用新癸酸萃取剂从P507萃余液中提纯浓缩制备电池级硫酸镍

研究了用新癸酸萃取剂从硫酸钴萃余液中萃取分离镍镁制得高纯硫酸镍,考察了萃取体系pH、萃取相比、萃取平衡时间、反萃过程硫酸浓度对萃取率的影响。结果表明:当有机相为45%新癸酸萃取剂+55%磺化煤油、皂化率为50%、与水相混合振荡萃取、控制V_O/V_A=1∶3、萃取时间为3 min时,单级萃取率达81.2%,四级萃取率达99%。反萃液控制pH在2～3,镍总回收率为99%,反萃液中镍总质量浓度大于90 g·L~(-1),浓缩结晶后可制备得到电池级硫酸镍。     

支撑液膜法制备头孢氨苄的研究

建立一个三相体系,实现对头孢氨苄的合成与分离。对支撑液膜及其传质机理进行了简要介绍。实验中,以Isopar L为萃取剂,甲基三辛基氯化铵(Aliquat 336)为载体,1-癸醇为载体助溶剂。萃取部分考察了进料相头孢氨苄的浓度、进料液pH、进料相和有机相体积比对萃取率的影响。反萃部分考察了反萃液pH对反萃率的影响,对比了几种反萃液的反萃效果,最终选择pH=9.0的D-苯甘氨酸甲酯盐酸盐(PGME)溶液作为反萃液。选择进料头孢氨苄浓度为20 mmol/L,进料液pH为9.0,进料相与有机相体积比为1∶1进行实验,得到头孢氨苄的最终收率为58.43%。     

废次烟叶超声提取烟碱的研究

利用超声波对废次烟叶提取烟碱进行了研究,探讨了浸提溶剂、超声时间、超声频率、温度、乙醇浓度、浸泡时间等因素对烟碱提取的影响。实验结果表明,用乙醇作为提取溶剂,在超声时间30min、超声频率20kHz、温度50℃,乙醇浓度50%、浸泡时间2h的条件下,提取液中烟碱含量为23.3 mg.mL-1。     

二次萃取法提取烟草中尼古丁的研究

采用二次萃取法从烟草中提取尼古丁,探讨了浸提温度、浸提时间、浸提次数、萃取次数、萃取剂和浸提液的体积比、浸提液的pH值等对尼古丁提取产率的影响,从而选择出最佳提取条件。     

PC-88A萃取镍离子的工艺条件探究与优化

研究了酸性萃取剂2-乙基己基磷酸单2-乙基己基酯(PC-88A)萃取镍离子的萃取条件,反萃相硫酸含量对反萃效率的影响,并进行了优化。结果表明,优化萃取条件为:萃取反应温度40℃,萃取剂的体积分数80%,原料液初始pH为6.5,萃取剂皂化率为10%,此时PC-88A对Ni(II)的萃取率高达98.0%。在此优化条件下获得的负载有机相,采用0.8 mol/L的硫酸进行反萃,反萃率达到93.6%。     

钠元素对氧化钪质量的影响

通过对比试验,探讨了钠元素对氧化钪质量的影响。将钛白废酸采用P2O4、TBP、磺化煤油的混合萃取剂萃取,有机相用氢氧化钠反萃,将反萃的氢氧化钪用硫酸溶解,然后调pH值、加热、水解、过滤,滤液采用萃取剂再次萃取,萃后有机相用氢氧化钠再次反萃,得到的氢氧化钪用盐酸溶解,加碳酸钠或氨水调pH值为1～1.5,加10%的草酸沉淀,过滤,洗涤,于800℃灼烧1 h,得成品氧化钪。加氨水的氧化钪含量达到92%,而加碳酸钠的氧化钪含量达到68%,说明钠元素影响产品质量,建议采用氨水调节。     

