用逆转流动法改正凝胶色谱加宽效应的研究

根据逆转流动法,用自制 GPC装置测定了 3种高聚物的高斯峰加宽效应的标准偏差与淋出体积的关系。在校准线的直线部分,它们有相似的直线关系。经加宽效应改正后计算出标样的平均分子量及M_w/M_n值,其偏差分别小于 9％和 3％。     

用高效GPC柱研究缩醛法酚醛树脂的分子量及其分布

用日立635—TR高速液体色谱仪研究缩醛法合成的线型酚醛树脂分子量及其分布。我们对树脂试样进行分子量分级,用气相渗透法测定各个级分的数均分子量(?),将所得的窄级分为标样标定GPC柱,得到一条线性较好的logM—ve校准线。本法自进样到淋洗谱图出峰完毕仅需20分钟左右。     

用宽分布标样测定聚氨酯的分子量及其分布

<正> 通常用GPC法测定聚合物样品的分子量时需先用同种聚合物的窄分布标样求得其校正曲线,需消耗大量的时间及溶剂。而本文采用一已知数均分子量M_n和重均分子量M_W的样品作为宽分布标样,用迭代法在SIGHA     

耐高温聚酰胺PA10T的GPC测试方法

通过N–酰基化反应对聚对苯二甲酰癸二胺(PA10T)耐高温聚酰胺进行前处理,使其在常温下能够良好地溶解于极性溶剂中,进行凝胶渗透色谱(GPC)测试。研究发现,N–酰基化反应条件为:三氟乙酸酐(TFAA)与PA10T的物质的量之比为2.0、反应时间为24h,可稳定得到接枝率为75%的N–酰基化产物(PA10T-TFAA)。由于PA10T-TFAA在GPC流动相四氢呋喃中的流体力学体积远大于聚苯乙烯标样,导致基于聚苯乙烯校正曲线的GPC测试分子量远高于样品的真实分子量。利用一系列不同分子量的PA10T样品,对GPC进行了宽分布校正。基于新的校正曲线,GPC的测试分子量与样品真实分子量误差可小于4%。结合PA10T分子量与特性黏度,拟合得到了PA10T的Mark-Houwink方程。该方程适用的分子量范围涵盖了所有商品化的PA10T产品,对于科学研究与生产实践具有重要的指导意义。     

用凝胶渗透色谱测定聚乙烯氧乙基肉桂酸酯的分子量和分子量分布

聚乙烯氧乙基肉桂酸酯(PVEC)是一种负性感光胶。适用于精密线条的复印、超高频晶体管的制造和高密度大规模集成电路的研制等。对于光敏树脂分子量的分散性与光刻性能关系的研究,国内曾有过报导,但用凝胶渗透色谱法测定其分子量和分子量分布的文章我们还没有见到。本实验采用国产的GPC仪器,用微球形多孔硅胶(NDG-L)作柱的填料,以丁酮为淋洗液。用分布较窄的聚苯乙烯(PS)标样标定柱子,其分子量为1.8×10~6～3×10~3,校正曲线呈线性关系。色谱柱的理论塔板数可达2890块/米。实验证明,对于PVEC样品,用多孔硅胶NDG-L作柱子填料,用分布较窄的PS标样标定,运用流体     

高分子的分子量标样

高分子标样是标样的一个新门类。高聚物的分子量和分子量分布是两个极其重要的参数。而其测定,尤其是分子量分布的测定,若用经典法,时间太长,步骤繁琐。1964年凝胶渗透色谱(GPC)出现后情况大变。它是根据溶液中分子流体力学的体积大小来分离样品的。作为一个快速的分子量和分子量分布的测定方法,被认为是此项技术上的一个重大突破。这样,一个试样的分子量分布的测定时间就可由经典法的一个月而大大缩短为二十分钟。十几年来,凝胶渗透色谱(GPC)一直是一个非常活跃的研究课题,得到了很快的普及和发展。因之对标定色谱柱用的高分子的分子量标样的需求,也就日益增加。     

实验室自制标样的定值及不确定度评定

自制标样的定期检验是检验仪器工作状态或相关分析方法稳定性、准确性的一种常见方法。本文以如何对自制分光光度计标样进行定值并给出相应的不确定度为例。详细介绍了实验室自制标样定值及不确定度评定方法。     

原子转移自由基聚合合成三烷氧基硅单封端的聚甲基丙烯酸甲酯

合成和表征了氯乙酰氨丙基三乙氧基硅烷。以其为引发剂，在氮化亚铜／联吡啶存在下，引发甲基丙烯酸甲酯进行原子转移自由基聚合，合成了大分子链端含三乙氧基硅基团的聚甲基丙烯酸甲酯。用1H—NMR，FTIR，GPC和元素分析等对聚合物进行表征。GPC分析结果显示，产物的平均相对分子质量与理论计算值很接近，具有较小的相对分子质量多分散系数。DSC和TG结果显示，产物的Tg为78℃，最快热失重出现在347.2℃左右。     

聚苯乙烯-马来酸钠SSMA制备及其分散性能研究

以苯乙烯和马来酸酐单体为原料、过氧化苯甲酰为引发剂,通过溶液聚合沉淀法制备了苯乙烯-马来酸酐共聚物SMA。采用NaOH将其水解得到苯乙烯-马来酸钠盐SSMA。采用FT-IR、1HNMR对其结构进行了确证,采用凝胶色谱(GPC)对其分子量进行了测定。将SSMA应用于颜料黑的分散,其粒径约为200 nm左右,分散指数(PDI)为0.2左右。与小分子分散剂对比实验表明,其具有良好的分散性能。     

用GPC法测定醋酸纤维素的分子量和分子量分布

使用ALC/GPC/244仪测定了醋酸纤维素的分子量和分子量分布。首先对试样CA398—(3)CA394—(60),CA_1分别进行了GPC测定,并以Waters公司聚苯乙烯为标样,根据普适校准曲线和GPC谱图求出试样的(?)_w,(?)_n,分布宽及峰值分子量。     

2-乙烯基吡啶-甲基丙烯酸甲酯两嵌段共聚物的合成与表征

采用阴离子活性聚合方法合成了聚2-乙烯基吡啶(P2VP)-聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)两嵌段共聚物(P2VP-b-PMMA),并采用GPC、FT-IR、NMR等手段进行了结构表征.结果表明,聚合产物为数均分子量103166、多分散指数1.08的单分散P2VP-b-PMMA.     

