Ce0.8Gd0.2O1.9-δ氧离子固体电解质的制备

掺杂CeO2基复合氧化物是一种很有应用前景的中温固体电解质材料.以Ce(NO3)3·6H2O、Gd(NO3)3·6H2O为原料,NH4HCO3为沉淀剂,采用雾化共沉淀工艺合成了Ce0.8Gd0.2O1.9-δ粉体.XRD测定表明,Ce0.8Gd0.2O1.9-δ粉体及其烧结体均为立方萤石结构,符合电解质材料的要求.TEM图片显示所得粉体呈近球形,分散性较好且具有较高的烧结活性.将所合成的粉体在1 400℃下烧结制得了较致密的固体氧化物电解质陶瓷样品,此烧结温度比普通粉体的烧结温度(>1 600℃)低了200℃以上.不同温度下所得烧结样品的Arrhenius曲线研究表明,提高致密度对提高电导率具有重要意义.     

共沉淀法制备PZT粉体及性能研究

采用共沉淀法,利用Pb(Ac)2.3H2O、ZrOCl2.8H2O、TiCl4为原料,以浓氨水为沉淀剂,聚乙二醇(PEG)为表面活性剂,正丁醇为助溶剂。经实验确定的最佳工艺条件是:反应物浓度为1 mol/L,反应物配比为r[Pb(Ac)2]:r[ZrOCl2]:r[TiCl4]:r[NH3.H2O]=2:1.04:1:12,盐酸浓度为0.04~0.08 mol/L,PEG浓度为0.004~0.006 mol/L,反应温度为常温,反应时间为1~2 h。能够制备出粒度均匀、分散性好的纳米PZT超细粉体,粒径为10~30 nm。650℃煅烧保温2 h,已完全合成为单一晶型钙钛矿PZT固溶体。1 150℃烧结保温2 h,然后对此压电陶瓷的相对介电常数3Tε3/0ε、介电损耗tanδ、压电应变常数d33、机电耦合系数kp、机械品质因数Qm、体积密度ρ、居里温度TC等主要性能进行了测试;对显微结构及相组成进行了分析,实验数据表明可得到一种综合性能优良的压电材料。     

SrBi_4Ti_4O_(15)陶瓷的制备及其电学行为

采用高强度机械混合的特殊液相沉淀法,以Sr(NO3)3、(C4H9O)4Ti和Bi(NO3)3·5H2O、为原料,制备了SrBi4Ti4O15纳米粉体。研究了前驱体的煅烧温度,粉体结构、粒度,陶瓷的烧结温度及其电性能。结果表明:制得的纳米级SrBi4Ti4O15粉体分散性好、粒径分布范围窄,显著降低了其烧结温度,较之普通固相法至少降低100℃,且粉体烧结活性较高,瓷体致密化温度在970～1000℃,成瓷效果良好。在100Hz以下,εr和tanδ随频率增加显著变小。     

Pechini法制备超细BST粉体及其陶瓷的研究

采用Pechini法制备了约100nm的（Ba0.79Sr0.21）TiO3超细粉体,并在其中掺杂超细Bi4Ti3O12粉体制备了BST混合粉体．并用其制备了平均粒径为0．5μm、ετ为1740和tanδ为0．0038的BST陶瓷．研究了热处理温度和分散剂的量对粉体性能的影响,烧结温度对BST陶瓷介电性能和显微结构的影响。得到了较优的工艺参数,即热处理温度800℃、分散剂的量2．25mL和烧结温度1150℃．     

烧结温度对锆钛酸钡钙陶瓷微结构及储能特性的影响

采用溶胶-凝胶法制备锆钛酸钡钙粉体,通过常压烧结制备锆钛酸钡钙陶瓷(Ba_(0.85)Ca_(0.15)Ti_(0.90)Zr_(0.10)O_3),借助XRD、扫描电镜、阻抗分析仪、铁电综合测试仪等表征手段系统研究了烧结温度对其微结构、电性能以及储能特性的影响。结果表明:较高的烧结温度有利于获得致密性好、晶粒尺寸较大的锆钛酸钡钙陶瓷;相对于1330℃,1430℃下制备的锆钛酸钡钙陶瓷的剩余极化强度、相对介电常数均更高,而介电损耗更低,但烧结温度为1330℃时制备的锆钛酸钡钙陶瓷的储能密度以及储能效率均优于烧结温度为1430℃时制备的样品。     

