食用植物油中残留溶剂的高温顶空气相色谱分离与测定

对食用油中C5～C8烃类残留溶剂的高温顶空气相色谱分离与测定进行方法学考察。样品在90℃进行顶空平衡以提高样品残留溶剂组分在顶空气相中的分配,并采用25%角鲨烷填充色谱柱对溶剂组分进行分离和定量分析。结果表明,30min内的高温平衡对组分测定无干扰;不同组分保留时间的RSD均不超过0.2%、峰面积的RSD也均小于5%,方法的回收率为99.2%,最低定量限均低于0.5mg/kg;顶空分析的相平衡条件、色谱分离模式不同导致本方法与国家标准方法的测定结果间存在显著差异;国家标准方法中六号溶剂标准溶液的配制对定量分析结果影响显著。本方法可用于监控油脂加工中溶剂残留的变化以及精炼油的质量检测。     

食用油中残留溶剂组成对溶剂残留量测定的影响

应用气相色谱仪结合气相色谱质谱联用仪分析测定大豆原油中残留6号溶剂的组成及各组分的面积百分含量,揭示6号溶剂在各批次的大豆原油中各组成比例差异显著。以新鲜机榨大豆油作基质配制各组分的标准混合溶液,分析计算各组分的相对质量校正因子在0.34~0.81之间,用配对t检验法验证采用各组分标准溶液,以外标法分别定量后加和计算的方法可实现对不同批次样品中溶剂残留量的准确测定。     

顶空气相色谱法测定玉米粕中的六号溶剂残留量

目的 以玉米粕为分析对象,建立粕类中六号溶剂残留量的分析方法,为评价粕类质量提供基础数据。方法 采用N,N-二甲基乙酰胺高温浸泡提取玉米粕样品中残留的六号溶剂,提取溶液经顶空-气相色谱法分析,以正庚烷为内标物,定量计算样品中六号溶剂的残留量。结果 六号溶剂的6个主要组分在优化的色谱条件下,完全分离;分析方法学研究表明,该方法线性良好,相关系数r达0.9999,精密度和重复性RSD%(n=6)均小于2.5%,3个浓度水平的回收率均在91-100%间。并使用该方法测定了10个玉米粕中的六号溶剂量。结论 本工作建立的测定玉米粕中六号溶剂残留量的分析方法简便、结果可靠、快速、重现性好,具有潜在的应用价值。     

探讨国标法测定食用油中溶剂残留量的影响因素

为提高顶空气相色谱法测定食用植物油中溶剂残留量的准确性,从基体油的选择和制备、内标物的选择、六号溶剂标准溶液的存放、平衡温度的影响、压榨法检出分析和计算方式的选择等方面,来探讨影响测定准确性的六个因素及防范、改进措施。在国标法GB 5009.262-2016的基础上,建立优化的测定食用植物油中溶剂残留量的顶空气相色谱法,减少测定误差,使食用植物油中残留溶剂量的测定更科学、准确。     

顶空-气相色谱法测定橄榄油中六号溶剂残留量的不确定度评定

目的评定顶空气相色谱法测定橄榄油中六号溶剂残留量的不确定度。方法运用JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》分析橄榄油中六号溶剂残留量测量过程中的不确定度来源,通过建立数学模型量化不确定度分量,计算合成不确定度和扩展不确定度。结果本方法的不确定度主要来源于标准溶液的配制。当橄榄油中六号溶剂残留量为123.6 mg/kg,扩展不确定度为8.8 mg/kg,六号溶剂残留量表示为(123.6±8.8)mg/kg(k=2)。结论该评定方法可为顶空气相色谱法对橄榄油中六号溶剂残留量的测量结果和方法的可靠性提供科学依据。     

顶空气相色谱法测定食用植物油中的六号溶剂残留量

目的建立顶空-气相色谱(headspace gas chromatography, HS-GC)测定食用植物油中六号溶剂残留量的分析方法。方法样品经顶空处理进样,采用ZB-WAX毛细管柱分离,氢火焰离子化检测器检测,以外标法定量。通过实验优化样品前处理条件、顶空自动进样条件,确定最佳前处理方法、顶空平衡温度、平衡时间和样品称样量。结果六号溶剂检测线性良好,方法的检出限达2.0 mg/kg,样品的回收率为90.6%～104.0%,相对标准偏差为0.8%～2.0%。结论本方法简便、快速、重现性好,为食用植物油中的溶剂残留提供了可靠的检测方法。     