凝胶渗透色谱法及其应用(下)

3.数据处理 GPC主要用来分析高聚物的分子量分布。要从GPC色谱图计算高聚物的平均分子量及其分布,必须首先确定淋出体积与分子量的关系,并对淋洗曲线作区域扩展校正后才能得到真实的分子量分布曲线,然后算出真实的平均分子量。对仪器区域扩展所引     

PMMA粘均分子量的测定

介绍了粘度法测定聚甲基丙烯酸甲酯粘均分子量的原理条件和方法,并对标样进行了对照测试,相对误差小于2%。     

用宽分布试样做GPC的校准——测定聚酯的分子量分布

采用已知数均分子量■n的二个(或二个以上)宽分布聚酯样品,通过矩数分析,用觅数方法做GPC的单分散校准关系,得到单分散聚酯分子量M和淋出体积V之间的数量关系。测定了聚酯样品的分子量和分子量分布。本方法的相对误差低于10％。     

水性羟基丙烯酸分散体亚光树脂的制备及其性能研究

以叔碳酸缩水甘油酯（ E10P）和钛酸丁酯为溶剂,采用本体聚合法分两步滴加甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸羟乙酯、苯乙烯、丙烯酸和引发剂的混合溶液,再将上述制备的树脂用碱中和,加水分散,即可得到水性亚光羟基丙烯酸分散体。将制备的树脂与水性多异氰酸酯固化剂固化成膜,测试其性能。结果表明：自制水性羟基丙烯酸分散体物理性能均较好,具有较好的耐水、耐溶剂性能。清漆光泽（ 60°）在 50~60之间,具有优异的亚光性能。     

一种用高效凝胶渗透色谱测试褐藻胶分子量及分子量分布的方法

提出了一种用凝胶色谱与常规检测器检测褐藻胶分子量及其分布的方法。用高效凝胶渗透色谱(GPC)与示差检测器(RID)结合，建立了以普鲁兰标准品为对照的相对重均分子量、相对数均分子量与GPC–MALLS(多角度激光散射)测试的褐藻胶绝对重均分子量、绝对数均分子量间的转换关系，得到了用GPC–RID检测相对分子量计算褐藻胶绝对分子量和多分散系数的方法。结果表明，GPC–RID法经转换公式得到的重均分子量、数均分子量和多分散系数与GPC–MALLS法的相对误差在?12%以内。基于GPC–RID法可较准确地获得褐藻胶的绝对分子量及多分散系数，使用通用检测器可节约仪器投资，降低检测成本。     

稀土催聚高顺式-1,4-聚异戊二烯的单分散特性粘数-分子量关系式

采用[η]、M_w和GPC法,以宽分布的高聚物试样得到单分散粘度-分子量关系式的方法,建立了稀土催聚高顺式-1,4-聚异戊二烯的单分散粘度-分子量关系式:[η]=1.02×10~(-4)M~(0.77)。该式适用于分子量为 10~4—10~7的高顺式-1,4-聚异戊二烯试样。用此式计算的 GPC数据,与用粘度法、膜渗透压法和光散射法得到的结果有良好的一致性。该式与Beattie用正丁基锂引发剂合成的窄分布高顺式-1,4-聚异戊二烯建立的粘度-分子量关系式相一致。对[η]>4 dL/g 的高顺式-1,4-聚异戊二烯试样,采用徐懋等人设计的多球粘度计进行测定,得到了切变速度为零时的[η]。     

可编程序计算器在凝胶渗透色谱法计算分子量分布中的应用

TI-59型计算器是一种较好的可编程序计算器,附有磁卡读写程序,并可配以打印装置,跟踪印出运算结果。 凝胶渗透色谱法(GPC)测定分子量分布采用普通计算器由谱图处理分子量参数,至少需要半天时间,而微处理机和大型电算机则价格昂贵,使用维护复杂。作者在TI-59型计算器上用自编程序进行运算,仅需数分钟即可得到M_n,M_w,D,M_z,M_v,[η]及分子量积分分布I(M_i),分子量对数微分分布W(logM_j)和分子量微分分布W(M_i)等数据,可充分发挥GPC法快速测定的特点。本程序既可按窄分布标样标定     

反式聚异戊二烯的溶液性质——Ⅱ.用光散射法研究含有微凝胶的溶液性质

分别用 Gruber、Lange法和大角外推法处理了反式聚异戊二烯溶液的光散射数据,并将所得结果与渗透压、粘度和GPC法的分析结果进行了分析、比较。结果表明,用Gruber法得到的各试样溶胶的重均分子量和微凝胶的含量比较合理。     

AIBN与二硫代苯甲酸异丙苯酯反应研究RAFT过程机理

本文以AIBN为引发剂,二硫代苯甲酸异丙苯酯(CDB)、调控苯乙烯本体聚合,用GPC表征研究动力学。通过这些研究和表征,对RAFT聚合过程进行分析,发现CDB对于苯乙烯具有较好的调控能力,得到的聚合物分子量呈线性增长、分子量分布比较窄。