稀土掺杂BTO基纳米陶瓷的制备及介电性能

采用"连续有序可控爆发式成核"纳米粉体制备技术,以BaCl2、SrCl2.6H2O、TiCl4为原料制备了BaxSr1–xTiO3及BaxSr1–x–yGdyTiO3纳米粉体和陶瓷,研究了所制粉体和陶瓷的微观结构及性能。结果表明:所制纳米粉体分散性好,粒径分布范围窄,平均粒径小于40nm;BaxSr1–xTiO3介电常数随锶掺杂量的增加有增大的趋势,在1 325℃烧结得到的Ba0.7Sr0.3TiO3陶瓷的介电常数最大,达到30 000 F/m。BaxSr1–x–yGdyTiO3介电常数随Gd掺杂量的增加趋于减小,在1 325℃烧结得到的Ba0.8Sr0.18Gd0.02TiO3的介电常数最大,达到近25 000 F/m。     

掺锰PNW-PT陶瓷的制备及介电性能研究

用半化学法制备掺锰0.6Pb(Ni1/2W1/2)O3-0.4PbTiO3(PNW-PT)反应前驱体。将该前驱体在800℃、2 h预烧,950℃、2 h烧结,制备不同掺锰量的PNW-PT粉体和陶瓷。研究了掺锰量对粉体的相组成,以及陶瓷的显微结构和介电性能的影响。结果表明,半化学法制备了掺锰均匀且为纯钙钛矿结构的PNW-PT粉体;掺锰可促进陶瓷材料的烧结,增加陶瓷的致密度,并能促进晶粒生长;掺锰使PNW-PT陶瓷的居里温度向低温方向移动,介电常数增大,介电损耗减小;随着掺锰量的增加陶瓷的介电常数呈现先增大后减小的趋势,介电损耗变化规律与之相反。     

sol-gel法制备表面改性纳米氧化锌

采用Zn(NO3)2.6H2O和NH3.H2O及合适的表面改性剂,通过sol-gel前驱体法,制备了高纯度的纳米ZnO粉体。采用激光粒度分析、SEM、XRD等手段,对所制备的粉体进行了表征。并研究了主盐浓度、反应温度、反应体系的pH值、表面改性剂等因素对ZnO晶体形成过程和显微结构的影响。结果表明:在Zn2+浓度为0.1mol/L、反应体系温度为50℃、pH值为6.0,采用聚乙二醇(PEG-2000)作为表面改性剂,将制得的前驱体在400℃分解2h,获得了纯度高、分散性好、结晶完整、粒度分布窄、粒状的纳米ZnO粉体。     

溶胶-凝胶法制备SiO_2材料及其微波介电性能研究

采用溶胶-凝胶法制备了非晶SiO_2粉体,并研究了不同溶液配比对所得粉体粒度和分散性的影响。结果表明:当H2O和TEOS摩尔比为20:1和40:1时,可以制备出分散性较好的非晶SiO_2粉体,其粒度分别为700 nm和120 nm。在此基础上,研究了不同原料粉体对SiO_2材料烧结特性和微波介电性能的影响规律。研究发现:粉体粒度较小,有利于降低SiO_2材料的烧结温度,提高其相对密度,抑制其析晶现象。当烧结温度为1050~1200℃时,SiO_2材料的相对介电常数为2.50~3.75,Q·f值为9850~61 272 GHz,τf值的变化范围为±15×10–6/℃(温度范围为25~85℃),适合用于制作微波介质基板。     

