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目的探讨2,4-二硝基苯肼(2,4-dinitrophenylhydrazine,DNPH)柱前衍生高效液相色谱法测定水中微量乙醛的方法。方法将样品在60℃水浴中用DNPH衍生化20min,由正己烷萃取,以乙腈:水(52:48,V:V)为流动相,于365 nm波长下迚行测定。结果乙醛在0.015~1.00 mg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数r为0.9999,加标回收率为80.2%~99.8%,相对标准偏差为4.6%~7.4%,方法最低检出浓度为0.003 mg/L。结论该方法样品前处理简单快捷、检出限低、灵敏度高,能够满足生活饮用水卫生规范的要求,幵且能够同时测定大批量样品,为解决国家标准中检测方法最低检出限与其乙醛的限值相矛盾的问题提供参考。 相似文献
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目的 建立电感耦合等离子发射光谱法测定乳扇中铝含量的分析方法。调查市售样品中铝的含量是否异常。方法 采用湿式消解法处理乳扇样品, 电感耦合等离子发射光谱测定样品中铝的含量, 同时进行精密度实验和加标回收实验。测定市场收集的乳扇样品中铝的含量, 并与严格按云南省地方标准(DBS 53/010-2016)制作的乳扇样品进行比较。结果 铝在0~10 mg/L范围内线性关系良好, 相关系数r达0.999928, 方法的检出限为0.5 mg/kg, 定量限为1.5 mg/kg, 精密度为2.5%~3.1%, 加标回收率在96.6%~105.0%之间。按地方标准制作的乳扇样品中铝含量较低, 在3.2~5.3 mg/kg之间, 部分市场收集的样品中铝含量偏高。结论 本方法操作简便、结果准确, 可作为乳扇中铝含量检测的方法。乳扇应严格按照地方标准制作。 相似文献
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目的建立气相色谱-串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)测定食用植物油中苯并(α)芘的分析方法。方法用石油醚提取食用植物油样品,经过中性氧化铝柱净化,再用石油醚洗脱,最后经过氮吹来浓缩定容。然后采用三重四级杆气质联用仪多重反应监测(multiple reaction monitor,MRM)模式进行测定,随后对质谱测定的目标离子对进行选择。结果苯并(α)芘的质量浓度为0.1~20μg/L范围时,其峰面积与浓度间呈现良好的线性关系,方法的定量限为1.0μg/kg,3个添加水平下(1.0、5.0和10.0μg/kg)的平均加标回收率为89.7%~117.8%,相对标准偏差在3.2%~9.0%之间。结论本方法精密度和准确度较好,能够实现植物油样品中苯并(α)芘的准确测定。 相似文献
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研究了片式多层陶瓷电容器(MLCC)三层镀中甲基磺酸镀纯锡体系pH值、温度、电流密度等工艺条件及杂质金属离子对镀液稳定性、镀层结构和性能等方面的影响。从电流效率、沉积速度及锡镀层表面的扫描电镜等方面,对比了不同pH值、温度、电流密度以及锡镀液中掺杂Cu2+、Ni2+后对锡镀层结构和性能的影响。研究结果给出了电镀工艺中最佳的pH值为3.5±0.2、温度为(23±2)℃、电流密度可以有较宽的范围,当镀液中掺有镍、铜等杂离子会对镀层产生负面影响,在给出的工艺参数下电镀,可以确保镀出最佳的纯锡镀层。 相似文献
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新建一种测定葡萄烈酒中的活性戊醇和糠醛两种物质的气相色谱法。用ZB-WAX柱子及GC-FID检测器对葡萄烈酒中的糠醛和活性戊醇进行检测。经过优化的色谱方法测定结果显示,葡萄烈酒样中活性戊醇和糠醛两种物质的检出限达5mg/L。活性戊醇标准浓度在5.5mg/L-658.3mg/L范围内,糠醛标准浓度在6.5mg/L-779.4mg/L范围内,线性关系良好,相关系数均在0.999以上。该方法活性戊醇加标回收率为97.9%~109.4%,糠醛为94.1%~107.2%。活性戊醇相对标准偏差为2.6%~3.2%,糠醛为2.1%~4.9%。该法具有较高的准确度和精密度,所得结果可靠。可用于实际酒样品中活性戊醇和糠醛两种物质的测定。 相似文献
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目的采用florisil分散固相萃取-液相色谱串联质谱法对水果中氯吡脲残留的不确定度评定。方法建立该方法的数学模型,对数学模型中各不确定度分量的来源进行分析、量化和合成,得出合成不确定度及其扩展不确定度。结果当水果中氯吡脲含量为10.0μg/kg时,其扩展不确定度为1.4μg/kg(k=2)。结论不确定度主要由标准溶液、标准曲线的建立及测量随机性因素的不确定度引起。该评估模型为液质联用法测定水果中氯吡脲的不确定度评估提供了参考依据。 相似文献
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目的建立同时测定乳制品中10种青霉素类抗生素残留的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。方法样品经乙腈提取后,乙腈饱和正己烷除去脂肪,经0.22μm微孔滤膜过滤,用乙腈-水(含0.1%甲酸5mmol/L乙酸铵)为流动相,C18柱分离,20 min内梯度洗脱分离10种青霉素;电喷雾正离子模式电离(ESI+),多反应监测模式检测(MRM),外标法定量。结果在0.1~20μg/L浓度范围内,10种青霉素类药物在各种乳制品基质中均有良好的线性关系,线性相关系数均0.999;液体乳最低检测限为0.2μg/kg~1.0μg/kg,乳粉的最低检测限1.0μg/kg~5.0μg/kg;方法回收率在70.2%~108.2%,相对标准差为15%。结论该方法测定乳制品中10种青霉素药物的残留量简便、快速、准确,可以满足对青霉素类抗生素的监测要求。 相似文献
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目的建立顶空-气相色谱(headspace gas chromatography, HS-GC)测定食用植物油中六号溶剂残留量的分析方法。方法样品经顶空处理进样,采用ZB-WAX毛细管柱分离,氢火焰离子化检测器检测,以外标法定量。通过实验优化样品前处理条件、顶空自动进样条件,确定最佳前处理方法、顶空平衡温度、平衡时间和样品称样量。结果六号溶剂检测线性良好,方法的检出限达2.0 mg/kg,样品的回收率为90.6%~104.0%,相对标准偏差为0.8%~2.0%。结论本方法简便、快速、重现性好,为食用植物油中的溶剂残留提供了可靠的检测方法。 相似文献
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采用液相色谱-串联质谱同位素内标法检测动物源性食品中20种头孢菌素。以甲醇作为提取溶剂提取样品中的头孢菌素,十八烷基硅烷吸附剂净化处理提取液。采用Ascentis C8色谱柱,以0.1%甲酸水溶液与乙腈作流动相,在多反应监测模式下分别以正、负扫描模式进行分析。结果表明,17种头孢菌素的线性范围为5~100 μg/L,3种头孢菌素的线性范围为25~500 μg/L。线性方程的决定系数范围为0.9913~0.9998。20种头孢菌素在动物源性样品中的检出限为1.0~20.0 μg/kg,定量限为3.0~60.0 μg/kg。20种头孢菌素的平均回收率为78.08%~115.47%,相对标准偏差为3.07%~12.44%。该方法操作便捷,结果准确,适用于检测动物源性食品中20种头孢菌素。 相似文献