分光光度研究稀土—偶氮氯膦Ⅲ—溴化十六烷基三甲铵三元络合物

偶氮氯膦Ⅲ在PH1～2的酸性介质中与稀土元素形成蓝绿色的络合物,近几年来广泛地用于铸铁、低合金钢中稀土总量的光度测定.但是,铬、镍、铜、钴、钛的干扰较严重,当用于较复杂试样中的稀土总量测定时,仍需采取适当的分离步骤.我们在探讨稀土、偶氮氯膦Ⅲ和各种表面活性物质反应行为的基础上,研究了稀土-偶氮氯膦Ⅲ-溴化十六烷基三甲铵三元络合物体系,显色的适宜酸度是1.5～2.0N盐酸,络合物最大吸收在721～723纳米,由于络合物最大吸收峰的显著红移和反应酸度的提高,使显色反应具有更高的灵敏度和选择性,可不经分离     

对硝基偶氮氯膦与锆显色反应的研究及其应用

研究了对硝基偶氮氯膦与锆(Ⅳ)显色反应的条件。试验结果表明,于0.60～3.0mol/LHCl介质中,在乙醇存在下,锆(Ⅳ)与CPA-PN能形成1:3蓝色配合物,其最大吸收位于680nm处,表观摩尔吸光系数为2.2×10~4,锆浓度在0～35μg/25ml范围内符合比耳定律。     

表面活性剂对稀土与偶氮氯膦-mK显色反应的影响及其应用

研究了溴化十六烷基三甲基铵、十二烷基磺酸钠、吐温 80、乳化剂OP和聚乙烯醇 5种表面活性剂对稀土与偶氮氯膦 mK显色反应的影响。结果表明 :乳化剂OP、吐温 80和聚乙烯醇对显色反应有增敏作用 ,其中吐温 80效果最为显著。在 0. 0 2～ 0.0 8mol/L硫酸介质中和吐温 80存在下 ,Ce 与偶氮氯膦 mK生成稳定的蓝绿色络合物 ,最大吸收波长为 668nm ,表观摩尔吸光系数ε =9.1× 10 4 。用此显色体系测定低合金钢中稀土 ,结果满意     

在乙醇存在下对乙酰基偶氮氯膦与钙的显色反应研究

本文研究了在乙醇存在下,对乙酰基偶氮氯膦与钙的显色反应。在弱酸性介质中及大量乙醇存在下,钙与对乙酰基偶氮氯膦形成络合比为１：２蓝色络合物,最大吸收波长在６５５ｎｍ处,表观摩尔吸光系数为４．３×１０４,钙的浓度在０～２０μｇ／２５ｍｌ符合比尔定律。所提出的方法已用于硅铁中微量钙的测定,结果满意。     

DBN-偶氮氯膦与锆显色反应的研究及应用

锆与DBN-偶氮氯膦在1.5mol/LHCl介质中,可生成1:2的络合物,试剂与络合物稳定,其最大吸收峰分别为529nm和639nm,0～10μg Zr/25nl符合比尔宅律,显色反应有较高的灵敏度和选择性,用该试剂可直接光度法测定钢铁、铝合金、镁合金和铜合金中锆。     

偶氮氯膦Ⅲ高灵敏分光光度法测定钛

近年来,偶氮氯膦Ⅲ显色剂在稀土和碱土金属方面的研究和应用早有报导,然而在过渡金属元素的研究分析应用上却很少见。本文研究用灵敏度较高的偶氮氯膦Ⅲ显色剂,直接分光光度法测定钛。在pH=1的盐酸介质中,钛与偶氮氯膦Ⅲ生成1:1蓝紫色络合物,有色络合物最大吸收波长为690nm,摩尔吸光系数达1.5×10~5,钛含量在0～     

钇和铈组稀土的灵敏试剂——偶氮氯膦-P-NO_2

华东师大潘教麦等同志研究了钇和铈组稀土的灵敏显色剂——偶氮氯膦-P-NO_2,它在酸性溶液中与稀土离子形成蓝绿色络合物,并在一定量的草酸存在下,可在重稀土元素共存时测定钢铁中的轻稀土元素。而后又发现该试剂与钇有特征的β型反应(在过量试剂存在下),形成的络合物的最大吸收峰在730nm处,克分子吸光系数为9.56×10~4。此反应速度比偶氮氯膦Ⅲ与重稀土的β型反应快,而且稳定,可用于钇的测定。所以偶氮氯膦-P-NO_2是一种既能用于铈组稀土测定,又可用于钇的光度测定的优良显色剂。     

