表面活性剂对TiOSO_4常温水解法制备纳米TiO_2粉末的影响

论述了聚乙二醇在TiOSO4 常温氨水水解反应制备纳米TiO2 粉末中的作用 ,并对不同制备条件及热处理温度下的纳米TiO2 粉末结构、粒径大小和比表面积进行了表征。讨论了水解时聚乙二醇的加入与否和煅烧条件对纳米TiO2 粉末的团聚作用 ,以及对晶型转变温度、粒径大小、比表面积等因素的影响。结果表明 :水解时加入聚乙二醇制得的纳米TiO2 粉末团聚作用小 ,颗粒为球形 ,平均粒径为 7.4nm ,平均比表面积为 1 1 6.5 5m2 /g ,最高比表面积达 1 60 .92m2 /g。     

超细Nb_20_5粉末的研制

对采用均匀沉淀法制备陶瓷电容器级(平均粒径为0.1-0.2μm的超细粉末)Nb2O5粉末的最佳工艺条件进行了探讨,研究了均匀沉淀过程中,反应温度、沉淀终点pH值、反应物浓度、脱水剂和添加剂以及焙烧温度对Nb(OH)5粉体粒度分布及粒径的影响。利用TG-DTA、SEM、XRD、比表面积测试仪(BET)和CILAS粒度测试仪进行了测定,结果表明:当H2NbOF5浓度在0.2~0.4M时,以NH3·H2O作沉淀剂,用乙醇、丙酮等作脱水剂,所获沉淀在80~100℃干燥后,制备的Nb(OH)5粉体粒度均匀且分布窄,其平均粒径为0.07 μm,经700℃焙烧后,可制得粒度分布窄、团聚少、比表面积为14.44 m2/g、平均粒径为0.1 μm,且纯度>99.95%的陶瓷电容器级Nb2O5微粉体。该方法具有设备简单、工艺流程短、污染小,产品纯度高等特点。     

通化地区煤系高岭岩制备纳米级α-Al2O3

以煤系高岭岩提取氯化铝的工艺流程及溶胶－凝胶技术制备出纳米级α-Al2O3，确立了溶胶－凝胶制备纳米级α-Al2O3的最佳试剂条件和煅烧条件。生成的Al(OH)3溶胶经干燥、煅烧后得到纳米级氧化铝粉末，为α相，粒度为100nm左右。     

机械研磨-煅烧制备SiO_2微球/TiO_2复合颜料试验研究

采用搅拌磨中二氧化硅微球(MS-SiO_2)和偏钛酸(TiO_2·n H2O)湿法研磨、研磨产物煅烧方式制备了MS-SiO_2/TiO_2复合颜料,对制备过程的主要影响因素进行考察和优化,对其结构和性能进行表征。结果表明,MS-SiO_2/TiO_2·n H2O共混研磨过程固含量、机械力、p H值和产物煅烧温度对MS-SiO_2/TiO_2复合颜料性能有显著影响。MS-SiO_2/TiO_2中SiO_2颗粒均匀包覆在MS-SiO_2表面,SiO_2主要为金红石相;MS-SiO_2/TiO_2具有和钛白粉相当的颜料性能。     

肤色纳米氧化锌的制备及其紫外屏蔽性能测试

以ZnSO.47 H2O、(NH4)2CO3为原料,通过液相法制备出前驱物Zn5(OH)6(CO3)2。将其在350℃处理2 h,得到ZnO粉末。采用XRD对产品的物相组成、粒度进行分析。并考察原料配比、煅烧工艺对纳米氧化锌的颜色、紫外吸收强度的影响。实验结果表明,当原料配比为1∶3时,经350℃煅烧2 h所得的纳米氧化锌色彩均匀、紫外吸收强度较高。     

超声波-化学共沉淀法制备纳米ITO粉

以In、Sn硫酸盐为原料,采用超声波与化学共沉淀相结合的方法制备纳米ITO粉末,用TEM,sEM.XRD,BET等现代分析测试手段对制备的粉末进行表征.在反应温度为60-75℃,In3 浓度＜160g/L,氨水浓度＜400g/L,终点pH为6.8～8的条件下.得到的纳米ITO粉末颗粒呈球状,团聚少、分散性好,In2O3:snO2(质量)=9:1.平均粒径＜50nm,比表面积＞15m2/g.     

