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改进了抗肿瘤药物恩曲替尼的合成工艺。以4-氟-2-硝基苯甲酸为起始原料,经酯化反应、亲核取代、还原、亲核加成、三氟乙酰基保护、水解后得到4-(4-甲基哌嗪-1-基)-2-[2,2,2-三氟-N-(四氢-2H-吡喃-4-基)乙酰胺基]苯甲酸。2-氟-5-溴苯腈和硼酸三甲酯发生亲核取代,再与3,5-二氟苄溴发生Suzuki偶联反应,经成环后得5-(3,5-二氟苄基)-1H-吲唑-3-胺。4-(4-甲基哌嗪-1-基)-2-[2,2,2-三氟-N-(四氢-2H-吡喃-4-基)乙酰胺基]苯甲酸与5-(3,5-二氟苄基)-1H-吲唑-3-胺发生缩合反应,再经脱三氟乙酰基得到目标化合物,纯度99.12%,总产率26.0%(以4-氟-2-硝基苯甲酸计)。相比于文献路线,合成工艺缩短了酰胺的合成步骤,进行了原工艺中价格昂贵的原料(3-氰基-4-氟苯基)硼酸的合成,节约了成本,优化了多步反应的条件及后处理方法。改进后的合成路线具有原料易得、操作简便、产率高的特点,更适合工业化生产。 相似文献
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[目的]改进合成工艺,缩短合成路线,提高总收率。[方法]以4-哌啶腈和氯代乙酰氯为起始原料,经酰胺化反应得到1-(2-氯乙酰)-4-氰基哌啶、然后与3-甲基-5-三氟甲基吡唑和硫化氢气体生成关键中间体1-[2-[5-甲基-3-(三氟甲基)-1H-吡唑-1-基]乙酰基]-4-硫代甲酰胺哌啶;以1,3-二氯丙酮为原料,在氯化氢存在下与亚硝酸叔丁基酯反应生成3-氯-N-羟基-2-氧代-丙胺氯,然后与2,6-二氟苯乙烯环化得到关键中间体2-氯-1-[5-(2,6-二氟苯基)-4,5-二氢异唑-3-基]乙酮。最后2-氯-1-[5-(2,6-二氟苯基)-4,5-二氢异唑-3-基]乙酮与1-[2-[5-甲基-3-(三氟甲基)-1H-吡唑-1-基]乙酰基]-4-硫代甲酰胺哌啶反应得到目标产物氟噻唑吡乙酮。[结果]经1H NMR手段鉴定,产品结构与氟噻唑吡乙酮结构一致,总收率28.4%。[结论]该工艺简单经济,条件温和,适合工业化生产。 相似文献
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3 取代苯基 5 羟基 5 三氟甲基异口恶唑啉是合成具有异口恶唑结构的原卟啉原氧化酶抑制剂类除草剂的重要中间体。通过以下途径制得4个具有不同取代基的异口恶唑啉中间体:首先,在回流状态,n(甲醇钠)∶n(取代苯乙酮)=2∶1的甲醇钠存在下,取代苯乙酮与三氟乙酸乙酯缩合得到取代苯基 4,4,4 三氟 1,3 丁二酮;后者可在室温下,于二氯甲烷溶剂中,用氯化硫酰氯化,在侧链上引入氯原子;最后,以乙酸作溶剂,回流下,具有不同取代基的苯基 1,3 丁二酮与盐酸羟胺闭环得到产物。反应总收率大于95%。产品结构经质谱、核磁共振氢谱、碳谱确认正确。 相似文献
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以3,5-二氯溴苯为起始原料,在镁和二异丁基氢化铝等条件下制成格氏试剂后,再与三氟乙酸乙酯发生取代反应制得3',5'-二氯-2,2,2-三氟苯乙酮。然后,3',5'-二氯-2,2,2-三氟苯乙酮与甲基三苯基碘化磷在叔丁醇钾作用下发生Witting反应,制得标题化合物。通过对3',5'-二氯-2,2,2-三氟苯乙酮和标题化合物进行IR、MS、UV、1HNMR和13CNMR等表征,确认了化合物的结构。该合成路线具有操作简单、反应条件温和、原料易得、绿色环保、成本低等优势。 相似文献
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简要介绍了新型免疫调节剂来氟米特--N-(4-三氟甲基苯基)-5-甲基异噁唑-4-甲酰胺的结构和性质;同时对合成来氟米特的中间体5-甲基异噁唑-4-甲酰氯和对三氟甲基苯胺的合成路线进行了概述.通过近年某些国家对来氟米特副作用的论证,分析了可能对来氟米特的应用市场造成一定的影响,进而影响其中间体5-甲基异噁唑-4-甲酰氯和对三氟甲基苯胺的市场. 相似文献
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《精细与专用化学品》2020,(3)
