肉桂酸乙酯的合成工艺研究

以硫酸氢钠为催化剂,肉桂酸与乙醇反应合成了肉桂酸乙酯。最佳反应条件为:n(肉桂酸):n(乙醇):n(硫酸氢钠)=1.00:14.39:0.66,回流反应11.5 h,肉桂酸乙酯的收率达到96.70%。     

对甲氧基肉桂酸异戊酯的一锅法绿色合成

用茴香醛、丙二酸二乙酯和异戊醇为主要原料,在甘氨酸催化作用下一锅法合成紫外线吸收剂对甲氧基肉桂酸异戊酯。考察了反应物摩尔比、催化剂用量、反应温度及反应时间等对产物收率的影响。实验表明,在n(丙二酸二乙酯)∶n(茴香醛)∶n(催化剂)=1.6∶1.0∶0.25,反应温度120℃,反应时间8 h条件下,对甲氧基肉桂酸异戊酯收率达85.8%以上。     

硫酸钙催化合成肉桂酸乙酯工艺研究

为解决肉桂酸乙酯合成过程中收率低的问题,以肉桂酸和乙醇为原料,采用无水硫酸钙为催化剂合成了肉桂酸乙酯,在单因素实验基础上,采用Box-Behnken响应面法对合成工艺进行了优化,最佳工艺条件为:n肉桂酸∶n乙醇=1∶6.36,硫酸钙加入量12.86%,反应时间14.55 h,肉桂酸乙酯收率可达到89.42%。成本低,适合工业化生产。     

固体酸催化光异构化合成富马酸二甲酯

马来酸酐与甲醇在五水四氯化锡催化下发生酯化反应，所得产物马来酸二甲酯在光和溴存在下异构化成富马酸二甲酯。n(马来酸酐)∶n(甲醇)∶n(四氯化锡)为1.0∶5.0∶0.114时，回流反应3 h，该富马酸二甲酯收率达90.3%。比较了几种不同固体酸催化合成富马酸二甲酯的催化活性，结果表明该法操作方便，反应条件温和，产物收率高。     

固体酸催化合成肉桂酸乙酯进展

评述了对甲苯磺酸、氨基磺酸、强酸性阳离子交换树脂、六水三氯化铁、聚氯乙烯三氯化铁树脂、五水四氯化锡十二水合硫酸铁铵、一水硫酸氢钠,固体超强酸和固载杂多酸催化合成肉桂酸乙酯的方法。     

一种肉桂酸及其衍生物合成新方法研究

以苯甲醛为原料,与磷酰基乙酸三乙酯在氢化钠存在下反应制备肉桂酸乙酯,后通过水解制备肉桂酸,总收率95%。考察了温度、溶剂、反应时间、物料摩尔比对肉桂酸乙酯收率的影响。结果表明,最佳反应条件为室温下,以二氯甲烷为溶剂,反应2 h,苯甲醛、磷酰基乙酸三乙酯、氢化钠摩尔比为1∶1.5∶1.5,该步反应收率97%,水解反应收率98%。利用该优化方案合成了一系列肉桂酸衍生物,收率均在92%以上,结构通过质谱、核磁鉴定正确。     

一种肉桂酸及其衍生物合成新方法研究

以苯甲醛为原料,与磷酰基乙酸三乙酯在氢化钠存在下反应制备肉桂酸乙酯,后通过水解制备肉桂酸,总收率95%。考察了温度、溶剂、反应时间、物料摩尔比对肉桂酸乙酯收率的影响。结果表明,最佳反应条件为室温下,以二氯甲烷为溶剂,反应2 h,苯甲醛、磷酰基乙酸三乙酯、氢化钠摩尔比为1∶1.5∶1.5,该步反应收率97%,水解反应收率98%。利用该优化方案合成了一系列肉桂酸衍生物,收率均在92%以上,结构通过质谱、核磁鉴定正确。     

氨基磺酸催化合成肉桂酸乙酯

以氨基磺酸为催化剂，由肉桂酸和乙醇合成了肉桂酸乙酯。考察了反应时间、原料配比和催化剂用量等因素对反应的影响。实验结果表明，在反应时间为4h、原料的摩尔配比为肉桂酸：乙醇＝1：3．5。催化剂的用量为1g的条件下，产品收率为95．4％，并且催化剂可重复使用多次。     

对甲氧基肉桂酸乙酯的一锅式绿色合成

用茴香醛、丙二酸二乙酯为主要原料,以L-脯氨酸/磷酸钾为催化剂,无水乙醇为溶剂,经Knoenenagel缩合反应,一锅式合成了对甲氧基肉桂酸乙酯。研究了原料摩尔比、L-脯氨酸用量、磷酸钾用量和反应时间等对对甲氧基肉桂酸乙酯收率的影响。在茴香醛为5 mL(0.041 5 mol),n(丙二酸二乙酯)∶n(茴香醛)=1.6∶1.0,n(L-脯氨酸)∶n(茴香醛)=0.3∶1.0,n(L-脯氨酸)∶n(磷酸钾)=6∶1,反应时间为6 h和无水乙醇120 mL条件下,对甲氧基肉桂酸乙酯的产率达到83.5%,质量分数达98.3%。     