偶氮氯膦Ⅲ分光光度法测定硅钙钡合金中钡含量

研究了偶氮氯膦Ⅲ与钡(Ⅱ)的显色反应及共存离子对该显色反应的影响.结果表明,在pH值为10.0的氨水-氯化铵缓冲溶液中,钡与偶氮氯膦Ⅲ显色剂形成稳定的绿色络合物,该络合物最大吸收波长为670 nm,表观摩尔吸光系数为6.49×104 L/(mol·cm);在25 mL试样溶液中钡量为0～50 μg时,吸光度测定符合比尔定律,且具有很高的灵敏度;样品中铝、铁对钡测定的干扰通过加入三乙醇胺和邻菲罗啉来掩蔽,钙的干扰则加入EGTA-Pb来掩蔽.偶氮氯膦Ⅲ分光光度法可用于测定硅钙钡合金中的钡含量,测定结果与认定值相符,且相对标准偏差(RSD)小于2%.     

偶氮氯膦mN—溴化十六烷基三甲基铵分光光度法测定微量钍

高灵敏度的希土显色剂偶氮氯膦mN:2—(4—氯—2膦酸基苯偶氮)—7—(3—硝基苯偶氮)—1,8—二羟基—3,6—萘二磺酸(CPAN),已用于测定铈组元素。用该试剂三元络合物体系测定钍,目前尚未见报导。 本文研究了在阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)存在下,用偶氮氯膦mN测定钍的各种条件:在0.8N的盐酸介质中,络合物最大吸收波长680nm,络合物组成为Th:CPA—mN:CTMAB=1:2:2,摩尔吸光系     

偶氮氯膦Ⅲ分光光度法测定硅铁中钙

研究了偶氮氯膦Ⅲ与钙的显色反应,建立了测定硅铁中钙含量的分光光度分析方法。试验并确定了最佳反应条件,结果表明:在pH 10.0的NH3.H2O-NH4Cl缓冲介质中,钙与偶氮氯膦Ⅲ形成绿色络合物,在波长672 nm处有最大吸收,且显色程度与钙浓度成正比。钙质量浓度在0.072~1.00μg/mL范围内符合比尔定律,方法的检出限为0.022μg/mL。在加入掩蔽剂三乙醇胺与邻菲啰啉掩蔽铝、锰、铁后,用于普通硅铁标准样品中钙的测定,结果同认定值相符,相对标准偏差(RSD)在2.0%左右。     

铜合金中微量稀土总量的快速测定

曾有文献(罗庆尧等,中国稀土学会第1次学术会议论文摘要汇编,193,1980年)利用稀土—偶氮氯膦Ⅲ—溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)三元络合物体系测定铸铁和低合金钢中稀土总量。我们试验发现,铜在此显色体系中,随着铜含量的增加,Cu(Ⅱ)离子在1.2mol/LHCl介质中颜色也逐渐加深,在波长722nm处呈线性关系,因此可采用标准曲线以相同Cu量打底的方法,以消除Cu的干扰。因此,可采用直接光度法快速测定铜合金中的微量稀土总量。在大量Cu(Ⅱ)存在下,0.8～1.6mol/LHCl介质中,微量稀土与偶氮氯     

偶氮氯膦Ⅲ高灵敏分光光度法测定钛

详细地研究了显色剂偶氮氯膦Ⅲ与Ti(Ⅳ)的显色反应和所形成的络合物,该络合物的λmax=690nm,表观摩尔吸光系数为1.47×105L·mol-1·cm-1,钛在0～1.0μg/ml内服从比尔定律,所拟定的方法能满意地用于还原用铁粉、粉末冶金铁粉和钢铁中微量钛的分光光度测定。     