以对甲苯磺酰甲基异氰(化合物2)和多聚甲醛为原料,在碱性条件下反应得到4-甲苯磺酰基-4,5-二氢噁唑(化合物3),化合物3再经强碱性脱除对甲苯磺酰基得到噁唑(化合物1),产物及中间体结构经1 HNMR和MS确证。确定的化合物3的最佳反应条件为:n (多聚甲醛)∶n (化合物2)=1.05∶1,反应溶剂为二甲基亚砜,n (K2CO3)∶n (化合物2)=1.1∶1,反应时间为5h。在此最佳工艺条件下,化合物3的收率为84.8%。 相似文献
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目的:1,3,4-噁二唑具有重要的生物活性,被广泛应用于医药,农药,发光材料等方面。本文主要研究了1,3,4-噁二唑的一种衍生物2-甲基-5-(4-硝基苯基)-1,3,4-噁二唑的合成方法,以及对其结构的确定。方法:根据查阅大量文献资料,合成了一条新的合成路线,及以对甲基苯甲酸为原料与二氯亚砜反应生成对硝基苯甲酰氯,此生成物再与甲醇、水合肼、原乙酸三乙酯反应生成2-甲基-5-(4-硝基苯基)-1,3,4-噁二唑。结论:本路线经过傅克酰化反应,加成取代反应,缩合反应等得到最终产物。并经过了HNMR等对其结构表征。 相似文献
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etoxazole系由日本八洲化学公司在1999年布赖顿会议上首次介绍。该药剂是一个卓越的杀螨剂,尤其对各种叶螨尤为有效。 理化性质 该药剂是通用名为etoxazole,试验代号:YI-5301,商品名:Baroque。其名称为:(RS)-5-特丁基-2-[2,6-二氟苯基)-4,5-二氢-1,3-噁唑-4-基]苯乙醚,结构式为: 相似文献
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以草酸二乙酯为起始原料、不分离中间产物的连续工艺合成磺胺甲基异噁唑中间体5甲基异噁唑-3-甲酰胺(以下简称酰胺),产品质量和收率与缩合剂种类、溶剂、环合温度、氨解蒸醇过程关系极大。国内在这些方面进行了较多的研究,亦取得一定的进展,收率从最初的42%提高到70%。1988年捷克专利报道不分离中间产物合成酰胺,30~35℃克莱森缩合、35~40℃环合,先蒸醇后氨水氨解,收率63.7%。 相似文献
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以L-丝氨酸、L-丙氨酸和L-苏氨酸为起始原料,采用两种不同的方法分别合成了天然海洋化合物LeucamideA的关键中间体噁唑化合物Ⅰ及甲基噁唑化合物Ⅱ。甲酯保护的L-丝氨酸和叔丁氧羰基保护的L-丙氨酸为原料,以N,N’-二环己基碳二亚胺(DCC)为缩合试剂,1-羟基苯并三氮唑(HOBt)为助剂,三乙胺为碱,缩合得到二肽后,利用Burgess试剂关环成噁唑啉,再以1,8-二氮杂二环[5.4.0]十一烷-7-烯(DBU)和BrCCl3进行氧化脱氢,得到略唑化合物Ⅰ,收率为47.8%。甲基噁唑化合物Ⅱ是以L-丝胺酸和L-苏氨酸为起始化合物。L-丝胺酸经甲酯化,叔丁氧羰基保护氨基后,以2,2-二甲氧基丙烷进行羟基和氨基的双保护,脱甲酯得到Garner酸,再与甲酯保护的L-苏氨酸缩合得到二肽。利用Dess-Martin Periodinane试剂氧化其中的仲羟基,以三苯基膦和碘为试剂关环得到甲基噁唑Ⅱ,反应收率46.1%。目标化合物及中间体结构经NMR进行了鉴定。 相似文献
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以硝基苯为起始原料,经还原生成苯基羟胺、再与4-吡啶甲醛反应生成硝酮、与4-乙烯基吡啶发生1,3-偶极环加成反应等3个步骤合成得到未见文献报道的新型四氢异噁唑啉化合物2-苯基-3,5-二(4-吡啶基)异噁唑啉。通过IR、1 HNMR、13 CNMR、HRMS等对该化合物的结构进行了表征。确定优化的1,3-偶极环加成反应条件为:反应温度75℃、溶剂为DMF。并对合成的新型四氢异噁唑啉化合物进行了生物活性测试,发现该化合物对10种病菌均有不同程度的抑制作用,尤其是对苹果轮纹的防效最高,达到了72.9%。表明,2-苯基-3,5-二(4-吡啶基)异啉啉具有一定的生物活性。 相似文献