球磨辅助固体酸水解制备纳米微晶纤维素

采用球磨辅助固体酸水解法制备了纤维素纳米微晶,对球磨条件及酸水解条件进行了系统研究,同时对所得纤维素纳米微晶进行了性能表征。结果表明,采用机械力化学-球磨预处理可活化纤维素原料;采用草酸对球磨预活化后的纤维素原料水解提取纤维素纳米微晶,发现球磨处理2. 5 h后,采用70%的草酸在90℃下水解5 h,得到的纤维素纳米微晶尺寸在200～300 nm,产率在61%左右;此外,草酸可通过简单方法进行回收,回收的草酸可继续用于水解制备纤维素纳米微晶。     

草酸水解制备纤维素纳米纤丝工艺条件的优化

运用响应面法对草酸水解制备纤维素纳米纤丝的条件进行设计实验,并运用Design-Export软件对影响纤维素纳米纤丝尺寸的3个重要因素即反应温度、草酸质量分数以及反应时间进行实验设计。通过软件优化得到编码方程,得出最佳反应工艺条件为:反应温度112℃,草酸质量分数36%,反应时间2. 5 h;在最佳工艺条件下得到的纤维素纳米纤丝的结晶度为65%,长度为1～1000 nm纤维素纳米纤丝含量为91. 6%,与预测值91. 4%相符合,表明编码方程合理有效。     

预水解协同低共熔溶剂制备芦苇纤维素纳米纤丝的研究

采用预水解协同低共熔溶剂法（F-DES）制备芦苇纤维素纳米纤丝（CNF）,通过对预水解芦苇得率、化学组分等的分析,探讨较佳预水解工艺,采用红外光谱、扫描电子显微镜、粒径分析、X射线衍射仪分析和热重分析等对预水解处理的芦苇以及芦苇CNF进行了表征。研究结果表明,芦苇预水解的较佳条件为：液比1∶6,预水解温度165℃,保温时间50 min。预水解芦苇得率为80.31%,α-纤维素含量为49.62%,预水解处理芦苇纤维素晶型结构未发生变化,保持纤维素Ⅰ型结构。F-DES体系处理预水解芦苇制备CNF的较优工艺条件为：FeCl3·6H2O用量为0.2 mmol/g DES,草酸二水合物/氯化胆碱（Oxd/Ch Cl）质量比为4∶1,反应时间6 h,温度80℃。制备的CNF粒径为200～800 nm,总体呈现均匀的纳米纤丝状,优化条件下制备的CNF中有90%的粒径分布在300～400 nm之间。     

硫酸水解辅助高压均质法制备小麦秸秆纳米纤维素

以小麦秸秆纤维素为原料,通过硫酸水解辅助高压均质的方法,分层制备小麦秸秆纳米纤维素（CNC）;分别采用马尔文纳米粒度分析仪、透射电子显微镜、原子力显微镜、傅里叶变换红外光谱仪、X射线衍射仪和热重分析仪对分层制备的小麦秸秆CNC进行表征分析。结果表明,经硫酸水解预处理、离心收集得到的上层清液纳米纤维素（CNC-SL）为纳米纤维素晶须,与原料相比,其结晶度由48.61%提高至71.87%;硫酸水解预处理、离心收集的残余纤维固体（CNC-S）经8次均质处理制备的纳米纤维素（CNC-SP）,其粒径分布在100~200 nm,直径约为15 nm,为高结晶度的短棒状纳米纤维素晶须,晶型为I_β型。与原料相比,CNC-SL和CNC-SP的热稳定性均下降。与硫酸水解法制备CNC相比,硫酸水解辅助高压均质法制备的CNC得率较高;与机械均质化方法相比,此方法所需均质次数明显减少。     

硫酸水解微晶纤维制备纳米纤维素及其性能表征

通过硫酸水解和超声结合的方法,把微晶纤维素制备成纳米纤维素,采用56%的硫酸把微晶纤维素在40℃水浴水解1h,再用80%的功率超声3h,制得的纳米纤维素的固含量为1.70%,粒径分布在70nm-1500nm之间,电镜照片下呈棒状。     

