N,O-羧甲基壳聚糖与镨配合物的制备

用羧甲基壳聚糖与硝酸镨反应,制备了羧甲基壳聚糖-镨稀土配合物。用红外光谱、X-射线光电子能谱(XPS)和扫描电镜等分析测试手段对配合物进行表征。讨论了时间和溶液的酸度对配合物形成的影响。对羧甲基壳聚糖-镨配合物配位机理进行了初步的研究,羧甲基壳聚糖-镨配合物中羧甲基壳聚糖中不仅羧基参与了配位,氨基上的氮原子和羟基氧原子也参与了配位。羧甲基壳聚糖-镨配合物和羧甲基壳聚糖相比,表面结构疏松。     

壳寡糖席夫碱Cu(Ⅱ)配合物的制备、表征、电化学行为及抗氧化活性

在无水乙醇中,对羟基苯甲醛与壳寡糖直接反应得到希夫碱化合物,并以此为配体合成了它与Cu~(2+)以不同摩尔配比的配合物,通过元素分析、红外光谱、紫外―可见吸收光谱和差热―热重对这些化合物进行了结构性能的表征。此外,研究了希夫碱及配合物的抗氧化活性。结果表明,希夫碱的-C=N中氮原子、酚羟基中氧原子、伯仲羟基中氧原子均参与配位。循环伏安结果表明了生成的配合物具有电化学活性,在扫描速率为0.025~1.0 V/s范围内,配合物在玻碳电极上的反应主要由扩散过程控制。对超氧负离子自由基和羟自由基的清除能力依次为Schiff-Cu13>Schiff-Cu11>PCS,Cu~(2+)含量与希夫碱配合物的抗氧化活性有关。     

壳聚糖-Sm~(3+)配合物的制备及其生理活性研究

以壳聚糖、氧化钐为原料,制备了壳聚糖-Sm3 配合物,用紫外、红外、差热等分析手段对其配住效果进行了探讨,并对所制备的配合物做了生理活性试验.结果表明,壳聚糖与Sm3 进行了配位反应,红外光谱反映的信息是壳聚糖分子中参与配位的基团主要是羟基.氨基的配位信息不明显,壳聚糖及其配合物的紫外波长、红外波数及其对应的相关温度随着壳聚糖相对分子量的降低而降低,但壳聚糖与Sm3 形成配合物后,配合物的焓变值却增大,稳定性提高,配位效果增强,且所制备配合物具有优良的抗菌、抑菌等某些生理活性.     

配合物La（C6H5CHOHC00）3（phen）（H2O）的合成

用苯羟基乙酸、邻菲罗啉与稀土的硝酸盐为原料合成了配合物La(C_6H_5CHOHCOO)_3(phen)(H_2O),通过元素分析、红外光谱、核磁共振等测试手段,确定了配合物的组成和结构,并通过热重分析对其热性质进行了表征。结果表明,配合物中邻菲罗啉以双齿螯合方式配位,而苯羟乙酸则以桥联或单齿方式参与配位。     

O-二酸单酯-N,N双长链烷基壳寡糖的制备及表征

壳寡糖与月桂醛反应生成Schiff碱,再用NaBH4还原合成N,N-双十二烷基化壳寡糖,然后在均相条件下与酸酐反应制备了含有不同亲水基团的新型双亲性壳寡糖衍生物:O-丁烯二酸单酯-N,N-双十二烷基壳寡糖(OBDCS)、O-丁二酸单酯-N,N-双十二烷基壳寡糖(OSDCS)和O-邻苯二甲酸单酯-N,N-双十二烷基壳寡糖(OPDCS)。用红外光谱、核磁共振和元素分析等方法对产物的结构进行了表征,并试验了其溶解性能。结果表明,改性产物的溶解性能明显优于未改性的N,N-双十二烷基壳寡糖,拓宽了壳寡糖的应用范围。     

稀土化合物在橡胶领域中的应用研究进展

介绍稀土催化剂、稀土促进剂和稀土防老剂的研究进展。稀土催化剂体系一般由多个组分组成,稀土化合物作主催化剂。通过控制组分的配合、控制配位反应,可提高催化体系的效率与性能。稀土催化剂主要用于丁二烯橡胶和异戊橡胶的合成。稀土促进剂（如镧、钕、铕等的配合物）可改善NR、丁苯橡胶等的加工安全性能和物理性能,应用前景广阔。稀土配合物（镧配合物）与常用防老剂复配物可提高橡胶的耐热氧老化、耐臭氧老化和耐屈挠疲劳等性能,防护效果好。     

羧甲基壳聚糖对亚铁离子吸附行为的研究

利用氯乙酸对壳聚糖进行改性制备羧甲基壳聚糖,并对其吸附亚铁离子的条件进行优化.结果表明,温度为40℃、pH=4.0、业铁离子的起始浓度为15mg/mL、反应时间为10 h时吸附容量最大,可达250 mg/g.对产物的性能进行表征,发现亚铁离子与羧甲基壳聚糖发生了化学配位,配合物结晶度较壳聚糖明显下降,质地变的疏松多孔.     

