溶胶-凝胶法制备TiO_2粉体的研究

以钛酸四正丁酯(TNB)为原料,采用溶胶-凝胶法制备二氧化钛,以甲基橙为模型污染物,考察影响溶胶-凝胶形成的主要因素,并采用SEM和XRD等方法对样品进行表征。结果表明,当溶液的pH值为2时,搅拌速度为450r/min,温度为60℃,加水量合适时可制得性能良好的溶胶-凝胶,溶胶凝胶450℃下煅烧2h后,可以制得具有较高光催化活性的TiO2粉末。TiO2粉末主要具有锐钛矿型晶体结构。     

ZnO薄膜的制备及其光学性能

以柠檬酸为络合剂、采用无机盐溶胶 -凝胶法 ,在玻璃基片上用提拉法制备了多孔ZnO薄膜。利用红外光谱、DTA -TG、XRD、SEM、UV -VIS透射等分析测试 ,考察了溶胶 -凝胶制备特征、热处理过程和热处理温度下薄膜的成相、表面形貌以及光学性能。结果表明 4 0 0℃热处理 1h的ZnO薄膜已开始晶化 ,晶型是六方纤锌矿 ;6 0 0℃热处理 1h的薄膜表面为多孔结构 ,粒径和孔径均匀 ;在可见光范围 ,薄膜的光透射率超过 85 % ,在波长 380nm开始出现紫外吸收 ;从而为该材料制作染料敏化的太阳能电池阳极薄膜打下良好的基础。     

以硝酸为抑制剂溶胶-凝胶法制备纳米TiO2薄膜研究

以钛酸丁酯为主要原料、硝酸为抑制剂、载玻片为基底在常温采用溶胶-凝胶法制备纳米TiO2薄膜,讨论了不同添加剂、水及无水乙醇的用量对制备TiO2薄膜的影响,得出最佳制备纳米TiO2薄膜的配方。采用差示扫描量热仪、扫描电镜、X衍射等分析手段对纳米TiO2进行表征,并以甲基橙为目标降解物考察了TiO2薄膜对甲基橙的光催化性能。结果表明,制备的TiO2粒径为9 nm,晶型为锐钛型;TiO2薄膜具有较高的光催化活性。     

硬脂酸凝胶法制备纳米TiO2的XRD研究

用硬脂酸凝胶法成功制备了TiO2纳米晶，对不同温度下热处理的系列粉末用X射线粉末衍射（XRD）进行了研究，发现所得纳米TiO2粉晶随热处理温度的不同，发生了从锐钛矿到金红石相的转变，而且随着热处理温度的升高，粉末晶粒增大，利用硬脂酸法能在较低温度500℃得到金红石结构，较一般的溶胶－凝胶（sol-gel）法的晶型转变温度低。     

加添加剂水热法简易制备锐钛矿型TiO_2薄膜及其表征

在3种晶型(锐钛矿型、板钛矿型和金红石型)的TiO2中,只有锐钛矿型的TiO2具有较好的光催化活性。因为钛矿型TiO2不稳定,它容易转化为最稳定的金红石型,所以简易地制备锐钛矿型TiO2比较困难。在最佳条件下:以0.15 mol/L的Ti(SO4)2溶液为原料,外加添加剂(关键技术,添加剂/Ti4+摩尔比为4/1)于170℃下水热反应4 h,在玻璃基板上制备TiO2纳米晶体薄膜,SEM、TEM和XRD表征结果说明,生成的TiO2晶体为锐钛矿型。制备的TiO2薄膜平整、密实,厚约2μm,薄膜由大面积的TiO2纳米晶体自组装而成,TiO2纳米晶体呈现八面体结构,平整的三角形表面边长约100～200 nm,晶体长约1μm。     

金属离子掺杂对金红石型纳米TiO2的稳定性影响

以TiCl4为原料,采用低温水热法制备不同金属离子掺杂的纳米TiO2粉末,结合扫描电子显微镜(SEM)、X射线粉末衍射仪(XRD)、孔径分析仪等分析金属离子掺杂对产物晶型、晶粒尺寸、形貌及比表面积的影响,以及不同金属掺杂纳米TiO2的高温稳定性。结果表明:掺入Ce^3+、Re^7+、La^3+和Co^2+等金属离子时,制备的纳米TiO2仍为金红石结构,掺入Zr^4+时,纳米TiO2为金红石和锐钛矿混晶结构;Ce-TiO2、Re-TiO2、La-TiO2的初级粒子均为棒状,但直径和长度不同,CoTiO2、Zr-TiO2的初级粒子大部分呈颗粒状,且Zr-TiO2颗粒具有高分散性,比表面积高达198.0 m^2/g;高温煅烧后,掺杂Zr^4+、Ce^3+、Re^7+、Co^2+等金属离子的纳米TiO2粉末均出现新的晶相,其中Ce^3+和Co^2+掺杂出现锐钛矿相,Zr^4+和Re^7+掺杂出现板钛矿相;La^3+、Co^2+促进TiO2粉末高温烧结,而Ce^3+和Re^7+的掺杂可以抑制高温烧结。整体上,金属离子掺杂对烧结影响较小,掺杂样品的晶粒尺寸仍会明显增大,比表面积显著降低。     

