聚醚酮酮及其低聚物晶体的晶型结构

利用ＷＡＸＤ研究ＰＥＫＫ的晶型，得到两种晶型，其点阵常数为：Ⅰ型ａ＝０．７７５ ｂ＝０．６０９，ｃ＝１．０１及Ⅱ型ａ＝０．４１８，ｂ＝１．１３，ｃ＝１．００７；表明多晶型不仅与结晶条件也与分子结构有关。     

聚醚酮酮第Ⅱ晶型结构的WAXD研究

聚醚酮酮显著特征是结构多晶型现象，其第Ⅱ晶型晶胞参数：ａ＝０．４１８ｎｍ，ｂ＝１．、１４１ｎｍ，ｃ＝１．００７ｎｍ，明显不同于第Ⅰ晶型。广角Ｘ射线研究聚醚酮酮熔融，玻璃态及溶剂结晶表明，Ⅰ，Ⅱ晶型可以共存并在一定条件下Ⅱ转化为Ⅰ型晶型。故可将两种晶型分开，所得第Ⅱ晶型晶胞体积比第Ⅰ晶型小。     

对苯/间苯结构比例对聚醚酮酮热力学性能的影响分析

聚醚酮酮(PEKK)机械强度高、耐高温性能优异，作为高性能热塑性复合材料的基体树脂获得了广泛关注。PEKK由二苯醚、对苯二甲酰氯和间苯二甲酰氯制备而成，合成过程中对苯和间苯原料比例的不同，使得其分子链构型产生差异，对PEKK的结晶状态和动力学性能造成影响，进而影响树脂基复合材料的力学性能。结合PEKK现有的制备、性能等方面的研究进行总结，分析了对苯/间苯比例对PEKK的结晶行为和热力学性能的影响。     

支撑液膜法制备Cu7S4纳米晶

提出了一种全新的纳米材料制备方法一支撑液膜法．常温常压条件下，在0．2mol／L的CuCl2溶液和0．2mol／L的Na2S溶液、以及含邻菲罗啉载体的支撑液膜组成的共同反应体系中进行反应，成功制备出Cu7S4纳米晶．经XRD、TEM等表征，产物的粒径范围为5—10nm，结构为六方晶型，晶胞参数为a=15．475А、c=13．356А．本文还对其光学性质及产物形成机理进行了初步探讨．     

RDX晶体结构与性能研究进展

单质炸药的性能不仅受炸药分子结构的影响,而且与炸药晶体结构密切相关。综述了RDX晶体结构与性能方面的研究进展。RDX晶胞为斜方晶系,Pbea点群,a=13．182A,b=1I．574A,c=10．709A,Z=8,α=β=γ=90．0°。当平均颗粒直径在16．7—337．9μm范围时,RDX颗粒度对撞击感度影响较大,颗粒越大撞击感度越高。证实了RDX的晶体结构对其性能具有重要影响。因此,RDX在应用过程中应充分考虑其晶体结构。     

纳米二氧化钛的低温合成及表征

用硝酸对非晶氧化钛进行处理,制得了结晶良好的二氧化钛混晶产物,利用Rietveld方法对所得样品的结构进行了精修,结果发现样品中锐钛相含量为49.16%,其晶胞参数为a=b=3.782(A)、c=9.551(A),板钛矿相含量为43.25%,其晶胞参数为a=9.322(A)、b=5.448(A)、c=5.185(A),金红石相含量为7.59%,其晶胞参数为a=b=4.614(A)、c=2.969(A),此外粒度分布测试表明,所制得样品在醇水混合液中具有良好的自分散性.     

