电脱氧法由Nb2O5直接制备金属铌

采用熔盐电脱氧法,在800℃混合熔盐CaCl2-NaCl中以烧结的Nb2O5为阴极,石墨坩锅为阳极制备了金属铌.研究了不同温度下烧结阴极形貌及其对电脱氧反应的影响,并考查了电解时间对阴极产物中氧含量的影响.结果表明:1 200℃下烧结12 h的阴极片具有良好的电化学反应性能;电脱氧过程中阴极片的脱氧速度不均匀;Nb2O5电极的还原由外向内,由高价向低价分步进行;阴极的孔隙大小和颗粒尺寸会影响电极反应的速度.     

熔盐电脱氧制备金属铌的研究

采用熔盐电脱氧法,以熔融的CaCl2-NaCl为电解质,经粉末压制烧结后的Nb2O5为阴极,石墨为阳极,电解制备了金属铌.并研究了压制压力、烧结温度、电解时间等因素对Nb2O5阴极电脱氧的影响.实验分析表明:阴极脱氧过程是由Nb2O5→NbO2→NbO→Nb且由阴极表面到内部逐步进行的,在适宜条件下可以得到纯度为99....     

TiO2阴极组分对电解的影响

在熔盐电解制备钛的TiO2固体阴极中分别添加CaO、CaCO3粉末,研究经烧结后阴极的形貌及成分,考察添加不同组分对电解提取钛反应的影响.结果表明在TiO2阴极中添加CaO、CaCO3粉末均可以增加烧结后阴极片的孔隙、影响TiO2颗粒尺寸的大小,有利于加快阴极电解反应的速度,并研究电化学还原机理.     

掺杂CaCO_3对熔盐电脱氧制备金属锆的影响

采用熔盐电脱氧法,在CaCl2熔盐中,以烧结的掺杂了不同摩尔分数CaCO3的ZrO2为阴极,石墨棒为阳极,制备出了金属锆。研究了掺杂物及其掺杂量对阴极的形貌和电解反应的影响。结果表明:掺杂物CaCO3提高了ZrO2电解脱氧的速度。其原因是在反应过程中,制备阴极时CaCO3分解生成的CaO溶解在熔盐中,在阴极内部形成更多的反应界面,提高了阴极的电化学反应活性,加快电解反应的进行,从而提高了电流效率,缩短了熔盐电脱氧制备金属锆的时间。     

阴极掺杂提高熔盐电脱氧制备锆电解效率的机制

采用熔盐电脱氧法,在CaCl2熔盐中,以烧结的方式掺杂不同摩尔分数CaCO3粉末的ZrO2为阴极,石墨棒为阳极,温度为900 ℃,电压为3.1 V, 制备出锆.研究掺杂物及其浓度对阴极的形貌、电解反应的影响.结果表明:掺杂物CaCO3提高了ZrO2电解脱氧的速度;掺杂还增加电脱氧的有效反应面积,使电流效率提高,有效地缩短电脱氧所需的时间.     

CaCl2-NaCl熔盐电脱氧法制备金属Ta

在800℃的CaCl2-NaCl混合熔盐体系内，以烧结后的Ta2O5片体做阴极、高密度石墨碳棒做阳极，在工作电压为3．1V的条件下进行电解脱氧反应．研究了1000℃烧结4h前、后Ta2O5片体的孔隙率和微观形貌，以及阴极片结构对电解还原反应过程的影响；利用XRD分析了电解产物的相组成，采用称重法测量了电解产物的氧含量．结果表明，采用熔盐电脱氧法可以制备出金属Ta，其阴极片的大孔隙率有利于电解脱氧反应的进行；扩散过程是影响熔盐电脱氧反应速度的重要环节．     

CaCO3的掺杂对TiO2电解过程的影响

采用熔盐电解法，将掺杂CaCO3的TiO2烧结体（作为阴极），在900℃熔盐CaCl2中还原成金属钛。借助SEM，EDS及XRD分析了烧结后的阴极形貌、成分及相组成，考察CaCO3对电解提取钛反应的影响。结果表明：在TiO2阴极中掺杂CaCO3可以增加烧结后的阴极片孔隙度，并影响TiO2颗粒尺寸的大小，有利于加快阴极电解反应的速度，提高电解效率。     