花生壳纳米纤维素的制备与表征

本文以花生壳为原料,在氢氧化钠碱解和亚氯酸钠漂白预处理基础上,通过硫酸水解方法制备花生壳纳米纤维素。采用扫描电镜、透射电镜、红外光谱、X-射线衍射和热失重分析对花生壳纳米纤维素的表征进行研究。结果表明,通过碱解和漂白处理,花生壳半纤维素和木质素被大量去除,花生壳纤维素含量由43.84%增加到86.56%,纤维素直径为10~30μm;花生壳纳米纤维素呈棒状结构,长度为90~210nm,直径为5~25nm;花生壳纳米纤维素制备过程中纤维素结构并未遭到破坏;结晶度随制备过程逐渐增高,花生壳纳米纤维素结晶度为74.71%,呈典型的纤维素I型晶型;花生壳纳米纤维素的起始热分解温度较低,当温度达到500℃时,花生壳纳米纤维素的残余率大于30%。所制备的花生壳纳米纤维素有望在可降解复合材料中得到应用。     

纳米纤维素的制备及其对纸张增强作用的研究

本文以漂白杨木浆为原料,采用硫酸水解与高速机械搅拌相结合的方法制备纳米纤维素,探究其最佳制备条件及对纸张的增强效果。结果表明:制备纳米纤维素的优化条件为:硫酸浓度55%,反应温度55℃,反应时间2h,高速分散时间为10min。在此条件下,所制得的纳米纤维素的得率为74.8%,且微观形态最好。所制备纳米纤维素的长度为68~175nm、宽度为21~55nm。添加所制的纳米纤维素对纸页的抗张强度、撕裂度、耐折度提高非常明显,且增强效果随着纳米纤维素添加量的增加而增加。     

玉米叶纳米纤维素的提取及表征

以农作物废弃物玉米叶为原料,首先去除玉米叶的木质素和半纤维素,获得纯化纤维素,然后通过硫酸水解-超声法提取玉米叶纳米纤维素,并运用XRD、FT-IR、TG和TEM表征纳米纤维素的微观形貌、结构以及热稳定性。结果表明,制备玉米叶纳米纤维素的最佳水解温度60℃,水解时间2 h,硫酸质量分数60%;玉米叶纳米纤维素呈棒状,直径约8 nm,长度150～200 nm,属纤维素I型,结晶度66.5%,起始热解温度为243.43℃,其可作为优良的增强材料应用于塑料加工或纸品生产。     

花生壳纳米纤维素的制备及其对淀粉膜性能的影响

以花生壳纤维素为原料,采用酸水解法制备花生壳纳米纤维素,对花生壳纳米纤维素的形貌,结晶结构及其对淀粉膜性能的影响进行研究。结果表明,花生壳纳米纤维素为棒状结构,长度为150 nm左右,直径为10~15 nm;X-射线衍射表明其仍具有纤维素的晶型,结晶度有所提高;添加花生壳纳米纤维素可以有效提高氧化酯化木薯淀粉膜的拉伸强度、水溶时间和热稳定性,降低水蒸气透过系数,添加6%花生壳纳米纤维素制备的复合膜结构紧密、光滑平整。     

酸解均质制备纳米豆渣纤维素工艺

以富含纤维素的豆渣为原料,采用酸水解辅以均质法制备纳米纤维素,研究HCl浓度、水解时间、水解温度、液料比4个因素对豆渣水解率和纤维素粒度的影响,通过正交试验确定制备豆渣纳米纤维素的最佳工艺条件。结果表明： 最佳工艺条件为HCl溶液浓度3mol/L、水解温度100℃、水解时间120min、液料比45:1(mL/g)、均质压力30MPa;通过激光粒度分析和扫描电镜分析,纳米豆渣纤维素呈微球状,粒度为50～100nm。盐酸水解辅以高压均质工艺处理能有效制得纳米大豆纤维素。     