吡啶-2,5-二羧酸镍(Ⅱ)配位聚合物合成及热动力学分析

采用水热法合成了配位聚合物{[Ni(pydc)(H_2O)_3]·2H_2O}_n(H_2pydc=吡啶-2,5-二羧酸)。用元素分析、红外光谱以及X射线单晶衍射分析确定了配合物的晶体结构。结果显示,该配合物为三斜晶系,P-1空间群。该配合物中配体pydc~(2-)的一个羧基以双齿桥连方式与两个相邻的Ni(Ⅱ)离子配位,另一个羧基未参与配位。配合物分子为1D链状结构,链状结构的分子通过氢键连接成3D网络结构。对该配合物的热分解过程进行了分析,得出了分解过程的动力学参数。     

乙二胺水杨醛Schiff碱镍配合物的合成

合成了乙二胺水杨醛Ｓｃｈｉｆ碱及其与四种不同镍盐（Ｘ＝ＮＯ－３、ＳＯ２－４、Ｃｌ－、Ａｃ－）的配合物。采用元素分析、红外光谱、紫外－可见光谱和电导测定等实验手段对配合物的组成结构进行分析鉴定。实验结果表明,当阴离子配位能力弱时,一般不参与配位,相对较强时,可与中心离子配位,四种不同阴离子的盐分别得到两种结构不同的配合物,并且给出其可能的结构式     

二氢杨梅素镧配合物的合成、表征与密度泛函计算模拟

采用溶剂热法,以藤茶天然有效成分二氢杨梅素为配体与稀土元素镧合成二元配合物,并通过元素分析、红外光谱、紫外光谱、差热-热重分析等对配合物进行表征。等物质的量连续变化法测定络合比表明镧离子与二氢杨梅素在物质的量比为1∶3时有最大吸光度,并结合热重分析推测其化学组成为La(DMY)_3·4H_2O。采用密度泛函(DFT)中B3LYP方法在6-311G~(**)基组下,对该配合物进行模拟与表征,证实了实验所得出的配位构型的准确性,同时证明了该种构型具有较好的稳定性,预期为实验的进一步研究提供重要的依据。     

一种三维配位聚合物的水热合成和晶体结构

通过水热合成法获得了La2（H20）4（PDC）2（XO）·2H2O,X射线-单晶衍射结果表明,标题化合物属于单斜晶系,空间群为P2（1）／n,晶胞参数为a=0．77512（16）nm,b=0．9975（2）nm,c=1．5142（3）nm,β=98．50（3）°和Z：4。La（Ⅲ）呈现四方反棱柱体的配位模式,分别和2个来自同一个草酸配体的氧原子、4个来自4个PDC配体的氧原子以及2个来自2个配位水分子的氧原子配位。标题化合物的三维结构是通过草酸配体和水分子配体将二维[La（PDC）]^＋阳离子层连接而成。该三维网络结构中沿着a-轴形成孔道,标题化合物中的自由水分子占据了这些孔道。该化合物在250℃下保持热稳定。     

三元体系硝酸镧-甘脲-水在30℃时的等温溶度研究

报道了三元体系硝酸镧 -甘脲 -水 (La(NO3) 3-Glycoluril-H2 O)在 30℃时等温溶度与饱和溶液的折光率 ,绘制了相应的溶度图及饱和溶液折光率指数曲线。体系中形成新相 La(NO3) 3· 2 Glycoluril· 2 H2 O,为异成份溶解化合物。通过元素分析、红外光谱分析以及 X-射线粉末衍射分析对新相进行了表征。     

不同水热条件下氧化镧的制备和表征

以硝酸镧溶液为原料,以聚乙二醇800为分散剂,用六次甲基四胺作沉淀剂,经水热反应制取前驱体,再经焙烧制得纳米氧化镧。考察了不同水热条件,如水热温度,反应时间,前驱物浓度和冷却方式对制备产品形貌的影响,采用XRD和TEM对粉体进行了表征。结果表明,氧化镧颗粒随着水热温度的提高,反应时间的增长以及前驱物浓度的提高而逐渐长大,团聚现象逐渐加剧;自然冷却方式较之骤冷的方式更加有利于形成小颗粒的氧化镧产品。     

羧甲基壳聚糖对稀土离子吸附性能的研究

以壳聚糖为原料,在碱性条件下合成了标题化合物,考察了其对稀土离子La3+、Nd3+、Sm3+的吸附性能.讨论了时间、溶液的酸度、初始离子浓度、羧甲基取代度对吸附性能的影响.发现羧甲基壳聚糖对稀土离子有较强的吸附性,吸附性满足Langmuir等温式.     

