合金中铝的快速测定

为适用炉前快速测定铝的方法需要,我们试验了在硝酸或硝盐混酸介质里,在抗坏血酸及乙酸—乙酸铵缓冲溶液存在下,铝与铬天青S的显色反应。试验结果证明:该络合物的最大吸收波长在545nm处;在50ml显色液中,HCl、HNO_3或HClO_4的量分别为0.02～0.20ml时,有色络合物的吸光度基本一致;多至5mgNi(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Mn(Ⅱ),1mgW(Ⅵ)、Mo(Ⅵ)不干扰Al的测定。Fe(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)、Cr(Ⅲ)有负干扰,显色时可补至同量以消除干扰,Ti(Ⅳ)的正干扰可加入Fe(Ⅲ)予以消除,当显色     

铝—铬天青S—曲通X-100分光光度测定硅酸盐中的氧化铝

本文试验了AI(Ⅲ)—CAS—Triton X—100分光光度直接测定硅酸盐中氧化铝的各种条件。本体系测定铝时酸度影响小,在pH6.2～7.1显色液内吸光度稳定,有色络合物最大吸收波长为640nm,加入混合显色剂5ml时显色液吸光度最大、pH6.8乙酸钠—乙酸缓冲溶液用量在3～7ml范围内显色液的吸光度不变。有色溶液至少可稳定2小时,0～15μg铝/50ml符合比尔定律。显色液中其它元素的允许量为:Si(Ⅳ)1mg,Pb(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)2mg,K(Ⅰ)、     

铁矿石中钒的甲基百里酚蓝(MTB)光度测定

钒(Ⅳ):MTB=1:2的红色络合物比1:1的蓝色络合物稳定,络合物形成后不被EDTA分解,且EDTA的用量对吸光度无影响。但当EDTA在显色剂前加入时,则络合物不能形成。故当在相同条件下制备参比液时,可抵消EDTA与其它金属离子络合物的影响,使方法的选择性大有提高。本文在pH5.0显色,络合物5分钟内能显色完全,并且至少稳定8小时。EDTA存在时也能稳定50分钟。钒在0.02～2.2微克/毫升范围服从比尔定律,摩尔吸光系数ελ_(max530nm)=     

锌合金、镁合金中铝的铍试剂Ⅲ光度测定

作者在研究钛的铍试剂Ⅲ四元络合物时发现,铝和铍试剂Ⅲ的反应灵敏,且络合物形成后不被大量的EDTA破坏,本文对此作了进一步探讨,证明铝在pH5.5～6.5的乙酸-乙酸钠缓冲液介质中显色,络合物的吸光度基本一致,其极大吸收波长为555nm,摩尔吸光系数c=2.75×10~4,铝在0～45鹏g/50ml服从比尔定律,络合物的组成为铝:铍试剂Ⅲ=1:2,EDTA存在下至少可稳定2小时,本文以EDTA为掩蔽剂,拟出了锌合金、镁合金中铝的铍试剂Ⅲ光度测定法,并取得了满意的分析结果。 一、主要试剂和仪器 铝标准溶液     

EDTA容量法测定铝、钙、镁时钒、钛、锰、铬、的允许量

钒、钛、锰、铬等元素,对EDTA容量法测定铝、钙、镁都有不同程度的干扰.钛定量干扰测定铝.钒(V)与PAN或二甲酚橙指示剂生成红色络合物,对测定铝的终点判断带来严重困难.锰使滴定铝的终点提前使结果偏低.铬(Ⅲ)和EDTA形成紫色络合物,影响铝、钙、镁滴定终点判断.当钛量高时,由于水解产生的沉淀吸附钙离子,使结果偏低.锰封闭滴定钙的指示剂.pH=10时,微克量的钛就使铬黑T指示剂封闭.钒(V)和钒(Ⅳ)在络合滴定镁时,使铬黑T指示剂终点返回.锰(Ⅱ)在 pH=10时和镁一起被EDTA络合,使结果偏高.     

对氯苯基荧光酮光度法测定微量铝

研究了在表面活性剂溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)存在下,铝(Ⅲ)与对氯苯基荧光酮(pClPF)的显色反应和光度性质。在 pH6.0的 HAc-NaAc 缓冲溶液中,铝(Ⅲ)与试剂形成1:2的络合物。络合物在波长563nm 处的表观摩尔吸光系数ε=1.10×10~5。铝(Ⅲ)含量在0～6.0μg/25ml 范围内符合比尔定律。拟定方法法用于铝铁黄铜及石灰石样品中微量铝的测定,结果满意。     