龙须草纳米微晶的制备与表征

用亚氯酸钠和17.5%氢氧化钠对龙须草进行预处理,再以硫酸水解法制备龙须草纳米微晶,采用正交试验优化酸水解条件,并利用场发射扫描电镜、动态光散射、红外光谱、X射线衍射和热重分析对纳米微晶进行表征。研究表明,酸水解条件为硫酸浓度59%,温度45℃,时间2 h,纳米微晶长度、粒径和长径比分别为171.1 nm,17.2 nm和10.3;纳米微晶的纤维素存在纤维素Ⅰ和纤维素Ⅱ两种晶型,其结晶指数为78%;纳米微晶的热裂解起始温度和最大热重损失温度分别为178℃和224.4℃,700℃热降解的残余率为30.6%。     

纳米纤维素柠檬酸酯的“一锅法”绿色制备

文章针对纳米纤维素制备改性过程中操作复杂、得率低、使用有毒试剂对环境不友好等问题,以竹纤维为原料,在机械力化学作用下,以磷钨酸-柠檬酸催化水解"一锅法"制备了纳米纤维素柠檬酸酯(E-CNCs),该方法工艺简单、绿色环保,且E-CNCs得率高。机械力化学作用能显著提高纤维素的反应活性,加快纤维素水解速度,提高了E-CNCs的结晶度和酯化反应接枝率。在球磨1.5 h、磷钨酸(PTA)质量分数6%、反应6 h、超声1.5 h的优化条件下,E-CNCs得率为75.6%,取代度为0.25,结晶度为80%,长度为180～210 nm,直径为8～10 nm,且热稳定性良好。     

低共熔溶剂预处理制备豆渣纤维素纳米纤丝的研究

采用氯化胆碱-草酸、氨基磺酸-尿素、氯化胆碱-柠檬酸分别经混合加热法制备了3种低共熔溶剂(DES),探讨了不同低共熔溶剂对豆渣纤维素预处理效果的影响。结果表明,3种DES均能够提纯豆渣纤维素,其中氯化胆碱-草酸体系对豆渣提纯纤维素效果最好,综纤维素含量为95.81%,且得到的α-纤维素含量高达92.60%,经高压均质后得到豆渣纤维素纳米纤丝(CNF),其直径为27～30 nm。氯化胆碱-柠檬酸体系和氨基磺酸-尿素体系分别预处理的豆渣经高压均质制备得到的纤维直径在0.1～0.5μm左右,未达到纳米级。     

废纸基纤维素纳米晶的制备与表征

以废纸为原料,采用传统硫酸法制备纤维素纳米晶(CNCs),并优化其工艺条件;采用傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)、X射线衍射仪(XRD)、热重分析仪(TGA)、透射电子显微镜(TEM)及扫描电子显微镜(SEM)研究了废纸基纤维素纳米晶(SCNCs)的结构与性质。在最佳工艺条件(硫酸浓度60 wt%、水解温度50℃、水解时间90 min)下,SCNCs的得率为41.2%,呈典型的纤维素Ⅰ型结构,结晶度为77.6%;与原料相比,几乎不存在杂峰;SCNCs为棒状结构,长约142.87 nm,直径约9.67 nm。探讨了回收硫酸溶液再次用于制备CNCs;结果表明,首次回收硫酸制备的废纸基纤维素纳米晶(SCNCsH)得率为39.9%,结晶度为78.6%。     

芳纶/纤维素纳米纤维复合过滤材料的制备及性能

以二亚基亚砜/氢氧化钾(DMSO/KOH)为溶剂溶解芳纶纤维,采用溶液相分离法制备芳纶纳米纤维。采用高压静电纺丝技术制备醋酸纤维,再将醋酸纤维水解,得到纤维素纳米纤维。将芳纶纳米纤维溶液涂覆在纤维素纳米纤维上形成复合膜过滤材料。结果表明,涂覆芳纶纳米纤维溶液后的纤维素纳米纤维具有良好的强度,对粒径为100nm的Fe3O4过滤效果基本达到100%,这将在过滤领域发挥着巨大的潜力。     

