水洗钽粉中氮的测定

针对水洗钽粉中杂质元素的干扰,采用EMGA-620W氧氮分析仪,测定了水洗钽粉中的氮,并与脉冲气相色谱法测氧氮(联测)进行了比较,认为该法快速、准确、可靠。     

钽的氮离子注入法研究

实验研究证实,通过氮离子注入的方法对钽基材进行表面强化,可大大提高钽材的表层硬度及耐蚀性能。俄歇电子能谱及X射线衍射分析表明,Ta注入N~+后生成了新相TaN_(0.1)。     

ONH836分析仪同时测定钽制品中氧、氮、氢含量研究

使用美国力可公司ONH836分析仪对钽丝、钽条、钽锭中氧氮氢量的测定方法进行探讨和研究,对样品中氧氮氢的释放功率、称样量等进行试验。确定测定钽丝、钽条、钽锭中氧、氮、氢量的最佳分析条件:分析功率4.8 kW;氧氮氢分析积分时间分别为40、70、50 s;称样量在0.10~0.15 g之间。在优化的条件下建立氧、氮、氢校正曲线,线性好,相关系数γ均大于0.999 0;测定钛标、钢标中氧、氮、氢标准物质,其测定值与认证值相吻合;测定氧、氮、氢质量分数分别为0.016%、0.002 6%、0.000 5%的样品其相对标准偏差RSD(n=11)分别为5.8%、8.0%、18.4%;并计算了测定的重复限性;确定氧、氮、氢的测定下限(5LOD)分别为0.001 0%、0.000 5%、0.000 5%。方法的准确度和精密度较好。     

金属钽材表面强化处理

从金属钽材的物理化学特性出发,介绍了在金属钽片上实施的两种表面强化方法,即吸氮强化和电镀膜强化,通过对边两种新工艺的研究,探讨更深层次的发展方向和远景目标。     

钽粉颗粒强度的研究

研究了采用激光粒度分布仪测试电容器级团化钽粉粒度分布及强度的方法。其中心内容是:先采用3种不同比表面积、松装密度和费氏平均粒径的钠还原原粉,按3种烧结工艺制得团化钽粉。然后把烧结得到的6种试样加入纯水中,以200～300r/min进行高速搅拌并以40W,42kHz超声波振动。将激光衍射分析仪的激光束穿过经不同搅拌时间的悬浊钽粉,测得不同时间的钽粉粒径分布曲线。分析分布曲线可以获得团化钽粉的一系列信息,包括:①几种团化钽粉颗粒的相对强度;②影响团化钽粉颗粒强度的因素;③钽粉强度和其他性能如介电损耗、流动性,平均粒径及密度的关系等。     

电容器钽粉镁处理降氧工艺探究

本文探讨了钽粉镁处理降氧工艺:钽粉与还原剂镁粉充分混合,在真空或惰性气氛下800～950℃还原反应,出炉后酸洗除去残余还原剂等杂质。从加镁量、反应温度、反应时间、掺氮等参数分析影响降氧效果的各因素。通过对比试验得出:加镁量要稍过量,为钽粉含氧重量的300%为宜;反应温度在900℃以下降氧效果不明显,反应温度越高,降氧效果越好,但温度过高会减少钽粉比表面积,导致比容降低;反应时间需≥3h,时间过短反应不充分,达不到降氧效果;反应完后掺入杂质氮可以降低钽粉中氧含量,出炉前用一定比例的氧气钝化钽粉,可以增强降氧效果。并通过工艺实践,确定了镁处理降氧的最佳工艺参数。     

单晶纳米钽粉的电弧等离子体法制备

采用电弧等离子体法成功制备了单晶态的纳米钽超微粒子，采用透射电子显微镜(TEM)、高分辨电子显微镜(HRTEM)对样品进行形貌、微观结构的观察和分析，发现它具有规则的表面，平均粒径大小在10am左右。并通过X射线衍射(XRD)分析其组成成分，发现在所制备的样品中除钽外还含有氧化钽(δ-TaO)，估计是由于纳米钽粒子被氧化所形成的产物。     