LaCoO_3对TNT废水光催化降解的实验研究

用柠檬酸络合法制备出钙钛矿型钴酸镧（LaCoO3）,研究了钙钛矿型LaCoO3对TNT炸药废水的光催化处理效果。根据废水吸光度和CODcr去除率确定了最佳反应条件,此时溶液中TNT降解率和CODcr去除率最大。pH值对反应也有较大影响。最适反应条件为LaCoO3的摩尔浓度为0．002mol／L,反应pH值为8,光照时间为60min;在该反应条件下,TNT降解率达57．8％。     

3-环外亚甲基头孢烷酸对硝基苄酯合成工艺的改进

以青霉素G钾盐Ⅰ为原料,与对硝基溴化苄反应生成青霉素G的对硝基苄酯Ⅱ。化合物Ⅱ不需纯化,即行氧化,以过氧化氢代替过氧乙酸,得到4-氧化青霉素G对硝基苄酯(Ⅲ)。在开环反应中,实验了多种酸清除剂,发现用分子筛作催化剂最为简便,可使4-氧化青霉素G对硝基苄酯(Ⅲ)顺利开环生成2-(2-氯亚硫酰基-4-氧-3-苯乙酰氨基氮杂环丁-1-基)-3-甲基-丁-3-烯酸对硝基苄酯(Ⅳ)。化合物Ⅳ不需分离,即与SnCl4反应,闭环生成3-环外亚甲基-7-苯乙酰氨基-5-氧-头孢-2-羧酸-4-硝基苄酯(Ⅴ)。再经还原,得到目标化合物3-环外亚甲基头孢烷酸对硝基苄酯(Ⅵ),总产率34·5%。     

新型IT-SOFC阴极材料的合成和表征

以La（NO3）3·6142O、Ni（N03）2·6H2O和Co（NO3）2·6H2O为原料,尿素为燃料,采用凝胶低温燃烧技术合成L％Ni0．7C00．304粉体,利用各种分析方法粉体进行研究。X射线衍射分析表明：适当提高尿索在凝胶中的含量,燃烧后得到的粉体晶粒尺寸显著减小,未经燃烧的粉体中除含有La2Ni0.7Co0．3O4外,还有h2O3、CoO、La2cO5等杂质相。扫描电镜观察发现,随着锻烧温度的提高,La2NiO．7C00．304粉体的粒径有所增大,且远小于在相同锻烧条件下用固相反应法制备的La2Ni0.7Co0．304。采用低温燃烧法能够合成具有单一相结构的La2Ni0．7Co0．3O4粉体。     

膜控制扩散制备纳米镧化合物及其摩擦学性能

通过石蜡膜控制沉淀离子扩散速率,采用尿素水解制备镧化合物,对其进行热重分析确定焙烧温度,运用XRD、TEM等表征手段对其进行表征,物相分析表明焙烧产物主要成分为La5O7NO3,粒径约为40 nm。合成两性表面活性剂对纳米镧化合物进行表面修饰,使其能稳定分散于液体石蜡基础油中。以液体石蜡为润滑油基础油,添加基础油质量0.5%的表面活性剂修饰后的纳米镧极压抗磨剂,结果表明,极压性提高33.33%、磨损性减小20%左右。     

Ag(PHZ)NO_3对PTG材料热显影性能的影响

为了考察酞嗪在PTG材料热显影过程中的作用,制备了硝酸银与酞嗪(Phthalazine,PHZ)的配合物Ag(PHZ)NO3,SEM照片显示该配合物为棱柱状晶体.研究了Ag(PHZ)NO3对PTG材料热显影性能的影响.结果表明,与酞嗪相比,同等显影条件下使用Ag(PHZ)NO3能降低胶片的影像密度及灰雾,但显影银的形貌结构和尺寸大小并未发生明显变化.文中讨论了Ag(PHZ)NO3对热显影性能产生影响的原因.     

Ln(Ⅲ)与糠醛缩-L-酪氨酸席夫碱配合物的合成

合成了Ln(Ⅲ)(Ln=Gd、Dy、Nd、Er、La、Sm)与糠醛缩 L 酪氨酸席夫碱的6种配合物,通过元素分析、红外光谱、紫外光谱、摩尔电导和热重分析,得到了配合物的组成为[Ln(C14H12NO4)(NO3)(H2O)2](NO3)(H2O)x(x=0～2)。得到了Er配合物的热分解反应动力学机理。