铕、钆-苯甲酸-1,10-菲咯啉的合成及荧光性质

分别合成了稀土（铕、钆）与苯甲酸、1，1-菲咯啉配位的有机稀土羧酸配合物。通过元素分析和红外分析确定了配合物的组成与结构。通过荧光光谱与荧光寿命研究了它们的荧光性质。结果表明，当钆掺入配合物后，能极大地增强铕的特征荧光，当铕与钆的摩尔比为5：5时，荧光强度最强，且此时的荧光寿命最长。经拟合后发现，在（铕、钆）-苯甲酸-1，10-菲咯啉配合物中，钆离子对铕荧光的敏化程度随钆含量的降低以指数形式衰减。     

光致发光聚乙烯膜的制备与表征

以铕(Ⅲ)氯化物、乙酰丙酮、2,2联吡啶为原料合成了Eu(Caac)3BIPY配合物,用元素分析、红外、紫外-可见对它进行表征,然后将配合物掺杂到低密度聚乙烯的四氢呋喃(THF)溶液中,制备光致发光聚乙烯膜,研究了它的红外光谱,紫外光谱及荧光性质.研究结果表明,铕配合物含量在1.75%时荧光强度最强.     

ICP-AES法测定碳酸稀土、氯化稀土中氧化铕量

采用等离子光谱法测定碳酸稀土、氯化稀土中氧化铕含量,系统考察了不同试样浓度、不同基体配分下共存元素对测定元素的影响,并进行了加料回收及精密度实验,结果稳定可靠,与ICP-MS的对照结果令人满意。测定范围0.01%~0.30%。     

电化学在稀土湿法冶金中的应用──Ⅱ．铕的电解还原及分离工艺

电化学在稀土湿法冶金中的应用──Ⅱ．铕的电解还原及分离工艺刘建刚（包钢稀土研究院包头０１４０１０）铕是稀土中稀少元素之一。Ｅｕ（Ⅲ）离子与其周围元素离子Ｓｍ（Ⅲ）、Ｇｄ（Ⅲ）性质及其相似，很难用萃取法和离子交换法将它们分离。铕及其化合物用于重要的发光...     

稀土标准分析方法中稀土元素分析谱线的述评

针对ICP-AES法测定稀土样品中稀土元素时,一些元素的分析谱线难以选择的问题,总结了稀土标准分析方法中利用电感耦合等离子体发射光谱法测定单一稀土金属及其氧化物中稀土杂质量,稀土矿石、稀土精矿、离子型稀土矿、氯化稀土、碳酸轻稀土及钐铕钆中的稀土配分量,氧化钇铕中的稀土杂质及氧化铕量,镝铁合金、钆镁合金中的稀土杂质量,稀土硅铁及镁硅铁合金中的稀土总量、镨钕合金及其化合物、钕铁硼废料中的配分量时,所选用的分析谱线。为分析检测类似样品时选择分析谱线方面起到一定的参考作用。     

钐铕钆萃取分离工艺中快速反馈"三出口"位置的方法

本文研究了以P507为萃取剂,煤油为稀释剂,在盐酸介质中对钐铕钆连续分离工艺流程[1]。在分离过程中,采用了“三出口”技术富集氧化铕[2、3、4],三出口位置是由重铬酸钾氧化还原快速测定铕的含量确定其出口位置,该方法简便、快捷,为钐铕钆分离及时反馈槽体内铕的变化,根据该数据调整工艺参数,确保槽体正常运转,稳定产品质量。     

锡(Ⅱ)增敏四环素体系导数荧光法测定铕及其增敏机理的探讨

研究了锡（Ⅱ）对铕－四环素体系中铕的荧光增敏作用,对其增敏机理进行了探讨,并进一步研究了该体系荧光法测定铕的最佳测定条件。该体系测定铕的检测限为０．０２μｇ／Ｌ,无锡存在时,铕的检测限为０．０９μｇ／Ｌ。锡（Ⅱ）使铕的荧光检测限降低了４．５倍,用一级导数荧光法,使铕的荧光检测限进一步降低到０．０１μｇ／Ｌ。成功地测定了混合稀土氧化物中铕的含量．     