不同状态膨化硝酸铵的自敏化结构研究

采用真空析晶法制备不同状态膨化硝酸铵(EAN)样品，利用密度测试法、N2吸附法、扫描电镜法、板痕试验法测试普通硝酸铵(AN)和不同状态EAN的孔隙率、孔隙结构、比表面积、粒子表面形貌及雷管起爆感度和作功能力。结果表明：普通AN颗粒表面比较规则光滑、密实、孔隙率和比表面积低；EAN样品颗粒表面不规则，存在大量棱角、突起、晶形严重歧化，比表面积大、孔隙率高，具有典型的自敏化结构特征；用不同状态EAN样品制得的铵油炸药(ANFO)的雷管起爆感度和作功能力与AN结构密切相关，膨化ANFO样品的雷管起爆感度和作功能力较普通ANFO样品高。实验所采用的表征技术可用于揭示不同状态EAN的自敏化结构。     

纳米光催化材料免回收处理TNT废水

为提高纳米粒子的分散性和避免水处理时的回收程序，制备了附载型纳米复合粒子和光催化反应器。利用扫描电子显微镜（SEM）、X射线衍射图谱（XRD）和比表面积测试仪分析发现，制备的纳米TiO2／硅藻土复合粒子和纳米TiO2／SiO2复合粒子的纳米颗粒细小，比表面积和孔容积大。将纳米光催化复合材料负载于光催化反应器或直接分散于废水中，对比研究发现：重复使用6次后，前者的纳米光催化复合粒子对TNT废水的光催化降解效率保持90％以上，而后者的降解效率从97％迅速下降至50％左右。同时，红外光谱分析发现，后者处理后废水中发现有纳米光催化材料的存在；而借助于光催化反应器处理后废水中未发现有纳米光催化材料的残存，不需要额外的纳米材料回收程序。     

低温下水热法制备锐钛矿TiO_2晶体材料

低温下(90℃)、0.15mol/L的TiCl3的饱和NaCl水溶液加尿素配位剂(尿素/Ti3+摩尔比1/10)用水热法在玻璃基板上制备TiO2晶体材料(粉末和薄膜),SEM和XRD技术表征结果说明,生成的TiO2为锐钛矿型晶体,TiO2粉末是由TiO2纳米棒自组装成的微米球,薄膜则是大面积纳米棒阵列形成。探索低温下制备TiO2纳米材料的最优条件,并讨论反应机理。     

碳薄膜对电极的电学与电化学性能研究

为研究碳黑掺入量对TiO2/石墨共混薄膜的电学与电化学性能的影响,采用场发射扫描电子显微镜、四探针电阻率测试仪、电化学交流阻抗图谱以及太阳能电池综合测试仪对碳薄膜的表面形貌、电学、电化学性质以及电池的光电性能进行表征测试。结果表明:碳黑的加入使碳对电极的方块电阻降低了35%;当掺入质量分数为5%的碳黑时,碳对电极的界面电荷传输电阻及光电性能达到最佳,其光电转换效率可达到Pt对电极的74%。     

溶胶-凝胶法制备的阻挡层对双层复合TiO2光阳极性能的影响

用溶胶-凝胶法在导电玻璃上制备不同成膜方式和层厚的TiO2致密膜阻挡层,采用水热法制备外层多孔TiO2薄膜。用场发射扫描电镜(FE-SEM)和紫外-可见分光光度计分析阻挡层成膜方式和层厚对复合光阳极薄膜的表面形貌和吸光度的影响,并研究其对应的DSSC的电学性能。结果表明:阻挡层经层层烧结,复合光阳极具有较疏松的表面形貌,吸光度和DSSC的电学性能最佳;阻挡层的层厚对复合膜的吸光度和DSSC的电学性能影响不大,但层数为8层时具有最好的吸光度和电学性能。     

化学共沉淀工艺制备钛酸锶钡纳米粉体

以硝酸钡、硝酸锶、草酸和钛酸丁酯为原料,采用草酸盐共沉淀法制备草酸氧钛锶钡(BSTO,Ba0.6Sr0.4TiO(C2O4)2·4H2O)前躯体粉体,将该前躯体800℃煅烧4h得到钛酸锶钡(BST,Ba0.6Sr0.4TiO3)纳米粉体。用差热分析仪研究BSTO的热分解过程,用X射线衍射仪(XRD)和扫描电镜(SEM)研究钛酸锶钡粉体的相组成和微观形貌。结果表明:BSTO前驱体的热分解过程可以分为失去结晶水、草酸氧钛跟(TiO(C2O4)22-)分解和BST结晶化3个阶段;所制备的钛酸锶钡粉体为高纯立方晶相,粉体呈类球状,平均粒径约为100nm。     

