超高效液相色谱串联质谱法测定乳制品中 10种青霉素类抗生素残留

目的建立同时测定乳制品中10种青霉素类抗生素残留的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。方法样品经乙腈提取后,乙腈饱和正己烷除去脂肪,经0.22μm微孔滤膜过滤,用乙腈-水(含0.1%甲酸5mmol/L乙酸铵)为流动相,C18柱分离,20 min内梯度洗脱分离10种青霉素;电喷雾正离子模式电离(ESI+),多反应监测模式检测(MRM),外标法定量。结果在0.1~20μg/L浓度范围内,10种青霉素类药物在各种乳制品基质中均有良好的线性关系,线性相关系数均0.999;液体乳最低检测限为0.2μg/kg~1.0μg/kg,乳粉的最低检测限1.0μg/kg~5.0μg/kg;方法回收率在70.2%~108.2%,相对标准差为15%。结论该方法测定乳制品中10种青霉素药物的残留量简便、快速、准确,可以满足对青霉素类抗生素的监测要求。     

Florisil分散固相萃取-液相色谱串联质谱联用法测定水果中氯吡脲的不确定度评定

目的采用florisil分散固相萃取-液相色谱串联质谱法对水果中氯吡脲残留的不确定度评定。方法建立该方法的数学模型,对数学模型中各不确定度分量的来源进行分析、量化和合成,得出合成不确定度及其扩展不确定度。结果当水果中氯吡脲含量为10.0μg/kg时,其扩展不确定度为1.4μg/kg(k=2)。结论不确定度主要由标准溶液、标准曲线的建立及测量随机性因素的不确定度引起。该评估模型为液质联用法测定水果中氯吡脲的不确定度评估提供了参考依据。     

气相色谱法同时测定葡萄烈酒中的活性戊醇和糠醛

新建一种测定葡萄烈酒中的活性戊醇和糠醛两种物质的气相色谱法。用ZB-WAX柱子及GC-FID检测器对葡萄烈酒中的糠醛和活性戊醇进行检测。经过优化的色谱方法测定结果显示,葡萄烈酒样中活性戊醇和糠醛两种物质的检出限达5mg/L。活性戊醇标准浓度在5.5mg/L-658.3mg/L范围内,糠醛标准浓度在6.5mg/L-779.4mg/L范围内,线性关系良好,相关系数均在0.999以上。该方法活性戊醇加标回收率为97.9%~109.4%,糠醛为94.1%~107.2%。活性戊醇相对标准偏差为2.6%~3.2%,糠醛为2.1%~4.9%。该法具有较高的准确度和精密度,所得结果可靠。可用于实际酒样品中活性戊醇和糠醛两种物质的测定。     

2,4-二硝基苯肼柱前衍生-高效液相色谱法测定水中的微量乙醛

目的探讨2,4-二硝基苯肼(2,4-dinitrophenylhydrazine,DNPH)柱前衍生高效液相色谱法测定水中微量乙醛的方法。方法将样品在60℃水浴中用DNPH衍生化20min,由正己烷萃取,以乙腈:水(52:48,V:V)为流动相,于365 nm波长下迚行测定。结果乙醛在0.015～1.00 mg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数r为0.9999,加标回收率为80.2%～99.8%,相对标准偏差为4.6%～7.4%,方法最低检出浓度为0.003 mg/L。结论该方法样品前处理简单快捷、检出限低、灵敏度高,能够满足生活饮用水卫生规范的要求,幵且能够同时测定大批量样品,为解决国家标准中检测方法最低检出限与其乙醛的限值相矛盾的问题提供参考。     

电感耦合等离子发射光谱测定乳扇中的铝含量

目的 建立电感耦合等离子发射光谱法测定乳扇中铝含量的分析方法。调查市售样品中铝的含量是否异常。方法 采用湿式消解法处理乳扇样品, 电感耦合等离子发射光谱测定样品中铝的含量, 同时进行精密度实验和加标回收实验。测定市场收集的乳扇样品中铝的含量, 并与严格按云南省地方标准(DBS 53/010-2016)制作的乳扇样品进行比较。结果 铝在0~10 mg/L范围内线性关系良好, 相关系数r达0.999928, 方法的检出限为0.5 mg/kg, 定量限为1.5 mg/kg, 精密度为2.5%~3.1%, 加标回收率在96.6%~105.0%之间。按地方标准制作的乳扇样品中铝含量较低, 在3.2~5.3 mg/kg之间, 部分市场收集的样品中铝含量偏高。结论 本方法操作简便、结果准确, 可作为乳扇中铝含量检测的方法。乳扇应严格按照地方标准制作。     