对苯基苯甲酸铕、铽配合物的合成、表征及荧光性能研究

分别合成了以对苯基苯甲酸为配体,铕、铽及掺杂铕、铽为中心的固态配合物。经元素分析、摩尔电导及差热-热重分析,推测其组成分别为:铕配合物:EuL3.3H2O、Eu0.5La0.5L3.3H2O、Eu0.5Y0.5L3.3H2O;铽配合物:TbL3.2H2O、Tb0.5La0.5L3.2H2O、Tb0.5Y0.5L3.3H2O(L=■-■-COO-。红外光谱、紫外光谱及核磁共振氢谱分析表明,对苯基苯甲酸的羧基氧原子与稀土离子配位。配合物的荧光光谱测定表明,铕系列和铽系列配合物都可发出其特征荧光,铕异核稀土配合物的荧光强度与相同配体的铕配合物相比,均有不同程度提高。     

还原萃取分离-ICP-AES法测定高纯氧化铕中杂质

用锌粉将三价铕还原为二价。在ｐＨ５时用ＰＭＢＰ／环已烷－异戊醇萃取,将基体铕与杂质分离。反萃,浓缩后用ＩＣＰ－ＡＥＳ法测定高纯氧化铕中的稀土杂质和非稀土杂质铜、铅、钴、镍。用本方法,１８种杂质元素的测定下限在０．００７５～０．７５μｇ／ｇ之间。加入回收率为８０％～１２５％。相对标准偏差小于２５％。方法可用于荧光级高纯氧化铕的分析。     

江西寻乌稀土矿轻、中、重稀土全萃取分离工程全面完成

1986年6月,冶金工业部包头稀土研究院在江南稀土材料总厂首次完成了寻乌稀土矿轻、中、重单一稀土全萃取分离工程。寻乌稀土矿的特点是;少铈、低钇、富铕,且含有包头稀土矿中含量较少或几乎没有的Dy Ho Er Tm Yb Lu和Y等贵重重稀土元素。1986年以前,国内对寻乌混合稀土尚无完整的分离生产工艺。江南稀土材料     

电感耦合等离子体质谱法测定稀土氧化物中氧化铕

采用硝酸溶样后, 测定试液中铕的同位素¹⁵¹Eu和¹⁵³Eu, 取两者测定值的平均值作为铕的测定值, 从而建立了电感耦合等离子体质谱测定稀土氧化物中氧化铕含量的方法。实验确定了1%(体积分数)HNO₃为测定介质, 射频功率为0.9 kW, 载气流量为0.79 L/min, 以铯为内标元素消除了基体效应和信号漂移对测定的影响。在选定的仪器参数和试验条件下测定, 氧化铕的质量浓度在2.00～100.00 μg/L范围内呈良好的线性关系, 方法检出限为0.08 μg/L。对包头矿稀土氧化物内控标样(Eu₂O₃参考值为0.22%)中Eu₂O₃进行测定, 测定值与参考值一致。方法应用于稀土氧化物合成样品中氧化铕的测定, 测定结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法的测定结果一致, 相对标准偏差(n=11)为1.3%～1.4%, 回收率为98%～106%。     

快速测定中稀土中钐铕钆的含量

本文研究了用P507萃淋树脂对含铕3～70％的中稀土中钐铕钆进行分析的方法。该法准确、快速,已用于我矿实际样品的测定。 一、仪器和试剂 501型超级恒温槽 ; 砂芯色层柱;φ19.5×500mm; P507萃淋树脂;粒度100～200目,含量49.96％;     

铝对钐铕钆碳酸盐沉淀的影响

针对北方混合轻稀土矿占比2%的中重稀土,研究铝含量、溶液浓度、沉淀方式等对钐铕钆碳酸盐的晶核形成及长大过程的影响。最佳生产工艺条件为:稀土浓度200g/L、铝含量0.018g/L的钐铕钆溶液加入50%晶种、正液沉淀。沉淀由Sm2(CO3)3·2.85H2O、Eu2(CO3)3·3H2O、Gd2(CO3)3·3H2O组成的非晶型钐铕钆碳酸盐,铝含量低于0.02g/L可消除铝水解的影响,得到的钐铕钆碳酸盐晶粒尺寸大、晶化程度高,易于过滤。     