氟化物熔盐中快速电脱氧制备金属钒及其机理

以偏钒酸铵为原料,采用"煤气还原+原位烧结"工艺制备高活性V_2O_3阴极片,在氟化物体系熔盐中实现了快速电脱氧制备金属钒,并通过测定循环伏安曲线结合恒电位电解实验,研究了电解过程的反应机理。结果表明:V_2O_3在氟化物熔盐中可实现快速电脱氧,电解4 h后所得金属钒的氧含量降至0.218%(质量分数,下同);V_2O_3阴极电脱氧产生的O~(2-)在脱氧反应区可原位生成铝氧氟络合离子并进一步产生金属铝,从而引发阴极的铝热还原反应,导致V_2O_3熔盐电脱氧过程同时存在直接电还原反应和铝热还原反应,其中后者起着关键的加速作用;在熔盐中添加适量Al_2O_3可强化V_2O_3电脱氧过程,在其他条件不变的情况下电脱氧时间可缩短至3 h。     

直接电脱氧法制备金属锆

在800℃下的CaCl2-NaCl混合熔盐中,以烧结后的ZrO2片体作阴极,高纯石墨碳棒作阳极,在工作电压3.1 V时,采用直接电脱氧法制备金属锆。研究不同烧结温度和压实压力对阴极片体的微观形貌及其对电脱氧反应过程的影响,并利用XRD谱分析电脱氧产物的相组成。结果表明：采用直接电脱氧法可以制备金属锆;16 MPa、1 000℃时制备的阴极片电脱氧反应的平均稳定电流最大;产物中既含有锆的低价氧化物ZrO2-x,也含有锆钙氧化物CaZrO3。     

熔盐电脱氧法制取Ti的反应机理

通过低电压电解实验、不同阴极电解对比实验和反电动势测定实验,并结合循环伏安法研究了熔盐电脱氧法制取金属Ti过程中阴极的还原过程。结果表明,还原过程是分步进行的。TiO2先被还原为Ti3O5或Ti2O3,再进一步被还原为Ti3O、Ti2O、TiO或金属Ti。另外,阴极进行的主要电极反应是TiO2的直接电还原反应,同时在阴极也存在一定的钙热还原反应,只是反应强度较弱。另外,分别以钼丝和二氧化钛为研究电极,进行了循环伏安曲线测定。     

Factors Influencing the Direct Electrochemical Reduction of Nb_2O_5 Pellets to Nb Metal in Molten Chloride Salts

Powder compacted and sintered Nb_2O_5 pellets were cathodically polarised against graphite anode in calcium chloride melt at 1173 K to study the influence of various factors on the electrochemical reduction of the oxide.The parameters were;duration and temperature of electrolysis,open porosity of pellets,nature of anode,mode of electrolysis and configuration of the oxide cathode.The experiments were also conducted in KC1,KC1-25 mol%CaCl_2 and NaCl melts to understand the effect of melt composition on the electroreduction.Different Ca-Nb-O and Nb-O intermediates were found in the pellets electrolysed for different durations of time in CaCl_2 melt which eventually reduced to Nb.The current efficiency of the process decreased with increasing duration of electrolysis.Decrease in electrolysis temperature from 1173 to 1073 K led to the decrease in the rate of reduction of the oxide pellets.Pellets with high open porosity reduced faster.Carbon contamination of the melt was relatively less when pyrolytic graphite was used as anode.Of all the melts studied,the reduction was found to be better in calcium chloride melt,that too when alumina crucible was used as container of the melt.     

球磨时间对粉末冶金制备Ti35Nb2.5Sn/10HA生物复合材料微观组织的影响(英文)

采用高能机械球磨和脉冲电流活化烧结方法制备了一种新型的β-钛合金基体的Ti35Nb2.5Sn/10HA生物复合材料。研究了机械球磨不同时间的Ti35Nb2.5Sn10HA粉体以及烧结样品的微观组织。结果表明:经机械球磨8h后,粉体中的α-钛开始向β-钛转化。当球磨时间达到12h时,球磨粉体中的α-钛相完全转化为β-钛相,而且得到超细尺寸的复合粉体。用球磨12h的粉末烧结制备的复合材料具有超细晶粒结构,烧结得到的复合材料的硬度和相对密度都随着球磨时间的延长而增加。     

阴极结构对SOM法制备金属钽的影响

在CaCl2熔盐中,利用固体氧离子膜(SOM)法电解还原Ta2O5直接制备金属钽。研究了成形压力与烧结温度对阴极形貌及孔隙率的影响,进而获得阴极微结构对产物形貌及氧含量的影响规律。结果表明:阴极片的颗粒尺寸和孔隙率大小是影响电解还原的重要因素;Ta2O5片的孔隙率随着成形压力的增大、烧结温度的升高明显降低;孔隙率大,有利于电解还原的进行,产物颗粒尺寸大;孔隙率小,会导致阴极产物形成致密的金属外层;在成形压力为4MPa经1150℃烧结2h或6MPa经1100℃烧结2h条件下,阴极反应活性良好,电解产物氧含量低。     

放电等离子烧结的钛铝合金组织及氧化性能研究

研究了TiH2-45Al-0.2Si-5Nb未球磨和球磨两种粉末的放电等离子烧结组织特征以及经1000℃、100h高温氧化后的氧化性能.结果表明,未经球磨粉末的烧结组织由层片状TiAl和Ti3Al相组成,而经球磨粉末的烧结组织由细小的颗粒状TiAJ和Ti3Al相组成.球磨粉末的烧结组织氧化速度低于未球磨粉末的烧结组织,形成了连续的Al2O3和TiO2混合氧化物层,具有良好的高温抗氧化性.     