黄铵铁矾的制备及其形貌对锂离子电池磷酸铁锂正极材料性能的影响

为探索出红土镍矿杂质Fe高附加值利用的研究，以红土镍矿的硫酸铵焙烧熟料溶出液作为研究对象，以NH4HCO3作为造矾剂制备黄铵铁矾，矾水解后获得锂离子电池正极材料LiFePO4的原料Fe2O3，Fe2O3中加入Li2CO3、磷酸二氢铵NH4H2PO4及蔗糖煅烧制备出锂离子电池正极材料LiFePO4/C。获得最佳造矾条件为:反应时间4 h、反应温度95℃、终点pH值2.5、搅拌速度400 r/min，除铁率在98.35%以上，并采用XRD、SEM和化学分析手段对黄铵铁矾进行了表征；煅烧温度750℃、煅烧时间10 h制备的片状磷酸铁锂在0.1C倍率下的首次放电比容量164.12 mAh/g，0.1C、0.5C、1C、2C、5C倍率下循环10周的容量保持率较颗粒状磷酸铁锂高，表明片状磷酸铁锂有较好的电化学性能。由红土镍矿中的铁元素合成了高附加值锂离子电池LiFePO4正极材料，为红土镍矿资源高效、综合利用提供新技术及理论支持。     

纳米颗粒氧化铈的制备研究

氧化铈由于具备独特的redox性能,在催化剂制备方面倍受关注。本文介绍了水热法、模板剂诱导均相沉淀法制备纳米颗粒氧化铈的合成工艺。在NaOH、NH3反应体系中,120℃、24h可获得肩峰较宽、具有CeO2、Ce3O3固溶峰的纳米结构氧化铈颗粒。粒径在5～15nm,比表面积为128 52m2/g;模板诱导沉淀法在(NH2)2CO为0 44mol、SDS为0 02mol、Ce(NO3)3·6H2O为0 01mol、反应72h,可制备出比表面积为155 08m2/g,粒径为10nm、孔径(poresize)为10 07nm的氧化铈。两种合成方法均可制备出具有催化剂所要求的、较高内比表面积和较好纳米结构相的氧化铈颗粒。     

低热固相反应法合成反尖晶石型NiFe_2O_4纳米晶

以NiSO4.7H2O,Fe2(SO4)3和NH4HCO3为原料,在表面活性剂PEG-400存在下,先在室温下研磨反应混合物使其进行固相反应,然后用水洗去混合物中的可溶性无机盐后于80℃下烘干,即得纳米晶NiFe2O4前驱体。通过煅烧前驱体即得反尖晶石型NiFe2O4纳米晶产品。采用TG/DTA,IR,XRD和VSM对前驱体及其热解产品进行表征。结果表明,400℃下煅烧前驱体2h得到粒径约为17.2nm的反尖晶石型NiFe2O4纳米晶,其比饱和磁化强度为32.3emu/g。     

Sc_2O_3-Y_2O_3-ZrO_2纳米复合陶瓷粉末的制备

以ZrOCl2·8H2O、Y(NO3)3·6H2O和Sc2O3为原料,聚乙二醇(PEG)为分散剂,无水乙醇/水(醇水体积比为5∶1)为溶剂,氨水为沉淀剂,采用正、反向共沉淀方法,控制体系pH=10,反应陈化12 h,凝胶干燥24 h,经600℃煅烧制得4.5 mol%Y2O3-ZrO2(YSZ)和0.6 mol%Sc2O3-YSZ纳米复合陶瓷粉末。通过透射电镜、X-射线衍射等表征,讨论分析以醇水为溶剂反向滴淀制备的ScYSZ粉末团聚程度低、粒径细小的原因。研究结果表明:以醇水为溶剂时,采用反向滴淀方式制备的粉末的粒径约为20 nm,粉末团聚较松散;采用正向滴淀制备的粉末粒径约为30 nm,粉末形成硬团聚体。     

