山东科技大学反应精馏法制二甲醚工艺有望实现大型化

由山东科技大学开发的反应精馏法制二甲醚工艺及其配套设备技术在该公司50kt/a示范装置上成功实现工业化生产。运行结果表明，甲醇单程转化率大于90%、二甲醚选择性不小于99%，装置操作弹性大，生产规模可随压力调整。     

一种采用分离热管型反应器生产二甲醚的方法

本发明涉及一种采用分离热管型反应器生产二甲醚的方法，包括以下步骤：原料甲醇和回收的甲醇经预热后在蒸发器内蒸发汽化，再经气体换热器进入分离热管型反应器，进行催化脱水反应；脱水反应气体依次通过气体换热器、甲醇预热器及粗二甲醚预热器，在粗二甲醚冷凝器中冷凝；粗二甲醚在板式塔或填料塔内精馏，从精馏塔塔顶或塔上部侧线采出口采出二甲醚产品。本发明以简单的甲醇蒸发器取代庞大的复杂的汽化塔，由于分离热管型反应器的等温特性可使反应达到最佳状态，床层温度易于控制；充分利用反应热减少蒸汽和冷却水的消耗；组合式的冷却洗涤塔回收不凝气中的二甲醚安全、节能、     

二甲醚在两种催化剂上裂解制低碳烯烃的反应

分别对ZSM-5分子筛催化剂和HPWO杂多酸催化剂在二甲醚催化裂解制低碳烯烃反应中的性能进行了研究。对ZSM-5分子筛催化剂,考察发现具有优良的二甲醚催化裂解活性,且在450℃时催化反应性能最优,二甲醚转化率大于90%,产物中低碳烯烃的摩尔含量也高于50%,但在该温度下催化剂易于积炭失活。对HPWO杂多酸催化剂,考察发现虽然二甲醚最优转化率较低(10%),但适宜的反应温度也较低(为300℃),且在该温度下催化剂不易发生积炭。     

催化精馏技术在石油化工中的应用

综述了国内外催化精馏技术在石油化工中的应用进展 ,主要介绍了催化精馏技术在醚化、烷基化、异构化、加氢、水解、酯交换、酯化等各种平衡反应中的应用。简要论述了如何开展我国催化精馏技术的研究与开发     

山东鲁明液相法二甲醚工艺通过鉴定

山东省临沂鲁明化工有限公司二甲醚工艺通过了该省科技厅组织的鉴定。 该液相法复合酸脱水催化生产二甲醚工艺是鲁明化工具有自主知识产权的技术。该技术解决了二甲醚生产过程中液相复合酸脱水催化剂研制和冷凝分离的技术问题,克     

FCC汽油催化精馏烷基化硫转移中试研究

FCC汽油中的硫化物与烯烃进行催化烷基化反应,并通过精馏将硫富集在重馏分中.在直径为200 mm的催化精馏反应塔上,分别采用长方形精馏元件和圆柱状不锈钢丝网捆包式的催化精馏元件装填在反应段,进行了FCC汽油催化精馏烷基化硫转移中试,结果表明:采用树脂催化剂,常压、连续操作,在同一反应段中,圆柱形不锈钢捆包式催化精馏元件比长方形催化精馏元件装填的催化剂量大,反应段装填圆柱形不锈钢捆包式催化精馏元件时,质量空速为0.56 h-1,回流比(质量)为1.5∶1.0～1.0∶1.5,轻汽油馏分的切割点可以达到108.1℃,塔顶轻汽油的硫质量分数在9.09～15.3 μg/g,塔顶轻汽油中噻吩硫的转移率可以达到87.78％.     

催化蒸馏甲醇制二甲醚技术

介绍了甲醇脱水制二甲醚技术的研究现状与趋势,重点阐述了齐鲁研究院研发的催化蒸馏甲醇制二甲醚技术。采用固体离子交换树脂催化剂、固定床与催化蒸馏塔组合工艺,甲醇单程转化率可达99.5%,二甲醚选择性约为100%,产品二甲醚纯度大于99.9%。与现有技术相比,由于采用了新型催化剂以及先进的催化蒸馏工艺,该技术反应温度低、转化率高、选择性好,流程简化,投资少,能耗低,具有较强的综合技术竞争力。     

水蒸气处理对HZSM-5分子筛催化合成二甲醚反应性能的影响

采用不同水蒸气处理温度制备了一系列 HZSM-5分子筛,考察了其催化甲醇脱水反应的性能,并以其为甲醇脱水活性组分与铜基甲醇合成活性组分(Cu-ZnO-Al₂O₃ )组成双功能催化剂,考察了其对合成气直接制二甲醚反应的催化性能。结果表明,随着水蒸气处理温度的提高,HZSM-5分子筛的酸性逐渐减弱,从而使甲醇脱水反应的二甲醚选择性逐渐增大。对于催化合成气直接制二甲醚反应,当HZSM-5分子筛在适当温度(500℃)下进行处理时,可使反应产物中 CO₂副产物的选择性明显下降,目的产物二甲醚的选择性显著提高。当处理温度过高(600℃)时,CO的转化率和二甲醚的选择性均明显降低。相同温度下的水蒸气和氨水蒸气处理对 Cu-ZnO-Al₂O₃/HZSM-5双功能催化剂催化合成气直接制二甲醚反应的性能几乎无影响。     