TiO2电极中O2-的形成及迁移过程研究

采用融盐电解法,在900℃熔盐CaCl2中以烧结TiO2为阴极,石墨棒为阳极制备金属钛。研究O2-在TiO2电极中的形成及其迁移过程。结果表明:实验高温促使TiO2结构中氧空位的形成及O2-产生;O2-通过氧空位从阴极内部迁移到表面,钛酸钙是电解过程的必然中间产物,阴极表面生成的致密金属层钛阻碍O2-从阴极内部往表面的迁移。     

First trial of pulse electric current sintering for high-temperature material Ir3Nb

Pulse electric current sintering (PECS) was tried for Ir-25 at.% Nb (Ir₃Nb), which has a high melting temperature of about 2435 °C. Ingot powder was made by crashing an ingot, and the ingot powders were sintered at temperatures between 1700 and 1900 °C up to 2 h under 40 MPa. Pure-metal powder was mixed to achieve a composition of Ir-25 at.% Nb, and the pure-metal powders were sintered at a temperature between 1700 and 1900 °C for up to 1 h. The microstructure and phase structures of sintered samples were investigated by scanning electron microscopy (SEM) and x-ray diffractometry. The sintering mechanism and problems for Ir₃Nb in PECS are discussed.     

还原氧化钽和氧化铌制备电容器用粉末的方法评述

评述了氧化铌、氧化钽的两步镁还原、镁蒸气还原、在CaCl2-NaCl熔融盐里钙还原和在CaCl2-NaCl熔融盐里钠还原的方法。两步镁还原氧化铌、氧化钽的工艺路线长。采用镁蒸气还原能够得到性能好的钽粉,但是还原时间长,还原装置复杂,希望能找到一种有效的设备。用CaCl2-NaCl熔融盐里钙还原氧化铌、氧化钽,还原温度高,得到的金属粉末比表面积小,工艺不够成熟。在CaCl2-KCl-NaCl熔盐里金属Na还原Ta2O5、Nb2O5,反应时间短,还原温度范围广,能够得到高纯度高比表面积的钽、铌粉末。     

La2O3掺杂AgSnO2电接触材料的制备及性能研究

以Ag、Sn、La₂O₃粉为原料,采用机械合金法制备复合粉体。结合氧化法与粉末冶金工艺,对复合粉体进行氧化、压制、烧结。采用扫描电镜(SEM)和能谱仪、硬度计、金相显微镜、金属电导率测量仪等对复合粉体氧化前后的形貌以及电接触材料烧结前后的性能进行表征。结果表明：烧结后,电接触材料硬度较于烧结前明显下降。同时电接触材料随Sn含量增大,电阻率升高,密度反而下降。在一定的La₂O₃(0wt.%、0.75wt.%、1.5wt.%、2.25wt.%、3wt.%)含量范围内,La₂O₃掺杂量越高,密度越低。同时电接触材料经烧结后,随La₂O₃含量增加,其电阻率先降后升,在La₂O₃含量为0.75wt.%时,电接触材料的电阻率最低。     

电脱氧法制备Ni基电池材料的研究

利用电脱氧法(FFC)从NiO-CeO2、NiO-SnO2氧化物制备CeNi5、Ni3Sn2.以不同温度烧结的混合氧化物试样作阴极,石墨碳棒作阳极,在850℃的CaCl2熔盐中,3.1 V电压下完成反应.采用SEM和XRD分析电解前后试样形貌及相组成.结果表明:烧结温度越高,试样的孔隙率越低,电解电流越小;不同温度烧结试样可电解出纯CeNi5相,低温烧结试样可电解出纯Ni3Sn2相,产物为疏松的海绵状.本实验为电池材料提供了一种新的制备方法.     

改进的工艺路线制备化学计量比的PZN基钙钛矿陶瓷

采用改进的工艺路线制备了化学计量比的Pb(Zn1/3Nb2/3)O3-PbTiO3-BaTiO3陶瓷,二氧化钛和碳酸钡不经过预烧,与预反应粉体混合球磨,成型后直接烧结,在1100℃和1120℃分别保温1 h,2 h,4 h获得了100%钙钛矿结构的PZN-PT-BT陶瓷,最大密度7.418 g/cm3,最大介电常数7672.