黄磷炉渣资源化的试验研究

黄磷炉渣为电炉法生产工业黄磷时产出的固体废弃物,富含SiO2和CaO,可用于提取硅、钙化合物产品。本研究以黄磷炉渣为原料,经磷酸浸出、精制、煅烧等工艺处理,将硅、钙资源化,得到用作橡胶配合剂的优质白炭黑产品和饲料添加剂的磷酸氢钙产品。白炭黑产品SiO2含量达到97%,白度90%,比表面积205cm2/g;磷酸氢钙达到饲料级要求。研究表明,最佳工艺条件为:硝酸浓度8%,精制时间2.0h,精制温度70℃,煅烧温度700℃。     

高浓度盐酸体系下叔胺N235三相萃取钒试验

含钒石煤经盐酸浸出后所得浸出液通常酸度较高,p H较低。为在不调节浸出液p H的条件下,以叔胺N235为萃取剂从高浓度盐酸—钒体系中萃取钒的最佳工艺,考察了萃取剂的组成、萃原液盐酸浓度、萃取相比(O/A)、萃取时间对钒萃取率的影响,并通过FT-IR分析探讨了在不同盐酸浓度下N235萃取钒形成的萃合物结构。试验结果表明:对盐酸浓度为2 mol/L,钒浓度为1.82 g/L的模拟酸浸液,在有机相N235体积浓度为20%,萃取时间为2min,萃取温度为25℃,相比(O/A)为0.5情况下的钒单级萃取率为83.93%,三级逆流萃取钒总萃取率为98.37%。利用叔胺N235从盐酸介质中萃取钒时,均会出现三相。在萃原液盐酸浓度≥3.1 mol/L时,萃合物结构为(R_3NH)_4·(H_2O)_n·H_2V_(10)O_(28·)(HCl)x;萃原液盐酸浓度3.1 mol/L时,萃合物结构为(R_3NH)_4·(H_2O)_n·H_2V_(10)O_(28)。     

用季铵盐从碳酸铵,硫酸铵碱性溶液中萃取钼

本文研究了用季铵盐从碳酸铵、硫酸铵碱性溶液中萃取钼的机理。用紫外吸收光谱、紫外吸收光谱—等摩尔系列法和喇曼光谱测定研究了钼与过氧化氢的络合作用及其摩尔比。指出该络合物的稳定性与溶液pH值之间的关系。采用等摩尔系列法和饱和萃取法初步确定了萃合物的组成,对影响萃取的因素也进行了研究。     

室温下用氨性硫代硫酸盐从含铜金矿中浸出金

本研究确定室温下用含铜的氨性硫代硫酸盐溶解金的重要参数,包括Ｓ２Ｏ２－３ 、Ｃｕ２＋ 、ＮＨ３·Ｈ２Ｏ、ＳＯ２－３ 、ｐＨ 和浸出时间等。其中Ｓ２Ｏ２－３ 、Ｃｕ２＋ 、ＮＨ３·Ｈ２Ｏ、ｐＨ对金的浸出十分敏感。实验结果表明,在０．３—０．４ＭＳ２Ｏ２－３ 、０．０２ＭＣｕ２＋ 、０．４５ＭＮＨ３·Ｈ２Ｏ、０．２％ ＳＯ２－３ 、ｐＨ９—１０ 的条件下浸取含铜金矿１２—２４ｈ,金的浸出率可达到９５％ 左右     

加碱低温煅烧玻屑凝灰岩制备无熟料水泥

加碱低温煅烧玻屑凝灰岩制备无熟料水泥,初步优化了制备工艺并通过SEM和XRD分析探讨了胶凝机理。通过在该凝灰岩中掺加烧碱或纯碱低温煅烧,然后掺入占煅烧料15%的Ca(OH)2和30%的Ca SO4·2H2O,制得具有适当强度且抗水性良好的无熟料水泥。石膏的加入能有效提高水泥强度,加碱可降低煅烧温度,从无碱煅烧时的700℃降低至加碱煅烧时的300℃并提高胶凝活性,烧碱比纯碱更为有效。随着Na OH增加至凝灰岩的8%,水泥抗压强度增加至基本稳定。SEM与XRD分析均表明,水泥水化时并未生成结晶水化物。     