半化学法制备钨镁酸铅-钛酸铅陶瓷

采用半化学法制备了纯钙钛矿结构的0.50 Pb(Mg1/2W1/2)O3-0.50 PbTiO3 (0.50 PMW-0.50 PT)陶瓷。以醋酸镁代替传统氧化物混合法中的MgO,提高了MgO的分散性和反应活性,能够有效地促进钙钛矿相0.50 PMW-0.50 PT的形成和抑制钨酸铅的存在。随着预烧温度的提高,0.50 PMW-0.5 0PT粉体的钙钛矿相含量增加,当预烧温度为850℃和保温时间为2 h时其钙钛矿含量达到100%;随着烧结温度的提高,0.50PMW-50PT陶瓷的晶粒尺寸增大,而陶瓷的介电常数先增大后减小,介电损耗先减小后稍微增大。0.50 PMW-0.50 PT陶瓷的最佳烧结条件为1 050℃,2 h,最大相对介电常数为7 606。     

Sb掺杂BaTiO_3的电磁及微波吸收特性研究

以BaCO3、TiO2、Sb2O3为原料,采用固相法制备了Sb掺杂BaTiO3样品,借助XRD、Raman光谱以及矢量网络分析仪等分析测试手段对所制样品的晶相、晶格常数、电磁性能及微波吸收特性进行了表征。结果表明:低掺杂Sb的样品均为单一四方相BaTiO3晶体,结晶良好;随着w(Sb2O3)的增大,晶格常数减小;与未掺杂的BaTiO3相比,Sb掺杂BaTiO3的反射损耗明显提高,且反射峰向低频方向偏移;当w(Sb2O3)为0.6%时,制得BaTiO3的反射损耗在3.7 GHz处达到最大值–28.2 dB。     

纳米晶BaTiO_3粉体的合成研究

以国内蕴藏量丰富的毒重石为钡源,工业钛酸四丁酯为钛源,采用溶胶-凝胶法合成出BaTiO3纳米晶粉体,对其 BaTiO3干凝胶的热分解行为进行了表征,并研究了凝胶陈化时间及灼烧温度对BaTiO3纳米晶粉体粒度的影响。利用化学分析法测定了BaTiO3纳米晶的Ba/Ti比及主含量,并与用试剂级原料合成的产品进行了比较。     

电泳法制备钛酸钡薄膜

以钛酸丁酯、冰醋酸、醋酸钡为原料,利用溶胶水解法制备了钛酸钡(BaTiO3)的纳米粉体。该粉体按传统的陶瓷工艺进行烧结后,瓷体中存在大量细小的晶粒,由于晶粒的尺寸效应,介电常数低于普通的BaTiO3陶瓷,同时损耗较小,温度特性也更为平坦。利用乙酰丙酮和乙醇的混合溶液作分散剂,BaTiO3纳米粉体可生成稳定的悬浮液。在电场的作用下,悬浮的BaTiO3微粒可有效地沉积到电极极板而形成BaTiO3薄膜。该膜层经烧结后晶粒细小均匀,膜层发育良好。     

共沉淀-熔盐法制备六方磁铅石型钡铁氧体

以FeCl2·4H2O、FeCl3·6H2O、BaCl2·2H2O和氨水为原料,采用共沉淀–熔盐法制备了六方磁铅石型钡铁氧体。通过TGA-DTA,XRD及JDAW—2000B型振动样品磁强计等手段,研究了热处理制度对粉末的矿物组成及磁性能的影响。结果表明:当w(助熔剂)为10%时,在1000℃及还原性气氛下进行热处理,所得样品的单位质量饱和磁矩最大,达到1346A·m2·kg–1。     

化学溶液分解法快速合成Bi4Ti3O12纳米晶材料

以Bi(NO3 ) 3 ·5H2 O和Ti(OC4H9) 4 )为原料 ,采用化学溶液分解法 (CSD)成功地合成了Bi4Ti3 O12 纳米晶体材料 .这些纳米晶经过X 射线衍射 (XRD)和透射电子显微镜 (TEM )的初步研究 ,观察到了层状结构的Bi4Ti3 O12 ,并发现了Bi4Ti3 O12 纳米晶体具有棒状结构     