钽的醇盐化合物及其应用

介绍了钽的醇盐化合物的制取方法、性质和用途。钽的醇盐化合物是一种钽有机化合物，主要用于绝缘材料、电解阳极表面涂层和制取超高超微细五氧化二钽粉等高科技领域。     

中国钽电容器工业的进展

简述了中国钽电容器工业的发展历史,主要厂家,产品的主要品种,性能及其应用,生产设备及工艺水平,产品质量一致性和可靠性,历年年产量,进出口状况和市场分析,历外来对钽材的需求量,各种规格钽粉和钽丝的消耗量及对未来的展望。     

脉冲加热-惰气熔融法同时测定钽、铌中氧、氮、氢量

应用Leco公司TCH600氧氮氢仪,脉冲加热-惰气熔融法对钽铌中氧、氮、氢量同时测定的分析条件进行试验和研究。试验结果表明,氧、氮、氢同时测定时的分析功率为4.6 k W;分析积分时间分别为40、70、45 sec;比较器水平分别为1.0%、1.0%、3.0%。在优化的条件下建立的氧、氮、氢校正曲线,线性好,相关系数均大于0.999 0;测定钛标、钢标、原冶金部行业铌粉中氧、氮、氢标准物质,其测定值与认证值相吻合;样品加标回收率在91.3%~105.0%之间;测定氧、氮、氢含量分别为0.004 8%、0.001 1%、0.000 5%的样品其相对标准偏差(RSD,n=5)分别为2.8%、10.4%、10.0%;氧、氮、氢的测定下限(5LOD)分别为0.001 0%、0.000 5%、0.000 5%。     

等离子体对钽表面渗氮处理的影响

采用SEM,XRD等手段对钽在氢与氮等离子体中形成的表面层进行了分析,试验表明,在外界参数相同的情况下,H N等离子体的存在改变了Ta表面在H-O-N气氛中的反应路径,使反应产物由无等离子体时的Ta2O5变成了Ta6N2.57,因此处理后的表面粗糙度比无等离子体时下降了一个数量级;对等离子体的作用机理进行了探讨,认为是等离子体的存在改变了介质成分和Ta表面附近的“阴极鞘层”与Ta表面相互作用抑制了粗糙的Ta2O5形成。     

钽表面渗氮层的氧化行为

进行了钽表面预先离子渗氮对其后续表面高温熔盐阳极化过程及性能影响的试验研究。发现钽表面预先离子渗氮并不改变其后表面阳极化处理的动力学过程控制步骤,但表面膜层生长速度减慢。膜层物相由钽的氧化物变为氮化物。膜层静态电阻率增大;致密性更好。表面粗糙度低,耐碱腐蚀性能提高。     

钽表面离子渗氮层的组织与结构

采用SEM,XRD,SIMS等手段对钽在氢与氮等离子体中形成的表面层的物相与组织进行了分析。试验发现,Ta表面在H、N等离子体中渗氮得到的渗氮层均匀、致密,由体心立方的超晶格TaN0.1和化合物Ta6N2.57及固溶体组成。     

钽低温离子渗氮工艺参数对渗氮层物相的影响

利用组合的二次回归正交实验设计方案 ,对钽低温离子渗氮条件下 ,表面物相及固溶体中氮的含量随渗氮温度、气氛总压力和氢氮摩尔比的变化进行了系统研究。发现表面渗氮层由化合物Ta6N2 .57、超晶格TaN0 .1和固溶体相组成。氮在钽中的固溶度随气压、温度和氢摩尔分数的增加而增加 ,化合物和超晶格相含量随温度增加而增加 ,同时化合物相随氢摩尔分数增加有一个极大值 ,该极大值随温度增加而下降。     