钛酸四丁酯-二乙醇胺-水-乙醇系溶胶制备 TiO_2 薄膜

研究了钛酸四丁酯－二乙醇胺－水－乙醇系溶胶特性，表明二乙醇胺有抑制Ｔｉ（ＯＢｕ）４水解，稳定溶胶粘度的作用，有利于制备ＴｉＯ２薄膜。该系溶胶浸涂制备ＴｉＯ２薄膜时易出现裂纹，加入干燥控制剂二甲基甲酰胺可有效地消除裂纹，得到均匀致密的ＴｉＯ２薄膜，这种薄膜与玻璃基片有很强的结合力。     

钙钛矿纳米钛酸锶的络合溶胶-凝胶法制备研究

以硝酸锶、钛酸四丁酯、柠檬酸和乙二醇为原料,采用络合溶胶-凝胶法制备钛酸锶纳米粉体,研究了反应条件对成胶以及粉体形貌、晶型、粒径的影响。借助粉末X射线衍射仪（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、傅里叶红外光谱仪（FT IR）及激光粒度分布仪（SL）对产物进行表征。结果表明,控制pH=4.0~6.0、柠檬酸与金属离子的摩尔比大于1.5、乙二醇与钛酸四丁酯摩尔比为2∶3时,可得到稳定前躯体溶胶,脱水成为凝胶,经900 ℃煅烧2 h可制备出平均粒径为70 nm、形貌规则的高纯度钙钛矿型钛酸锶纳米粉体。     

电力用铝合金超疏水耐腐蚀膜层的制备与表征

用草酸阳极氧化、氟钛酸铵封孔再经硬脂酸表面修饰,在2 A12铝合金表面制备超疏水耐腐蚀膜层。表征其微观形貌、表面成分和物相组成,测试膜层表面润湿性及耐蚀性。结果表明:氟钛酸铵封孔过程中生成Ti(OH)₄起填充孔洞,改善阳极氧化膜的致密性,疏水状态较好,耐蚀性提高。阳极氧化膜封孔后再经表面修饰未生成新物相,但形成微纳米粗糙结构,水滴接触角达150.8°,呈超疏水状,耐蚀性进一步提高。封孔-修饰后阳极氧化膜具有微纳米粗糙结构和较低表面能,减少了腐蚀接触面积并抑制腐蚀,显著提高2A12铝合金耐蚀性,在电气用铝合金腐蚀防护方面具有应用前景。     

硝酸镧浓度对45钢化学镀Co-W-P薄膜性能的影响

为获得较高硬度和良好耐蚀性的Co-W-P薄膜,提高45钢工件表面性能,采用化学镀法在含硝酸镧的镀液中制备Co-W-P薄膜,并研究硝酸镧浓度对薄膜物相组成、形貌、成分、硬度和耐蚀性的影响。结果表明:硝酸镧浓度对CoW-P薄膜的结合力和物相组成基本无影响,但会影响其形貌、成分和厚度,导致硬度和耐蚀性差异明显。当硝酸镧浓度为50 mg/L时,Co-W-P薄膜较平整致密,厚度约为9μm,硬度达462.8HV,膜层电阻和电荷转移电阻均最大,分别为360.2、2774.8Ω·cm²。适当增加硝酸镧浓度实现晶胞细化,使Co-W-P薄膜表面趋于平整且致密性提高,利于W进入Co晶格中形成Co₃W相,引起晶格畸变强化,增强抵抗塑性变形能力,抑制腐蚀,表现出较高硬度和良好耐蚀性,有效提高45钢工件表面性能。     

NiTi形状记忆合金表面氧化膜的成分和结构

用AES和XPS研究了NiTi合金表面氧化膜的成分和结构.结果表明,NiTi合金表面主要元素有C、O、Ti、Ni等;氧化膜的最外层由TiO2和TiO及少量的Ni组成,TiO和TiO2的相对含量分别为 30.32%,69.68%;表面氧化膜下存在一层富Ni层.随表面距离的增加,TiO2和TiO的含量逐渐减少,Ti的含量增加,而Ni一直没有价态的变化.     

氧化物薄膜对Fe_3Al高温氧化的影响

应用电沉积－反应烧结方法在Ｆｅ＿３Ａｌ表面制得Ｃｒ＿２Ｏ＿３和Ｙ＿２Ｏ＿３薄膜。在９００℃空气中氧化结果表明，表面沉积Ｃｒ＿２Ｏ＿３薄膜可以明显提高Ｆｅ＿３Ａｌ的抗氧化能力和氧化层的粘附性；表面沉积Ｙ＿２Ｏ＿３薄膜可以改变氧化层的形貌，抑制氧化层的剥落。ＸＲＤ，ＳＥＭ及ＥＤＸ分析表明，表面施加氧化物薄膜后，氧化产物层晶粒细小，从而减小了生长应力，减轻了开裂和剥落。表面沉积Ｃｒ＿２Ｏ＿３薄膜，可以有效地降低Ｆｅ＿３Ａｌ表面的氧分压，促进合金中铝选择氧化。