偶氮氯膦Ⅲ高灵敏分光光度法测定钛

详细地研究了显色剂偶氮氯膦Ⅲ与Ti(Ⅳ)的显色反应和所形成的络合物,该络合物的λmax=690nm,表观摩尔吸光系数为1.47×105L·cm-1·mol-1,钛在0～1.0μg/mL内服从比尔定律,所拟定的方法能满意地用于还原用铁粉、粉末冶金铁粉和钢中微量钛的分光光度测定。     

兴多偶氮氯膦Ⅰ与钙显色反应的研究及其应用

近年来,利用兴多偶氮氯膦Ⅰ(KCPA Ⅰ)测镁,已有不少报导,但用于测钙的报道尚不多见。为此,本文研究了KCPAⅠ与钙显色反应的条件及络合物的组成,并拟定了测定硅砖及水中钙的方法,试验证明,在pH7.40—9.70的酸度范围内,钙与KCPAⅠ能生成极为稳定的组成为1:2的紫红色络合物,其最大吸收波长为576nm,表观摩尔吸光系数为1.86×10~4,如在8～30％乙醇存在下,则提高至2.55×10~4,在25ml体积中,     

Ni(Ⅱ)—PAN—Tween-80显色反应的研究

1-(2-吡淀偶氮)-2-萘酚(PAN)作为镍的分析试剂早由Cheng提出,但PAN与镍生成的络合物不溶于水,必须采用三氯甲烷或氯代苯等进行萃取。本文研究了在Tween-80存在下,以PAN为显色剂,水相分光光度直接测定微量镍的方法,在pH5～9的水溶液中,Ni(Ⅱ)与PAN形成1∶2的络合物,最大吸收在575nm处,摩尔吸光系数     

直接光度法测定合金钢中稀土总量

研究用偶氮氯膦-DBS试剂光度法则定稀土总量,络合物极大吸收在643nm,ε=1.31～1.35×10~3方法已用于合金钢的分析中。     

偶氮氯膦Ⅲ光度法测定镁砂中铝

偶氮氯膦Ⅲ光度法测定镁砂中铝何新锋（贵阳耐火材料检测中心,贵阳,５５００５８）偶氮氯膦Ⅲ（ＣＰＡⅢ）在光度法分析中的应用渐广。从文献［１］得到启发,本文研究了一显色反应的条件和性质,拟定了镁砂中铝的测定方法。１实验部分１．１仪器与试剂７２１型分光光度...     

偶氮氟膦-PI与锆(Ⅳ)的显色反应研究及应用

研究了不对称变色酸偶氮氟膦-PI(5-FPA-PI)与锆(的显色反应及应用。在0.2~1.6 mol/L盐酸介质中,辅助络合剂过氧化氢和乙二醇存在下,锆(与5-FPA-PI形成组成比为1∶4的稳定蓝色络合物,体系最大吸收波长位于670 nm,表观摩尔吸光系数ε为5.9×104L.mol-1.cm-1。25 mL溶液中,锆(量在0~8μg范围内遵守比尔定律,加入掩蔽剂抗坏血酸,体系的选择性理想。方法已用于天然石灰石、地下岩石、不锈钢及铝合金中锆(的测定,加标回收率为96.8%~100.7%。     

新显色剂二溴硝基偶氮氯膦光度法测定钼、钛、锆、铈合金中的铈

华东师范大学化学系与上海灯泡厂检验科合作研究了在硫酸、硝酸、盐酸、磷酸、高氯酸介质中铈与二溴硝基偶氮氯膦(DBNCPA)的显色反应。研究表明,DBNCPA对铈显色反应的灵敏度较高,摩尔吸光系数ε_(540)=1.1×10~5,显色酸度范围广,在柠檬酸、草酸存在下,大量的钼、钨、一定量的锆、钛不影响测定。经回收试验和试样分     

对马尿酸偶氮氯膦光度法测定岩矿中ppm级的钪

武汉大学合成了新型显色剂对马尿酸偶氮氯膦,白继昌等已将其应用于土壤或水样中稀土总量的测定,本文报导对马尿酸偶氮氯膦光度法测定岩矿中ppm级的钪,在pH2-3的盐酸介质中,钪和对马尿酸偶氮氯膦形成络合物的最大吸收位于687nm,试剂最大吸收位于560nm,△丸为127nm,络合物在显色后立即形成,并至少稳定24小时,络合物的摩尔吸光系数e=7.80