TaRu和NbRu高温形状记忆合金的马氏体组织形态与亚结构

采用光学显微组织观察和X射线衍射及透射电子显微分析,研究了TaRu和NbRu高温形状记忆合金室温下的马氏体的组织形态及亚结构。结果表明Ta50Ru50和Nb50Ru50合金室温下均为单斜结构的马氏体,其晶格常数分别为,TaRu:a=0.802nm,b=0.440nm,c=0.549nm,β=96.7°;NbRu:a=0.805nm,b=0.430nm,c=0.548nm,β=97°。TaRu和NbRu合金马氏体变体呈典型的自协作组态,变体内部为平行排列的马氏体板条,变体内亚结构为(101)Ⅰ型孪晶。     

庚二酸/硬脂酸钙双组分成核剂对β晶型等规聚丙烯生成的影响EI北大核心

研究了在120℃等温结晶30min的条件下,庚二酸／硬脂酸钙组成比对等规聚丙烯中β晶型含量的影响,发现在0．15％（质量分数）庚二酸用量下,随着硬脂酸钙用量的增加,β晶型含量不断增大,硬脂酸钙用量在0．35％（质量分数）以上时,才能生成较高纯度的β晶型聚丙烯,说明iPP和双组分成核剂熔体混合时,庚二酸和硬脂酸钙可能“就地”发生化学反应,生成高效13晶型成核剂——庚二酸钙。还研究了在0．15％庚二酸／10．5％硬脂酸钙固定组成比下,等温结晶温度（100℃～140℃）对iPP中β晶型含量的影响,发现在130℃～140℃之间发生β→α晶型转变。     

不同类型意大利蜜蜂MDHⅡ同工酶的研究

运用聚丙烯酰胺凝胶等电聚焦技术（IEF-PAGE）,对有代表性的王浆蜂蜜双高产的"浙农大1号"意蜂品种（浙意,Ea）和中国本地意蜂（本意,Eb）、美国意蜂（美意,Em）、澳大利亚意蜂（澳意Eo）、意大利意蜂（原意,Ee）等5个意大利蜂（Apis mellifera Ligustica）品种试飞前的幼龄工蜂进行了苹果酸脱氢酶（MDH）同工酶的基因型、基因型频率、基因频率、杂合度和纯合度的研究。由a、b、c3个等位基因编码的MDH图谱第二区带应有的a/a、a/b、a/c、b/b、b/c和c/c6种基因型,在Ea、Eb、Ee3种意蜂中全部出现;在Eo中出现a/b,a/c,b/c,c/c4种,在Em中出现a/c,b/c,c/c3种。联列表独立性检验结果,5个意蜂品种间的基因型频率、基因频率、杂合度、纯合度存在显著差异。     

含甲基侧基聚芳醚酮无规共聚物的合成与表征

由邻甲酚与4,4’-二氟二苯酮或1,4-(4-氟苯酰基)苯合成2,2’-二甲基-4,4’-二苯氧基二苯酮(Me—DPOBP)或1,4-[4-(2-甲基苯氧基)-苯酰基]-苯(Me—DPOTPK),再与二苯醚(DPE)、对苯二甲酰氯(TPC)在1,2-二氯乙烷(DCE)中,以无水AlCl3为催化荆,在N,N-二甲基甲酰胺(DMF)存在下进行亲电缩聚反应,合成了一系列不同结构的甲基取代的聚芳醚酮醚酮酮／聚芳醚酮酮(MePEKEKK／PEKK)和聚芳醚酮酮醚酮酮／聚芳醚酮酮(MePEKKEKK／PEKK)共聚物。用IR,DSC,TGA和WAXD等方法对共聚物进行了分析表征,结果表明．该系列共聚物与PEKK相比,玻璃化转变温度Tg增大,熔融温度Tm、结晶度及热分解温度均有所下降。共聚物仍具有很好的耐热性。     

Mn(C_2Cl_3O_2)Cl(C_(12)H_8N_2)_2的合成、表征及其纳米晶体参数计算

以Cl3CCOOH、1,10-菲罗啉为配体,以MnCl2·4H2O为金属离子盐,通过溶液蒸发法合成了具有纳米级金属骨架的三元配合物Mn(C2Cl3O2)Cl(C12H8N2)2。通过元素分析、红外光谱、X单晶衍射测得配合物属于单斜晶系,其空间群为P21/c,a=1.8155nm,b=1.0638nm,c=1.4685nm,β=112.9°,z=4,V=2.6110nm3。通过纳米化计算的方法,计算出总晶胞数、总原子数、及表面参数随粒径变化的关系,得出Mn(C2Cl3O2)Cl(C12H8N2)2最佳纳米化尺度为115nm。     