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法同时测定猪肉中氯霉素、氟苯尼考和五氯酚的残留量

目的建立QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法快速测定猪肉中氯霉素、氟苯尼考和五氯酚的分析方法。方法以乙腈为提取溶剂,加入正己烷除脂,氮吹浓缩乙腈定容后经C_(18)填料萃取净化,在高效液相色谱-串联质谱仪上采用电喷雾负离子扫描模式(electron spray ionization,ESI-)测定,内标法定量。结果该方法在1.0～50.0μg/L范围内有良好的线性关系,相关系数均大于0.99,氯霉素和氟苯尼考的方法检出限为0.1μg/kg,五氯酚的方法检出限为0.06μg/kg。平均回收率在81.1%～115.8%范围,相对标准偏差在4.2%～11.8%范围。结论本方法操作简便,准确度和精密度好,可同时检测猪肉中氯霉素、氟苯尼考和五氯酚的残留量。     

顶空气相色谱法测定饮用水中的三氯甲烷及四氯化碳

利用国产顶空进样设备及GC-ECD（气相色谱-电子捕获检测器）建立了水中挥发性组份三氯甲烷、四氯化碳的测定方法。该方法的相对标准偏差为2．1—6．3％，样品的回收率为92％～99％。方法简化了样品处理过程，检出限与重复性均达到相关国家标准要求。     

高效液相色谱法测定辣椒油中的苏丹红染料

建立了高效液相色谱法测定辣椒油中苏丹红染料的方法。用自制中性氧化铝固相萃取小柱吸附辣椒油中的苏丹红染料,丙酮洗脱,高效液相色谱-紫外检测器测定。在0.5~8 mg/L范围内,苏丹红溶液的浓度与峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.999 8~0.999 9,苏丹红的回收率为97.28%~101.38%,相对标准偏差为0.74%~1.01%,方法检出限为0.13 mg/kg。用所建立方法对市售10个辣椒油样品进行了检测。     

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法联用测定鸡肉中磺胺类药物残留

目的建立QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定鸡肉中磺胺类药物残留量的分析方法。方法以乙腈为提取溶剂,氯化钠盐析分层,离心后上清液经C18填料萃取净化,用乙腈和0.1%(V:V)甲酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱,EndeavorsilC18柱色谱柱进行色谱分离,在高效液相色谱-串联质谱仪上采用电喷雾正离子扫描模式(electrospray ionization, ESI+)检测,外标法定量。结果该方法在5～200μg/L范围内有良好的线性关系, 8种磺胺类药物残留的相关系数均大于0.99,方法检出限在3～6μg/kg范围,定量限在10～20μg/kg范围。分别在3个浓度水平20、100、300μg/kg加标,平均回收率在75.6%～115.2%范围,相对标准偏差在1.9%～12.4%范围。结论本方法操作简便,准确度和精密度好,可快速检测鸡肉中磺胺类药物的残留量。     

顶空气相色谱法测定食用植物油中的六号溶剂残留量

目的建立顶空-气相色谱(headspace gas chromatography, HS-GC)测定食用植物油中六号溶剂残留量的分析方法。方法样品经顶空处理进样,采用ZB-WAX毛细管柱分离,氢火焰离子化检测器检测,以外标法定量。通过实验优化样品前处理条件、顶空自动进样条件,确定最佳前处理方法、顶空平衡温度、平衡时间和样品称样量。结果六号溶剂检测线性良好,方法的检出限达2.0 mg/kg,样品的回收率为90.6%～104.0%,相对标准偏差为0.8%～2.0%。结论本方法简便、快速、重现性好,为食用植物油中的溶剂残留提供了可靠的检测方法。