顶空-气质联用法鉴别压榨植物油和浸出植物油

旨在为探明植物油出油方式提供技术支持,建立了一种鉴别压榨植物油和浸出植物油的方法。采用顶空-气质联用法测定植物油的残留溶剂,对顶空进样器平衡温度进行了优化,并探究植物油残留溶剂的特征性成分,通过对压榨植物油和浸出植物油样品中特征性成分的分析确定植物油出油方式的鉴别方法。结果表明：六号溶剂主要成分的出峰面积均随着平衡温度的升高而增加,优化的平衡温度为150℃;六号溶剂中5种主要成分在0～1.00 mg/kg范围内线性关系良好,相关系数均可达0.999以上,检出限为0.001 0～0.014 4 mg/kg;六号溶剂中不仅含有烷烃、环烷烃,还含有烯烃、芳香烃(包括多环芳烃)等,成分较为复杂,浸出植物油中溶剂残留物主要为2-甲基戊烷、3-甲基戊烷、正己烷、甲基环戊烷和环己烷,占比达97.5%,与六号溶剂中这5种物质含量(占比达96.6%)相似,因此确定这5种物质为植物油残留溶剂的特征性成分;实际样品测定表明压榨植物油中没有溶剂残留或残留量较低,浸出植物油中均有溶剂残留且残留量较高;总结出鉴别压榨植物油和浸出植物油的方法为若同时检出4种及以上六号溶剂特征性成分或特征性成分总含量大于或等于0.5...     

叶黄素标准溶液稳定性考察

此实验考察旨在掌握不同溶剂配制的叶黄素标准储备液和标准工作液在不同储备条件下的稳定性,以便为准确测定保健食品中叶黄素的含量提供参考依据;选用了二氯甲烷、丙酮、混合溶剂(正己烷:丙酮:甲苯:乙醇10∶7∶7∶6)作为叶黄素标准品的溶解溶剂,配制成高低浓度水平的标准溶液,将其放置在不同储存条件下(-20℃,4℃、室温暗置、室温自然光、室内阳光照射)一定时间后,用高效液相色谱法测定其响应的峰面积值,计算其保存率,运用成对T检验分析各因素对保存率的影响;结果表明,溶剂对叶黄素的稳定性具有较大的影响,丙酮溶液配制的标准溶液相对二氯甲烷和混合溶剂配制的叶黄素标准溶液降解程度最快;从储存条件上比较,光和温度均对叶黄素稳定性产生影响,室温阳光直晒促使叶黄素降解最为明显,避光暗置稍优于自然光,低温保存更有利于延缓叶黄素降解的程度。     

顶空-气相色谱法测定乳粉和米粉中的残留溶剂

采用顶空提取方式,建立了一种用于乳粉和米粉中残留溶剂的气相色谱检测方法。对顶空平衡温度、平衡时间以及毛细管柱类型和色谱分离条件对结果的影响进行了研究,结果表明:顶空平衡温度为70℃,顶空平衡时间为30 min时,选用DB-624(60 m×0.32 mm×1.80μm)的弹性石英毛细管柱采用程序升温的方法对乙酸乙酯等11种有机溶剂残留能得到很好的分离;该方法采用氢火焰离子化检测器检测,外标法定量。所有组分浓度在0.01~0.5mg/kg范围内有良好的线性关系,相关系数r均大于0.999,平均回收率91.3%~109.4%,相对标准偏差(n=6)2.5%~3.0%,最低检出限为0.014 2~0.048 2 mg/kg。55批次样品检测结果显示:主要残留溶剂为乙酸乙酯和乙酸丁酯,前者浓度略高于后者。危害性较高的苯类溶剂均未检出。该方法快速、准确、灵敏度高,适用于乳粉和米粉中多种溶剂残留量的检测。     

食用植物油中溶剂残留测定方法的优化

目的优化食用植物油中溶剂残留的测定方法。方法以"六号溶剂"溶液为标准品,采用正庚烷纯品为内标,样品经自动顶空进样器进行食用植物油样品前处理,连接带氢火焰离子化检测器气相色谱仪对溶剂残留量进行测定。结果改进后方法在10～200mg/kg范围内线性关系良好,相关系数为0.999;方法的检出限为0.5 mg/kg,定量限为1.6 mg/kg,加标回收率为99.6%～102.3%,相对标准偏差为3.2%～4.6%。结论该方法省去溶剂N,N-二甲基乙酰胺溶解内标正庚烷步骤,改以正庚烷纯品为内标,避免溶剂引入杂质同时极大缩短了样本检测周期,适用于大批量食用植物油中溶剂残留的测定。