过渡金属硫酸盐的溶剂热合成及晶体结构表征

本文在贫水溶剂下成功合成两种新型的金属硫酸配住聚合物（ClN2H12）2Mn2（SO4）2Cl4（1）和（NH4）8[Co8（SO4）12]（2）通过单晶X射线、粉末X射线（XRD）、元素分析、红外（IR）、热重分析（TGA）对其进行表征。单晶X射线分析结果表明：化合物1属三斜晶系,P21／c空间群,在不对称单元图中有三个晶体学独立的Mn原子,两个晶体学独立的硫原子和四个晶体学独立的氯原子其骨架表现一维链状结构。化合物2属正交晶系,P21空间群,不对称单元图中有四个晶体学独立的钴原子和六个晶体学独立的硫原子,钴原子与六个氧原子配位形成八面体几何构型。     

新型酰腙类Cu(Ⅱ)配合物的合成、晶体结构及荧光性质

由5-溴-2-羟基苯基乙酮与2-羟基苯甲酰肼在乙醇溶剂中反应得到5-溴-2-羟基苯基乙酮-2-羟基苯甲酰腙。以该酰腙、吡啶和氯化铜水热合成配合物(C15H11N2O3Br)Cu(C5H5N)。通过元素分析和X射线单晶衍射对其进行了表征,结果表明,配合物属单斜晶系,P21/c空间群,晶胞参数a=0.98929(19)nm,b=2.4177(5)nm,c=0.78755(16)nm,β=97.285(4)°,V=1.8685(6)nm3,Dc=1.745mg/m3,F(000)=984。荧光光谱表明,配体和配合物均具有荧光性,配合物在360.0～410.0nm处的荧光强度得到了增强。     

Ln(Ln=Gd3+,Cu+,Sm3+,Dy3+)助激活的Ca8Mg（SiO4）4Cl2∶Eu2+荧光粉的光谱特性和Eu2+的格位计算

采用高温固相法合成了掺杂Ln(Ln=Gd3+,Cu+,Sm3+,Dy3+)作助激活离子的氯硅酸镁钙荧光粉。通过X射线衍射(XRD)对Ca8Mg(SiO4)4Cl2∶Eu2+,Ln进行了表征,结果表明Ln的共掺杂并没有影响基质晶体的面心立方结构。所合成的荧光粉发射峰值位于507nm的绿光区,激发光谱在330~430nm之间均有较强吸收,与紫光InGaN芯片(395nm)相匹配。掺杂Ln作助激活剂增强了荧光粉的发光强度。借助Uitert经验公式计算出Eu2+在Ca8Mg(SiO4)4Cl2基质中占据八配位Ca(Ⅱ)格位。     

Structure, charge-transfer and luminescent properties bis(2-methyl-8-hydroxyquinoline) gallium chloride

Bis(2-methyl-8-hydroxyquinoline) Gallium Chloride (GaMq2Cl) has been synthesized and characterized by X-ray crystallography. It is known from X-ray diffraction data on single crystals that the crystals of GaMq2Cl were monoclinic, space group C2/c, a = 28.701 A, b = 9.5405 A, c = 15.1434 A, Z = 8. Its thermal stability, electron structures and structural stability were investigated by TG analysis and quantum chemical calculations. The complex was a thermally stable material, with decomposition temperature being 348 degrees C. The electron-transfer property of GaMq2Cl is of advantage over hole-transfer property. Under UV excitation at 365 nm, the complex emits blue fluorescence with the maximum emission peak at 471 nm. Finally, blue-green light-emitting devices using this complex as the emissive layer were also fabricated and investigated, with emission wavelength at 502 nm. The results promote GaMq2Cl as a good candidate for luminescent material.     