山东科技大学开发的二甲醚工艺受到日本出光公司关注

山东青州市龙宇化工科技有限公司应用山东科技大学开发的反应精馏法分步反应制二甲醚工艺技术，建成二甲醚生产装置开车成功。装置运行结果表明：甲醇单程转化率〉90％、二甲醚选择性≥99％，装置在0．1—1．0MPa内可灵活调节，具备单套装置达到百万吨级的生产能力。     

催化精馏工艺在催化汽油改质技术中的应用

综述了催化精馏技术及其在汽油改质中的应用研究与进展。介绍了催化精馏技术的原理及特点,对催化精馏塔及催化精馏催化剂装填技术进行了总结;同时介绍了催化精馏技术在汽油改质中的研究现状和应用。     

甲醇脱水与催化裂解组合生产二甲醚、低碳烯烃的方法

甲醇脱水与催化裂解组合生产二甲醚、低碳烯烃的方法，包括甲醇原料与含中孔分子筛的催化剂接触，反应物流经分离得到积炭催化剂和以二甲醚为主的反应物流；烃类原料与含中孔分子筛的催化剂接触，反应物流经分离得到待生催化剂和反应油气，油气进一步分离得到富含低碳烯烃的气体、汽油等产品；以二甲醚为主的反应物流部分或全部送至催化裂解装置，与催化剂接触进一步转化为低碳烯烃；     

合成乙二醇醚类高活性催化剂NKC-1A的研究

NKC-1A固体酸催化剂于室温或低于室温的条件下,在合成乙二醇醚类的反应中具有催化活性,可使合成乙二醇乙醚的反应温度下降50—80℃,反应的活化能仅是NKC-01催化剂的1/3。NKC-1A催化剂用于在乙醇沸点(78℃)合成乙二醇乙醚非常有效,故该催化剂可适用于常压下合成乙二醇乙醚的催化精馏工艺,从而大大简化催化精馏的操作。     

我国水煤浆气化装置实现大型化

西南化工研究所设计院拥有两项“甲醇制二甲醚开发研究”的中国发明专利，且关键技术均已列入已授权的中国发明专利的权利要求书。本技术是汽化甲醇在固体酸催化剂上脱水反应，生成二甲醚和水、精馏制得二甲醚。本工艺的最大特点是工艺流程经过工业实践反复优化，自动化程度较高，操作简单，投资少，消耗低，无污染，可靠性高。     

国内外动态

二甲醚生产技术进展 近年来,随着二甲醚建设热潮的兴起,我国二甲醚工艺技术有了进一步发展,已达到国际先进水平.因此从技术上来讲,国外二甲醚技术并没有明显优势。我国早期的二甲醚工业生产采用甲醇经硫酸脱水制成。由于该方法腐蚀严重,环境污染大而被逐渐淘汰。现在国内生产二甲醚主要采用甲醇气相催化脱水工艺,又被称作两步法。     

浅述催化精馏技术

介绍了国内外催化精馏技术的发展概况，催化精馏技术的特点及催化精馏技术在工业生产ＭＴＢＥ和ＩＰＢ中的应用情况     

丙二醇二甲醚的合成

以丙二醇甲醚、NaOH、氯甲烷为主要原料,进行相转移催化反应制备丙二醇二甲醚。采用正交实验法确定的反应条件为:丙二醇甲醚(PM)/NaOH摩尔比为1/1.5、反应温度为60-85℃、反应时间为6 h、搅拌速率为500 r/min、m(催化剂TC-1)/m(PM)=1/1.5,在此条件下丙二醇甲醚反应的转化率达93.8％。确定粗产品精馏工艺的反应条件为:釜温99-100℃、顶温94℃、回流比为1,精馏得到丙二醇二甲醚的纯度大于99.5％。     

工业装置精馏高纯二甲醚最佳条件

介绍了 2 5 0 0t/a、5 0 0 0t/a二甲醚生产装置提纯高纯度二甲醚的精馏工艺 ,较详细地分析了温度、压力、回流比等操作条件对精馏高纯二甲醚的影响。     

甲醇气相催化脱水制二甲醚工艺

以甲醇为原料,氧化铝为催化剂,对甲醇气相催化脱水制气雾剂级高纯二甲醚的工艺条件进行了试验研究。结果表明,当反应温度为２８０～３３０℃,反应压力为０．８ＭＰａ时,甲醇转化率为６０％～７０％,二甲醚选择性达９９％,二甲醚质量分数为９９．９％。采用该工艺的一套２０００ｔ／ａ装置已成功运行,生产出合格的产品。     

一种新型的二甲醚精馏节能工艺优化及应用

为了降低二甲醚生产能耗,提出了精馏塔采用汽液两相多股进料和采用新型高效塔内件的二甲醚精馏新工艺,并用PROII软件对其进行了模拟和优化,详细分析了进料温度、进料气液流量配比、回流比等操作参数对分离过程能耗的影响。按照优化后的二甲醚精馏工艺方案对某企业的15万t/a二甲醚精馏装置进行改造,经工业实际运行6个月可知,装置运行正常且生产吨二甲醚消耗蒸汽达到1.0 t以下,节能效果显著。     

甲醇气相脱水制二甲醚反应器的模拟与开发：Ⅱ管式反应器的二？…

通过对甲醇气相脱水制二甲醚反应特点的研究,提出了使用拟等温管式反应器的概念;并用二维数学模型进行了数学模拟;在该模型上进行了操作条件对催化床温度分布影响的模拟研究,从而提出了该反应器的结构尺寸,为甲醇气相脱水制二甲醚的大型化开发提供了设计依据。