环己二胺四乙酸分光光度法测定铜

环已二胺四乙酸(CDTA)是一种氨羧络合剂,在化学分析中用作络合滴定剂和络合掩蔽剂,作为络合显色剂测定铜还未见报道。本文研究了CDTA与Cu(Ⅱ)的显色反应,在pH2～3的酸性溶液中,CDTA与Cu(Ⅱ)生成一种蓝绿色的络合物,络合物的组成比为1∶1,最大吸收波长为700nm,表观摩尔吸光系数为1.2×10~2,铜量在0～10mg/50ml符合比尔定律。Cu(Ⅱ)与CDTA显色反应的灵敏度不高,但经增加取样量、加大比色皿厚度,可用于测定铝、铅、锌、镁、锡合金中0.x～10％的铜,方法简便、结果良好。     

酸碱滴定法测定铝锰合金中铝量

试样经酸溶解后,采用定量的氢氧化钠一次沉淀分离铝锰合金中锰、铁等干扰元素。在pH 10的碱性溶液中,铝与过量的酒石酸钠络合,生成一种络合物,加入氟化钠破坏此络合物,同时定量地游离出碱,以酚酞作指示剂,用硝酸标准溶液滴定碱,进而计算出铝量。与经典的EDTA络合氟化物置换法进行对照,两种方法测定结果相符。该方法简便、快速,可以用于测定铝锰合金中15%～30%铝量,其相对标准偏差(n=5)<0.5%,加标回收率在99%～101%之间。     

二甲酚橙-CTMAB光度法测定矿石中微量铝

本文研究了在溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)存在下,形成铝-二甲酚橙(XO)-CTMAB三元络合物.试验表明,在HAc-NaAc(pH3.2)缓冲溶液中,该络合物最大吸收波长为525nm,Al2O3含量在1～30μg/50mL服从比尔定律.当用EDTA-Mn(Ⅱ)和乳酸作掩蔽剂时,硅石、白云石、石灰石中一般共存元素均不干扰铝的测定,因而可以不经分离直接测定.此方法已应用于硅石、白云石、石灰石中微量铝的测定,获得了满意的结果.     

铝试剂分光光度法测定钢中微量铬

铝试剂一般用作光度法测定铝.我们发现在HAc—NaAc弱酸性介质中,在水浴加热条件下,Cr(Ⅵ)与铝试剂显色反应灵敏,显色络合物的最大吸收波长位于545nm处,表观摩尔吸光系数ε_(545)=1.9×10~4,在5～100μg Cr(Ⅵ)/50ml范围内符合比尔定律,络合物至少4小时稳定不变.本方法应用于钢中微量铬的测定,结果令人满意.一、试剂与仪器铬标准溶液:用基准K_2Cr_2O_7配制成浓度为100μg Cr(Ⅵ)/ml的标准贮备液,     

甲基百里酚蓝光度法测定铁矿中铝

本文研究了甲基百里酚蓝(MTB)光度法测定铝的条件和影响碱性分离铝的因素。结果表明:在乙醇存在和加热条件下.pH2.3～3.5范围内铝和MTB形成1:1络合物,摩尔吸光系数1.4×10~4,K_(不稳)4.17×10~(-8),离解度6.25％,Al_2O_3在0～350微克/100毫升符合比尔定律,有色络合物稳定10小时以上。基于MTB分子中甲胺二乙酸螯合基的作用,络合物有一个五元环和二个五元环两种互变异构体,其最大吸收分别为585nm和575nm,等吸收点560nm。为使铝定量转入溶液中,氢氧化     

二安替比林甲烷分光光度法测定矿石中微量碲

在硫酸介质中用草酸掩蔽铁,碲与溴离子和二安替比林甲烷生成离子缔合物经氯仿萃取后测定。络合物最大吸收为336nm。在25毫升显色液中,允许铁(Ⅲ)、二氧化钛、三氧化二铝各50毫克,氧化钙,氧化镁、二氧化硅、稀土氧化物各10毫克,铜、镍、锰各5毫克,磷、砷、镉各1毫克,钴400微克,锌250微克,钼160微克,铬、五氧化二钒各50微克,硒25微克,铋、铅各20微克,EDTA500毫克,抗坏血酸1.25克,硫酸铵1.5克,草酸6克。硝酸根有严重干扰。本法酸度允许范围较宽(1.6～4M硫酸)。样品经沉淀和萃取分离     

锌锭中微量铝的分光光度法测定

本文对铝与络天青S(CAS)及溴化十六烷基三甲胺(CTMAB)形成三元络合物的光学性质、显色条件、络合物组成比以及锌锭中共存组份的干扰情况进行了探讨。研究结果表明,在pH5.55～6.15范围内,Al与CAS及CTMAB形成深蓝色的三元络合物,最大吸收峰为625nm,表观摩尔吸光系数为ε_(625)=1.16*10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),该络合物组成比为Al:CAS:CTMAB=1:3:4。铝浓度在0～4μg/25ml范围内服从比耳定律。拟定了锌锭中微量铝(0.0003～0.0015％)的直接测定法,方法简便、快速,获得了较为满意的结果。     

