共查询到19条相似文献,搜索用时 280 毫秒
1.
2.
以2-乙基咪唑为原料在四丁基溴化铵为相转移催化剂的条件下与溴乙酸乙酯发生N-烷基化反应,再进行酯水解得到羧酸,之后与三氯化磷和磷酸发生磷酰化反应再进行水解得到2-(2-乙基-咪唑-1-基)-1-羟基乙烷-1,1-双膦酸(2-乙基唑来膦酸,EIDP)。以EIDP为配体,与硫酸根乙二胺铂在氢氧化钡存在的碱性条件下反应即得到目标产物2-乙基唑来膦酸双核乙二胺铂配合物{[Pt(en)]2EIDP},通过HPLC确认纯度,之后通过熔点、元素分析、红外光谱、质谱和1H-NMR对其结构进行了表征。分子结构为以双膦酸为配体的双核铂配合物,有望结合双膦酸的骨靶向性和铂基团的抗肿瘤活性。 相似文献
3.
以棕榈酸、氯化亚砜为原料,在60~65℃下卤化合成棕榈酰氯;再以吡啶为催化剂、N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,与曲酸酰化合成标题化合物,反应温度为15~25℃,收率88.0%。该方法具有操作简单、成本低等优点,适合工业化生产。 相似文献
4.
5.
6.
7.
提出了两种合成草甘膦中间体氨基甲基膦酸的方法:一种是以冰醋酸为溶剂、三氯化磷为膦酰化试剂;另一种是以水为溶剂、亚磷酸为膦酰化试剂.前者优于文献报道方法,后者未见文献报道,且流程短、污染小、成本低、具有应用前景.两种方法的产物收率均可达92%. 相似文献
8.
9.
10.
11.
12.
用对苯二甲酸、2,4-二氨基苯酚盐酸盐为原料,五氧化二磷和磷酸反应生成的多聚磷酸为催化剂,合成了对苯撑二(4-氨基苯并恶唑)。考察了催化剂配比、原料配比及粗品精制溶剂等因素对产品纯度及收率的影响。结果表明,对苯二甲酸:2,4-二氨基苯酚盐酸盐=1:2.05;磷酸:五氧化二磷=1:1.35;采用混合溶剂进行精制,在此条件下产品的最终纯度达到99.2% 相似文献
13.
采用磷酸沉淀法从低锂高盐溶液中回收锂,研究了pH、温度、磷酸浓度对锂回收率的影响以及产品杂质的去除。结果表明:对于高盐低锂溶液,在反应温度为90 ℃、质量分数为80%的磷酸1.1倍理论用量、反应前溶液pH为7.5~8时,锂回收率达96.82%,且产品质量满足行业标准要求。该方法转化率较高,锂资源能够充分利用,且工艺简单,便于操作,易于实现工业化生产,为回收低浓度含锂溶液中的锂提供了一定的理论指导。 相似文献
14.
采用热法磷酸和尿素作为原料生产工业级磷酸脲。研究了磷酸浓度、反应时间、反应温度、磷酸与尿素物质的量比、结晶温度等条件对磷酸脲的氮、磷收率以及产品质量的影响。通过实验得到最佳工艺条件:磷酸中五氧化二磷质量分数为58%、反应时间为35 min、反应温度为80 ℃、尿素和磷酸物质的量比为1∶1、结晶温度为20 ℃。在最佳工艺条件下,产品磷酸脲中五氧化二磷质量分数为44.8%、氮质量分数为17.6%、纯度为99.7%,产品质量达到GB/T 27805—2011《工业磷酸脲》的要求;磷收率为85.7%,氮收率为86.0%。 相似文献
15.
为了有效提高甲苯氯化反应的对位选择性,研究了在分子筛催化作用下甲苯与氯气直接氯化制取对氯甲苯。实验获得的最佳工艺条件为:V(1,2-二氯乙烷)/V(甲苯)=2∶1,m(分子筛)/m(甲苯)=0.4∶1,m(助催化剂氯乙酸)/m(催化剂)=0.2∶1,氯气流量为0.7 mL/s,反应温度为50℃,反应时间为3 h。在最佳反应条件下,甲苯转化率可以达到79.6%,最终产物中对氯甲苯的质量分数为76%。使用分子筛催化直接氯化法生产对氯甲苯,可以大大简化工艺过程,减少副产物的产生,降低生产成本。 相似文献
16.
17.
盐酸安非他酮的合成研究 总被引:1,自引:0,他引:1
盐酸安非他酮为一种抗抑郁药物。以间氯苯基乙酮为原料 ,经溴代 ,N -烃基化反应得盐酸安非他酮。在溴化反应中采用新型溴试剂 ,避免了直接溴代 ,溴代产率提高至 85 %。在N -烃基化反应中使用聚乙二醇作相转移剂 ,得到高产率产物 ,结构经IR ,1 HNMR和元素分析确证 相似文献
18.
以3-氨基-2-噻吩甲酸甲酯为原料,经氯磺化、甲胺化、N-烷基化、环合等反应合成了替诺昔康的中间体4-羟基-3-甲基-2H-噻吩并[2,3-e]-1,2-噻嗪-2-羧酸甲酯-1,1-二氧化物(MHTTCD)。氯磺化时在大大减少溶剂(醋酸)用量的条件下,收率为78%,甲胺化收率为81.6%。环合反应在甲醇钠的甲醇溶液中进行,合适的甲醇钠浓度为1mol/L。回流反应1h,该步收率达55.5%。合成路线反应总收率为11.11%。通过GC-MS确认了各中间体的结构。由于N-烷基化时以氯乙酸乙酯代替肌氨酸乙酯盐酸盐以及收率的提高,降低了合成成本。 相似文献
19.
以正辛烷为溶剂,用结晶法从粗十二烷基磷酸酯中提纯了单十二烷基磷酸酯,讨论了结晶终温、结晶时间、溶剂和溶质的质量比对单十二烷基磷酸酯的结晶收率及其质量分数、磷酸质量分数、十二醇质量分数的影响,用正辛烷作溶剂采用结晶法,从粗磷酸酯提纯得到w(单烷基磷酸酯)>97%的适宜工艺条件为:溶质和溶剂质量比为3∶3.5,结晶终温15℃,结晶时间120 m in。经四川理工学院图书馆2008年12月15日出具的第2008023号《科技查新报告》证实,在国内外文献中未见关于溶液结晶法提纯单烷基磷酸酯的报道。 相似文献