2007年钽铌工业发展评述

评述了2007年中国钽铌工业的运行状况。在世界钽铌产品总需求持续增长的带动下,中国钽铌工业继续保持良好的增长势头,工业生产总值达到22．79亿元,销售收入达到23．37亿元,分别比上年增长了27．9％和28．8％。2007年是中国钽铌工业快速发展的一年,矿产量和冶炼品产量增加,高端钽铌产品的加工和出口快速增长。最后分析了中国钽铌工业发展中存在的突出问题,并提出了促进行业发展的措施。     

CVD温度对钽沉积层性能的影响

介绍了化学气相沉积(CVD)制备难熔金属钽涂层的原理及方法。采用冷壁式化学气相沉积法,在钼基体上沉积出难熔金属钽层。分析研究了CVD温度对沉积层的沉积速率、组织、结构和硬度等的影响。结果表明:在1000～1200℃温度范围,沉积速率随温度升高而增大;当温度超过1200℃时,沉积速率随温度的升高反而略有减小;沉积层组织呈柱状晶并随温度的升高逐渐增大;沉积层的硬度及密度随温度的升高而逐渐降低。化学气相沉积钽的最佳温度在1100℃左右。     

热处理温度对钽粉性能的影响

用钠还原氟钽酸钾得到的原粉分别在1350,1400,1450℃温度下进行热处理,得到的3种钽粉按照相同的条件进行镁还原脱氧处理,测试钽粉的化学成分、物理性能和电性能。表明提高热处理温度：可降低钽粉氧,钾,钠杂质含量,平均粒径和松装密度增大,细粉比例和收缩率降低,颗粒强度和坯块强度提高;在条件Ⅰ下赋能的钽粉比容、漏电流、损耗降低;在条件Ⅱ下赋能的钽粉漏电流和损耗降低,比容提高。因此,热处理温度低的钽粉适合在较低温度下烧结、低压赋能制作电容器;而热处理温度高的钽粉适合于较高温度烧结和较高电压赋能制作电容器。     

Corrosion Properties of Cold-Sprayed Tantalum Coatings

Cold spraying enables the production of pure and dense metallic coatings. Denseness (impermeability) plays an important role in the corrosion resistance of coatings, and good corrosion resistance is based on the formation of a protective oxide layer in case of passivating metals and metal alloys. The aim of this study was to investigate the microstructural details, denseness, and corrosion resistance of two cold-sprayed tantalum coatings with a scanning electron microscope and corrosion tests. Polarization measurements were taken to gain information on the corrosion properties of the coatings in 3.5 wt.% NaCl and 40 wt.% H₂SO₄ solutions at room temperature and temperature of 80 °C. Standard and improved tantalum powders were tested with different spraying conditions. The cold-sprayed tantalum coating prepared from improved tantalum powder with advanced cold spray system showed excellent corrosion resistance: in microstructural analysis, it showed a uniformly dense microstructure, and, in addition, performed well in all corrosion tests.     

Phase evolution of tantalum nitride and tantalum carbide films with PBII parameters

Tantalum nitride and tantalum carbide films were fabricated using magnetron sputtering of tantalum followed by nitrogen and carbon plasma-based ion implantation (N-PBII and C-PBII). The phase evolution and morphology of the films were studied using glancing angle X-ray diffraction (GXRD) and transmission electron microscopy (TEM). It was found that the main phase in the tantalum nitride films was crystalline TaN_0.1 whose grain size increases with increasing implantation voltage and phase content increases with increasing implantation dose. In the tantalum carbide film, the main phase was Ta₂C. TaC phase also appeared as the implantation dose increased. XRD results from various glancing angles show that the phases with high nitrogen or carbon content, Ta₄N₅ and TaC, are present in the surface of the films. X-ray photoelectron spectra (XPS) from the tantalum carbide film reveal that the surface carbon content is higher than that of the inner film.