CL-P204萃淋树脂色谱分离-控制气氛光谱法测定高纯氧化钐中十一种稀土杂质

用CL-P204萃淋树脂作为萃取床对氧化衫中轻重稀土尤其是钕、铕的分离进行了盐酸浓度、稀土负载量和温度的影响试验。当柱径为20毫米、长径比为49、稀土载量为饱和量的0.87％、温度为40℃时,用1N盐酸溶液淋洗,使钕-钐和钐-铕获得了满意的分离。试验了富集样中钐含量以及非稀土硅、钙、铝和铁对谱线强度的影响。建立了色谱分离-控制气氛光谱法测定高纯氧化钐中从镧到铒和钇等杂质的分析方法。各被测元素的测定回收率为74～105％。测定下限达0.0n～0.nppm。相对标准偏差不超过±17％。本方法可满足99.999％纯度氧化钐中+一种稀土元素的分析。     

金属钙中微量稀土元素的化学光谱测定

核技术使用的原材料中,只允许存在痕量稀土,因为稀土中的钐、钆、铕、镝等元素的热中子吸收截面大.在制备核纯铀、钍金属时,需要大量的金属钙作为还原剂.如果不控制其中的稀土杂质量,还原后,稀土必然转移到铀、钍金属中,从而降低核燃料的纯度,甚至达不到核能纯度指标.因而需要检验金属钙中的稀土元素含量.1971年我们曾用D-2EHPA—TBP萃取法建立了钙中稀土化学光谱测定操作规程,该法对钙中重稀土元素能定量回收.     

对硝基苯甲酸铕与2,2′-联吡啶配合物的合成及热分解的研究

在乙醇溶液中合成了一种新的铕(Ⅲ)的三元配合物,通过元素分析、红外光谱分析对其进行了表征.采用 TG-DTG 技术对其热分解过程进行了研究,并用三种非等温积分方程计算了动力学参数.     

氯化稀土和钐铕钆富集物中单一稀土元素的x射线荧光光谱分析

本文论述了应用日本岛津VXQ—150Ax射线荧光光谱仪,测定氯化稀土中和钐铕钆富集物中单一稀土元素的测定条件和方法,认为分析结果准确可靠,满足生产要求。并划定了各个元素的测定范围。     

稀土元素在皖北卧龙湖矿岩-煤蚀变过程中的迁移机制

为深入探讨近地表岩-煤蚀变过程中稀土元素迁移、富集特征,本研究选取淮北卧龙湖煤矿8煤层为研究对象,通过ICP-MS测试其总稀土含量、轻重稀土比及铕异常特征。结果显示,总稀土含量自下而上依次降低,岩体上下部蚀变煤轻、重稀土比存在明显不同,岩体与蚀变煤铕异常差异显著。分析表明,蚀变煤总稀土和铕异常主要来自沉积继承,岩体侵入并未改其组成;而上、下蚀变煤轻重稀土分异很可能是岩体上部蚀变煤中磷灰石富集轻稀土的结果。本研究认为,蚀变煤总稀土含量、空间分布及铕异常特征均未明显遭受岩浆侵位活动改造或影响,仅岩体上部局部煤层遭受岩-煤蚀变改造而轻微富集轻稀土。     

低氯根荧光级氧化铕制备方法的研究

为生产低氯根荧光级氧化铕研究了草酸沉淀过程中温度，加料方式及沉淀产物后处理等对产品中氯根含量的影响，优选出适合生产工艺条件，应用于生产能有效地控制产品中氯根及其他杂质的含量，得到低氯根的荧光级氧化铕产品。     

高纯氧化钐中稀土杂质的化学光谱测定

本文报告了一个高纯氧化钐中稀土杂质的分析方法。使用α——羟基异丁酸作淋洗剂通过离子交换分离把高纯氧化钐中的稀土杂质镨、钕、铕、钆、钇富集起来,经氨水分离,灼烧后进行光谱测定。采用碳酸锂和氯化钠作缓冲剂,直流电弧阳极激发粉末法。在富集二百倍时,氧化镨、氧化钕、氧化铕、氧化钆、氧化钇“五个杂质元素”的测定下限分别为0.0025%、0.0001%、0.0001%、0.0001%、0.00005%,其回收率绝大部分在80%以上。离子交换分离部分经示踪原子鉴定,氧化钕、氧化铕的回收率分别为80.3%、82.9%淋洗流程为16小时。光谱测定部分的五个杂质元素百分相对均方误差不大于±13%。