含能增塑剂2,3-二羟甲基-2,3-二硝基-1,4-丁二醇四苯甲酸酯的合成及表征

以2,3-二羟甲基-2,3-二硝基-1,4-丁二醇(BHDB)和苯甲酸为原料,4-二甲氨基吡啶(DMAP)为活化剂,N,N'-二环己基碳二亚胺(DCC)为脱水剂,通过酯化反应得到含能增塑剂2,3-二羟甲基-2,3-二硝基-1,4-丁二醇四苯甲酸酯(BHDBTB),对产物进行了~1H NMR、~(13)C NMR、IR等结构表征。X-射线单晶衍射说明,BHDBTB晶系属于三斜晶系,空间群为P-1,Mr=656.58。晶体的数据为:a=8.851 nm,b=9.373 nm,c=10.211 nm,α=82.61°,β=83.31°,γ=67.74°,V=775.3 nm3,Z=2,Dc=1.406 g/cm3,R1=0.083 6,Rw2=0.086 1。     

[Ag(PPh_3)_2(CH_3COO)]_2·3H_2O的合成和晶体结构

将醋酸银和三苯基磷按1∶2摩尔比例进行反应得到化合物Ag(PPh3)2(CH3COO)]2,采用红外光谱、核磁共振、元素分析和单晶X射线衍射的方法,对其结构进行了表征.晶体结构解析结果显示,配合物属单斜晶系,空间群C2/c,a=44.286 8',b=13.269 6',c=24.997 0',α=90.000°,β=105.573°,γ=90.000°,Z=8,R=0.052 0,wR2=0.132 4.     

Studies on three-dimensional coordination polymer [Cd2(N2H4)2(N3)4]n: crystal structure, thermal decomposition mechanism and explosive properties

A 3D coordination polymer of cadmium(II) hydrazine azide, [Cd2(N2H4)2(N3)4]n, was synthesized and characterized by elemental analysis and Fourier transform infrared (FT-IR) spectrum. Its crystal structure was determined by single crystal X-ray diffraction analysis. The crystal belongs to monoclinic, P2(1)/c space group, a=12.555(2)A, b=11.724(2)A, c=7.842(1)A, beta=94.56(2) degrees and Z=4. The crystal contains two crystallographically independent sets of distorted octahedral Cd(II) atoms and dimeric units of Cd2N2, Cd2(NNN)2, Cd2(NN)2 through double micro-1, 1 azide bridges, micro-1, 3 azide bridges and bidentate bridging hydrazine ligands, respectively, and thus generating a 3D network structure. The thermal decomposition mechanism of the complex was studied by using differential scanning calorimetry (DSC), thermogravimetry-derivative thermogravimetry (TG-DTG) and FT-IR techniques. Under nitrogen atmosphere with a heating rate of 10 degrees C/min, the thermal decomposition of the complex contained two intense exothermic decomposition processes in the range of 150-304 degrees C in the DSC curve, and the final decomposed residue at 500 degrees C was Cd. Sensitivity tests revealed that the title complex is very insensitive to external stimuli.     

Phase relations in Ga2X3-GaY3 systems (X=Se,Te; Y=Cl,Br,I) — Crystal growth,structural relations and optical absorption of intermediate compounds GaXY

The systems Ga₂X₃-GaY₃ (X=Se,Te; Y=Cl,Br,I) are quasibinary and include the intermediate compounds GaXY with incongruent melting behaviour. Crystals for structural and optical investigations were obtained by annealing. GaTeBr (orth., Pnnm; a=607, b=1518, c=413 pm; d_x=4.48 g/cm³; Z=4) is an isotype of GaTeCl, with a tetrahedral layer structure and Ga-Te-linking of the black phosphorous type; the remaining compounds are expected to form an isotypic series, with a crystal structure not yet determined. Optical absorption edges range from 2.55 eV (GaTeI) to 4.20 eV (GaSeCl).