甘肃早子沟金矿石选矿试验

甘肃早子沟金矿石金品位为4.09 g/t,铜、铅、锌、铁、锑等含量较低,不具有回收价值。矿石金属矿物主要为黄铁矿、毒砂、辉锑矿和褐铁矿等。为回收有价元素金,采用浮选—浮选尾矿硫代硫酸钠浸出工艺进行试验。结果表明:在磨矿细度为-0.074 mm占90%时,以Na_2CO_3为p H调整剂、异戊基黄药+丁胺黑药为捕收剂、2#油为起泡剂,经1粗2精2扫闭路浮选,获得的浮选精矿金品位为56.78 g/t,回收率为71.27%,且影响金浸出的FeS_2、FeAsS、Sb_2S_3被富集到了浮选精矿中;浮选尾矿在液固比为4、Na_2S_2O_3·5H_2O用量为0.20 mol/L、CuSO_4用量为0.018 75mol/L、(NH_4)_2SO_4用量为0.05 mol/L、NH_3·H_2O用量为1.0 mol/L、矿浆pH=9.5、搅拌转速为450 r/min、反应时间为3 h条件下浸出,获得了金浸出率为67.05%,金总回收率为90.52%的指标。试验结果可以为早子沟金矿石的合理利用提供技术依据。     

复合氧化钼压块自还原过程试验研究

对复合MoO_3压块自还原反应中还原剂和抑制剂抑制MoO_3的升华过程进行了热力学分析,并结合热重实验研究了SiC(C)和CaO对MoO_3升华的抑制效果,通过复合MoO_3压块自还原实验,研究还原剂类型和配比、还原温度及CaO加入比例对MoO_3压块反应后物相组成的影响。结果表明,当C(SiC)与CaO混合加入到复合MoO_3压块中时,对MoO_3升华的抑制效果优于只加入C(SiC)或CaO;加入C或SiC的复合MoO_3压块自还原反应是一个分段式还原的过程,随着反应温度的升高,MoO_3被依次还原为MoO2、Mo;同时,提高CaO的加入量,产物中CaMoO4比例提高,能更有效地抑制MoO_3的升华。     

硫酸铝钾对天然硬石膏水化的激发机理研究

本文采用明矾(KA1(SO4)2·12H20)和煅烧明矾(Kal(SO4)2)作为天然硬石膏水化的激发剂,探讨了硫酸铝钾对天然硬石膏水化的激发机理.结果表明:煅烧明矾对天然石膏的水化激发效果更明显,明矾与天然硬石膏生成水化中间产物K2Ca(SO4)2·H2O复盐,煅烧明矾与天然硬石膏生成水化中间产物K2Ca(SO4)2·H2O和K3Ca(SO4)2复盐.明矾加人量为5%时,3d水化率达到45.1%;煅烧明矾加人量为6%时,3d水化率达到61.5%.      

铅矿中氧化铅(PbO·Pb_3O_4)物相分析方法探索

用 2 0 % Na Cl— 10 % NH4 Cl浸取铅矾 (Pb SO4 ) ,并分离石灰石 (Ca CO3 )、毒重石 (Ba CO3 )、碳酸锶矿 (Sr CO3 )、菱锌矿 (Zn CO3 )、菱铁矿 (Fe CO3 )等碳酸盐。然后用 5 % HAc— 15 % NH4 Ac浸取白铅矿 (Pb CO3 )和 Pb O· Pb3 O4 。从浸取液铅量碱去白铅矿中的铅量 ,即为 Pb O· Pb3 O4 的含量     

石英砂除铁钛杂质的新工艺研究

本文尝试"煅烧—酸浸"提纯新工艺,以去除石英砂中铁、钛杂质。结果表明,其最佳工艺参数为:NaC l添加量2%,煅烧温度820℃,煅烧时间2h,酸液组成18%盐酸+2%氢氟酸,酸浸温度50℃。提纯后的样品中铁含量从66.4×10-6下降到0.8×10-6,钛含量从29.3×10-6下降到5.5×10-6。该工艺除Fe、Ti杂质效果显著,简单易行,具有较好的工业应用前景。