酸水解法制备纤维素纳米晶体的研究进展

基于目前纤维素纳米晶体的制备研究现状,本文综述了酸水解法制备纤维素纳米晶体的研究进展,重点介绍了传统无机酸水解法的影响因素以及其他4种新兴酸水解制备方法,包括可回收的有机酸水解法、绿色环保的固体酸水解法、高效的混合酸水解法、金属盐催化酸水解法。并指出开发金属盐催化剂是酸水解法制备纤维素纳米晶体未来发展的一个重要方向。     

海藻酸钙/纳米晶纤维素复合膜的制备及性能研究

采用硫酸水解脱脂棉制备纳米晶纤维素,并以浇注法制备海藻酸钙/纳米晶纤维素复合膜。通过对复合膜的机械性能、吸水性能、透湿性能和光学性能进行检测,结果表明,以此法制得的纳米晶纤维素呈棒状,直径20~40nm,长径比约为7。将纳米晶纤维素添加入膜中,复合膜的抗拉强度和断裂伸长率显著增大,而吸水性、透湿性和透光率显著减小。     

纳米纤维素制备方法的研究现状

纳米纤维素由于其生物可降解性、低密度、高机械性能和可再生性而受到广泛关注。本文主要介绍了由木材或农业/林业剩余物生产的纳米纤维素的分类及制备方法,包括制备纤维素纳米晶体的无机酸水解法和酶水解法以及有机酸水解法、固体酸水解法、离子液体法、低共熔溶剂法和美国高附加值制浆法(American value added pulping,AVAP)等新型制备方法,同时介绍了制备纤维素纳米纤丝常用的预处理法和后续机械处理法,其中预处理法主要包括氧化、酶、有机酸、高碘酸盐氧化、低共熔溶剂、离子液体和溶剂辅助等多种预处理手段。最后分析了纳米纤维素的制备方法中亟待解决的问题,并展望了纳米纤维素的广阔应用前景。     

纤维素纳米化处理技术研究现状

纳米纤维素因具有可再生、易改性以及优异的机械性能,在众多领域具有广阔的应用前景。植物来源的纳米纤维素主要包括纤维素纳米晶体和纤维素纳米纤维,本文主要介绍了以农副产品为原料的纤维素纳米化处理技术及其分类,包括制备纤维素纳米晶体的经典无机酸水解法以及有机酸水解法、低共熔溶剂法和离子液体法等新型制备方法。此外,还介绍了制备纤维素纳米纤维常用的预处理手段和制备方法,预处理方法包括以2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧自由基氧化为代表的氧化法预处理以及酶法预处理;制备方法包括高压均质、精细研磨、高强度超声和高压微射流等技术。最后,对现行纤维素纳米化处理技术中存在的问题进行综合分析,并探讨了其未来研究需求,以期为纳米纤维素的绿色高效生产提供理论参考。     

酶解辅助高压均质制备纳米纤维素及其性质表征

本研究以微晶纤维素为原料,经过超微粉碎预处理后,通过酶解辅助高压均质的方法制备纳米纤维素,研究纳米纤维素的结构和理化性质,并通过扫描电镜、透射电镜、红外光谱、X-射线衍射和热失重分析对纳米纤维素进行表征。结果表明,超微粉碎前处理能使微晶纤维素颗粒大小形状趋于均一化;所制备的纳米纤维素呈束状结构,颗粒直径为15~40 nm;纳米纤维素在制备过程中纤维素结构未遭到破坏;纳米纤维素的结晶度为58.1%,仍属于纤维素Ⅰ型;纳米纤维素的起始热分解温度比微晶纤维素的分解温度低,当温度达到500℃时,纳米纤维素的热失重率为82.9%。因此通过酶解辅助高压均质制备的纳米纤维素有望在可降解复合材料中得到应用。