微波液相合成钛酸锶钡纳米粉体

以BaCl2、TiCl4为原料,以NaOH为沉淀剂,利用微波加热技术在低温下快速制备出了Ba0.8Sr0.2TiO3纳米粉体.应用X衍射、透投射电镜、X-射线荧光分析等对粉体的结构、形貌进行了分析.研究表明,在约80 ℃,5～10 min内即制备出颗粒大小分布均匀、粒径在50 nm的高纯BST纳米粉体,该方法合成粉体属于立方相钙钛矿晶体结构,粒子形状近似为球形.粉体的杂质含量小于电子工业行业标准.     

二步水热法制备钛酸铋钠粉体的研究

以二氧化钛(TiO2)和氢氧化钠(NaOH)为原料,经水热反应成功合成钛酸钠(Na2Ti3O7)晶体纤维。以合成的钛酸钠和五水硝酸铋(Bi(NO3)3·5H2O)为原料,NaOH为矿化剂,进行二次水热反应制备钛酸铋钠(Na0.5Bi0.5TiO3)粉体。通过X线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对反应制备的粉体进行物相分析,结果表明,通过二步水热反应,可制备出颗粒尺寸均匀的Na0.5Bi0.5TiO3聚集球。     

低温固相反应合成纳米Ba1-_ySr_yTi_(1-x)Sn_xO_3

以TiCl4,SnCl4·5H2O,Sr(OH)2·8H2O和Ba(OH)2.8H2O为原料,采用低温固相反应合成了一系列纳米Ba1–yZnyTi1–xSnxO3(0≤x≤0.30,0≤y≤1.00)固溶体。XRD物相分析证明产品为立方晶系的完全互溶取代固溶体。TEM形貌观察,粒子为均匀球形,平均粒径50 nm。制陶实验发现,在BaTiO3纯相中掺入适量的Sn 4+和Sr2+,当(x=0.1,y=0.1)时,经1 150℃烧结的陶瓷片室温相对介电常数达到13 000,介质损失仅为0.008,烧结温度较之微米级粉体降低200～250℃。     

液相法制备窄粒径分布微米铜粉的研究

为了制备出抗氧化、纯度高且粒径分布窄的微米铜粉,以硫酸铜(CuSO4)为原料,抗坏血酸(Vc)为还原剂,聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为保护剂和分散剂,浓氨水(NH3·H2O)调节pH值,通过液相还原法制备微米铜粉,研究了CuSO4浓度对制备粉体的影响,并讨论了相关反应机理。采用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、能谱分析仪(EDS)、激光粒度仪和热重分析仪(TG)对制备的铜粉进行表征与分析。结果表明:不同CuSO4浓度下制得的粉体均为高结晶度的单质铜;当CuSO4浓度为0. 6 mol/L,反应温度为80℃时,制得的铜粉结晶度最好且粒径分布较窄,全都分布在1~4μm;制备出的铜粉抗氧化性和稳定性较好,在200℃时都不会发生氧化,于空气中放置30天后仍为单质铜。     

八面体形Cu2O微晶的超声制备与表征

以CuCl2·2H2O、C6H12O6·H2O和NaOH混合溶液为水相,环己烷（C6H12）为油相,正丁醇（C4H9OH）和三甲基十六烷基溴化铵（CTAB）分别作助表面活性剂和表面活性剂,配制成水包油型微乳液体系,通过超声辐照技术,于70℃、100％功率下超声反应1h,成功地合成了具有八面体形状的Cu2O微晶。所得产物的物相、形貌和尺寸可通过X射线衍射（XRD）、场发射扫描电子显微镜（SEM）等手段进行表征。研究显示,CuCl2·2H2O、CTAB的用量及不同的实验方法都对最终产物的形貌产生影响。八面体形的Cu2O微晶还是一种良好的光降解催化剂,在波长254nm的紫外光照射下能很好地降解有机染料吡咯红B。