微波促进合成肉桂酸正丙酯

采用微波辐射技术,以硫酸为催化剂,肉桂酸和正丙醇为原料反应合成了肉桂酸正丙酯。并对影响收率诸因素进行考察,确定了最佳反应条件:微波辐射功率900 W,反应温度107℃,微波辐射时间6 m in,反应物料比为:n(肉桂酸)∶n(正丙醇)∶n(硫酸)=1∶8∶0.9,肉桂酸正丙酯的收率可达91%以上。通过测定,所得化合物与用常规方法所得产物一致。     

室温离子液体催化合成肉桂酸乙酯

以室温离子液体为催化剂,以肉桂酸和乙醇为原料合成了肉桂酸乙酯,采用红外光谱和气相色谱—质谱对产品结构进行表征,考察了催化剂种类、酸醇物质的量比、反应时间、室温离子液体用量等对反应的影响,确定最佳反应条件为:肉桂酸用量1.48 g(0.01 mol)、酸醇物质的量比1 ∶ 7、催化剂[Bmim]BF4用量2 mL、加热回...     

固体酸催化合成肉桂酸正丁酯

介绍了对甲苯磺酸、强酸性阳离子交换树脂、六水三氯化铁、聚氯乙烯三氯化铁树脂、五水四氯化锡、十二水合硫酸铁铵、一水硫酸氢钠、硫酸氢钾、固体超强酸和杂多酸等固体酸催化剂合成肉桂酸正丁酯的方法。它们是催化合成肉桂酸正丁酯的良好催化剂。     

肉桂酸正丁酯的催化合成研究

四氯化锡可代替硫酸作为酯催化剂．研究了四氯化锡在肉桂酸和正丁醇酯化反应中的应用,讨论了合成肉桂酸正丁酯的反应条件．同时用折射率和红外光谱进行了表征,产品完全合格。     

固体酸催化合成肉桂酸正戊酯方法评述

固体酸是一种良好的催化剂,它能够代替硫酸作为酯化催化剂。评述了对甲苯磺酸、强酸性阳离子交换树脂、六水三氯化铁、聚氯乙烯-三氯化铁树脂、五水四氯化锡、十二水合硫酸铁铵、一水硫酸氢钠和杂多酸等固体酸作催化剂催化合成肉桂酸正戊酯的方法。     

氯化铁催化合成肉桂酸环己酯

研究了氯化铁催化下肉桂酸和环己醇的酯化作用,得出优惠条件是：酸醇比为１∶１０（ｍｏｌ）,催化剂用量为０．１８５ｍｏｌ（对１ｍｏｌ肉桂酸）,反应时间２．０ｈ,肉桂酸转化率为７３．４％。     

氯化亚锡催化合成肉桂酸丁酯的研究

以肉桂酸与正丁醇为原料,氯化亚锡(SnCl2.2H2O)作为催化剂合成肉桂酸丁酯。对影响酯化率的因素进行了探讨。结果表明,最佳反应条件为:正丁醇与肉桂酸的摩尔比为3∶1,催化剂用量为0.2 g/0.02 mol酸,反应温度140℃左右,反应时间为2 h,酯化率可达92.4%以上。     

固体酸催化合成苯甲酸乙酯

固体酸能代替硫酸作为酯化催化剂。文章介绍了甲基磺酸、对甲苯磺酸、氨基磺酸、六水三氮化铁、五水四氮化锡、氯化镧、一水硫酸氢钠、壳聚搪硫酸盐、固体超强酸和二氧化硅负载磷鸽酸等固体酸催化制备苯甲酸乙酯的方法。     

酸性离子液体催化合成肉桂酸正丙酯

以酸性离子液体[Hmim]HSO4为催化剂,催化合成肉桂酸正丙酯,考察了酸醇物质的量比、反应时间、离子液体用量等因素对反应的影响。结果表明,反应的最佳条件为：肉桂酸的用量为1.48 g（0.01 mol）,酸醇物质的量比为1∶6,催化剂用量为2 mL,加热回流5 h,产品收率可达88.2%。离子液体重复使用5次后,其催化活性基本不变。采用红外光谱和气相色谱-质谱对产品结构进行了表征。     

Lewis固体酸催化合成乙酸乙酯的研究

以Lewis固体酸为催化剂,以冰乙酸和无水乙醇为原料合成乙酸乙酯。考察了4种Lewis固体酸(三氯化铁、无水三氯化铝、三氯化锑和四氯化锡)及不同用量条件下对酯化产率的影响。结果表明,较佳的工艺条件为:冰乙酸6ml(0.1mol),无水乙醇9.5ml(0.2mol),80～90℃回流反应1h,三氯化铝和三氯化铁的酯化率分别可达92.0%和91.0%。