萃取3种加工工艺制备藤椒油,采用HPLC和顶空固相微萃取联合气相色谱-质谱法(headspace solid phase microextraction-gas chromatography-mass spectrometry, HS-SPME-GC-MS)对比分析藤椒油中麻味物质和挥发性风味成分。结果表明,3种藤椒油中麻味物质均以羟基-α-山椒素为主(P<0.05),其中CO₂超临界萃取藤椒油中羟基-α-山椒素[(605.02±7.940) mg/g]、羟基-β-山椒素[(48.76±0.673) mg/g]及羟基-γ-山椒素[(1.58±0.004) mg/g]含量显著高于其他2种藤椒油;3种藤椒油中共鉴定出143种挥发性成分,种类及相对含量上存在差异,但主要挥发性风味成分均为芳樟醇(17.20%～30.04%)、D-柠檬烯(16.54%～20.95%)为主。麻味物质和挥发性风味成分的差异,使得3种藤椒油感官品质存在区别。该结果为藤椒油质量标准化提供品质数据基础。     

红花椒和青花椒HPLC指纹图谱的分析

采用HPLC法建立了花椒的高效液相指纹图谱。色谱条件为色谱柱:迪马铂金C18(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温:30℃,流动相:V(乙腈)∶V(水)=50∶50,流速:0.8 mL/min,检测波长:254 nm,进样量2μL,检测时间:40 min。采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统A版》(研究版)提取HPLC图谱共有模式,计算各批次样品的相似度,结果显示,红花椒特征指纹图谱中有11个共有峰,15批红花椒样品中,除一份样本外,其他14批样品相似度均大于0.97,表明不同产地红花椒内在品质相似;青花椒特征指纹图谱中有10个共有峰,18批青花椒样品相似度都很低,相似度为0.52～0.67,表明不同产地青花椒内在品质差异性很大。红花椒相比青花椒在保留时间约30 min处存在一个比较明显的色谱峰,并采用飞行时间质谱对该特征差异色谱峰进行鉴定,推断该物质为不饱和五烯酰胺,即羟基-γ-山椒素或2'-羟基-N-异丁基-2,4,8,10,12-十四烷五烯酰胺及其同分异构体。     

超临界CO2分步萃取花椒香气和麻味物质的初步研究

采用超临界CO2萃取法分步提取九叶青花椒香气和麻味物质。以气相色谱-质谱联用仪对其化学成分进行检测,并用色谱峰面积归一化法确定各化学成分的相对含量。结果表明,低压萃取的花椒提取物得率为5.0%,检测到50种化学成分及其相对含量,未检测出多烯酰胺类物质;高压萃取的花椒提取物得率为2.0%,检测到13种化学成分及其相对含量,呈麻味的多烯酰胺类物质含量较高。     

花椒HPLC指纹图谱建立及指标性成分的测定

文章采用HPLC法建立多批次花椒指纹图谱,并测定其主要成分含量。指纹图谱的色谱条件为Wondasil C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),乙腈-水梯度洗脱,检测波长268nm,柱温30℃,流量0.8mL/min。以其指纹图谱为特征,进行相似度和聚类分析。指纹图谱确定了12个共有峰,所有样品的相似度均大于0.9,表明各产地花椒具有较好的一致性;当类间距离为10时,16批次花椒样品被分成3大类;花椒的2个主要成分羟基-α-山椒素的含量在0.323%～1.570%,羟基-β-山椒素的含量在0.03%～0.622%。花椒样品各批次间指纹图谱和主要成分含量均有一定的差异。建立的花椒HPLC指纹图谱及主要成分含量测定方法可为花椒食品质量控制和评价提供科学依据。     

采收后加工对大红袍花椒中芳香成分和麻味物质含量及组成的影响

研究以气相色谱-质谱联用和高效液相等手段,对韩城大红袍花椒中的挥发油含量组成以及麻味物质羟基-α-山椒素含量进行测定,并以此分析比较不同干燥方法以及粉碎等过程对大红袍品质的影响。结果表明:晒干和烘干大红袍中挥发油含量分别降低16.00%和38.57%,其中萜烯类成分含量降低18.48%和17.65%,而醛酮类成分升高16.35%和16.30%。粉碎加工处理虽然会对大红袍中挥发油带来显著损失,但将有效地促进大红袍中麻味成分的提取。大红袍粉碎至国家标准要求的80目细度时挥发油损失56.46%,而羟基-α-山椒素得率则提高48.46%。