双波长分光光度法同时测定碳酸盐中的铝和铁

本文提出了以铬天青S和亚硝基R盐为混合显色剂,双波长分光光度法同时测定碳酸盐中铝和铁的新方法。该法基于在pH6的酸度下,Al(Ⅲ)—铬天青S和Fe(Ⅱ)—亚硝基R盐络合物吸收谱线之间部分重叠的特点,用等吸光点法,确定620nm和812.7nm、720nm和800nm分别为铝和铁的测量波长对,达到了在一份显色液中同时测定铝和铁的目的。方法简单、可靠。     

对羧基苯基荧光酮与铝显色反应的研究及应用

研究新试剂对羧基苯基荧光酮与铝的显色反应,建立测定镁合金中微量铝的光度分析方法。在pH5.7的乙酸铵缓冲溶液和阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CT- MAB)存在下,铝与对羧基苯基荧光酮发生灵敏的显色反应,生成稳定的红色络合物。铝络合物最大吸收峰位于573 nm,表观摩尔吸光系数达1.37×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),0～0.24μg/mL铝符合比尔定律。显色反应体系具有良好的选择性,绝大多数金属离子允许量较高,尤其是镁。该方法已用于镁合金中微量铝的测定,结果令人满意。     

钛磷钼络合物光度法测定合金钢中高钼

本文介绍了钛磷钼三元络合物光度法测定合金钢中高钼,进行了一些条件试验,结果表明:在硫酸、盐酸介质中均可显色,但在盐酸介质中稳定性差,硫酸酸度3～6N吸光度一致,选用盐酸酸度1N,硫酸酸度4N,即50毫升显色液中含50毫升5N硫酸,10毫升5N盐酸;其中含0.1～0.8毫升磷酸吸光度基本一致,随着磷酸量增加,显色液稳定性变差,选用0.3毫升为宜;3～10毫升二氯化锡吸光度一致,选用5毫升;3～10毫升四氯化钛吸光度变化不大,选用5毫升为宜;钢中常见元素允许量(毫克):W(2),Cr、V(1),Mn、Ni、A     

偶氮氯膦Ⅲ分光光度法测定硅钙钡合金中钡含量

研究了偶氮氯膦Ⅲ与钡(Ⅱ)的显色反应及共存离子对该显色反应的影响.结果表明,在pH值为10.0的氨水-氯化铵缓冲溶液中,钡与偶氮氯膦Ⅲ显色剂形成稳定的绿色络合物,该络合物最大吸收波长为670 nm,表观摩尔吸光系数为6.49×104 L/(mol·cm);在25 mL试样溶液中钡量为0～50 μg时,吸光度测定符合比尔定律,且具有很高的灵敏度;样品中铝、铁对钡测定的干扰通过加入三乙醇胺和邻菲罗啉来掩蔽,钙的干扰则加入EGTA-Pb来掩蔽.偶氮氯膦Ⅲ分光光度法可用于测定硅钙钡合金中的钡含量,测定结果与认定值相符,且相对标准偏差(RSD)小于2%.     

镍基堆焊料中钯的直接测定——碘化钾比色法

在酸性介质中利用钯与碘化钾能立即生成琥珀红色的稳定络合物, 直接进行光度法测定镍基堆焊材料中的钯.络合物在一股无机酸中均可形成,但最适宜的介质为硫酸,酸度的适用范围较宽(保持在0.25%以上硫酸即可),显色剂的加入量应足够,过量显色剂并不影响测定.络合物最大吸收波长在410纳米处,在50毫升显色液中至少可允许10毫克镍,5毫克铁,1毫克钴、铬、钼、铝、钒、锗,0.75毫克铌,0.5毫克锰、钛,0.25毫克钨、铜、硼和0.025毫克铂等存在,钯量在0～600微克/50毫升范围内有良好的线性关系.     

钢中微量钨的直接测定

试验表明:钨(Ⅵ)与溴连苯三酚红(BPR)在0.3N盐酸介质中,有十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)存在时,形成吸收峰在614nm的蓝色络合物,其组成M:R为1:1,摩尔吸光系数为6.8×10~4,0～2微克钨/毫升符合比尔定律。50毫升显色液中0.05％BPR溶液与0.01MCTMAB溶液最佳用量均为1毫升。为显色完全需在沸水浴加热70秒钟。     

DCTA、Zn-EDTA联合掩蔽CAS光度法直接测定钢中微量铝

钢中0.01％以下Al的光度分析,一般需将Al与Fe等合金元素分离后再显色测定。Zn—EDTA掩蔽铬天菁S(CAS)显色直接测定Al是一个较好的方法,但通常只适用于0.01％以上Al的测定。考虑到1,2—二胺环己烷四乙酸(DCTA)对Fe的络合能力大于EDTA对Fe的络合能力,显色时将Fe量增至50mg,用DCTA掩蔽大部份Fe,继以Zn—EDTA掩蔽余下的Fe,以CAS显色,可直接测定钢中0.001～0.01％的Al。可以预计,对大量Fe的掩蔽效果主要决定于DCTA的量。DCTA用量接近或超过Fe