用溶剂萃取法从ITO膜蚀刻废液中回收金属铟的实验研究

文章对ITO膜蚀刻废液中锱的回收进行了研究。首先采用TBP萃取蚀刻废液,在实验的最优条件下经两次萃取,钢的萃取率可达到96.2％。然后用水反萃TBP有机相,不仅反萃了金属铟,并实现了铟、锡分离。使用P2O4对反萃液萃取及盐酸反萃富集,所得的富钢溶液由NaOH调节pH,用铝片置换,成功回收海绵钢。     

LIX84-I从氨性溶液中提纯铜的研究

研究了LIX84-I对氨性溶液中铜的萃取和反萃取过程,考察了相比、萃取剂体积浓度、振荡时间及萃取次数对萃取过程的影响,并优化萃取试验条件:萃取相比为1:3;萃取剂体积分数为32%;振荡时间为30 s;经过一次萃取,铜萃取率可达98.72%。用硫酸反萃,主要研究了反萃硫酸浓度、振荡时间、相比、反萃次数对反萃的影响,并优化反萃试验条件:反萃取硫酸浓度140g/L;振荡时间为30 s,相比为1:1,经过两次反萃后有机相中铜浓度达到99%以上。     

溶剂萃取磷尾矿酸解液中的H_3PO_4

以硫酸和盐酸的混合酸分解高镁磷尾矿获得的酸解液为原料,研究不同萃取条件和反萃条件对磷酸萃取率和反萃率的影响。结果表明,对蒸发结晶除杂后的酸解液采用正丁醇进行萃取时,当萃取温度为室温、萃取原液P2O5浓度为48%、萃取相比为3︰1、萃取时间为10min时,可达到较好的萃取效果。在此条件下,P2O5的萃取率可达68%以上。从有机相中进行H3PO4反萃时,反萃剂采用水,加入量为反萃前有机相体积的30%,反萃时间为5min,常温下进行反萃,P2O5的反萃率可达90%以上。反萃后获得的溶液H3PO4浓度达到50.49%,其它杂质含量均较低,说明采用溶剂萃取法从高镁磷尾矿酸解液中萃取磷酸是可行的。     

中空纤维支撑液膜萃取法提铟工艺比较研究

采用中空纤维支撑液膜(SLM)技术,模拟酸性铟渣浸出液,以磷酸二异辛酯(P204)、磺化煤油体积比3:7为液膜萃取相,盐酸溶液为反萃相,研究了单组件膜萃取系统、双膜组件萃取-反萃系统、双膜组件萃取-超滤系统对酸性浸出液中In的提取与分离效率。结果表明,双膜组件萃取-超滤技术可同时实现浸出液中In的提取与反萃液中In的高纯度富集,浸出液中In的提取率可达90%以上,反萃液中In含量可达浸出液中In含量的70%,In的质量分数高于90%。     

二次萃取蒸馏法从烟草中提取天然烟碱

烟草中的烟碱用石灰水浸提。在ｐＨ＝１１的条件下,经三氯乙烯二次萃取,常压蒸馏获得烟碱粗品。再在压力为４０～６５ｋＰａ,温度为１６０～１７０℃条件下,减压蒸馏获得天然烟碱,产品含量可达９８％以上,收率达６８７％。     

由辣椒粉浸出液萃取辣椒碱

以市售干辣椒为原料、95%乙醇为浸出剂,实验研究了溶剂萃取法由辣椒粉浸出液中萃取纯化辣椒碱的工艺条件. 在模拟体系和实际体系中均以正己烷和乙酸丁酯为萃取剂,考察了pH值和有机相/水相体积比对辣椒碱收率的影响. 结果表明酸化萃取步骤为工艺控制步骤. 模拟体系中pH值为11、体积比为7:1时乙酸丁酯对辣椒碱的萃取收率均大于90%,表明以乙酸丁酯为萃取剂,可以提高辣椒碱的浓缩度. 实际体系萃取结果与模拟体系趋同,但约20%的辣椒碱不能被萃取. 实际体系优化的工艺条件为辣椒粉用量50 g,250 mL 95%乙醇2次浸出,辣椒碱收率为97.0%;浸出液浓缩为浸膏并溶解于NaOH溶液中,在pH值13, O/W体积比1:1时萃取,再用盐酸调节水相pH<11,O/W体积比为1:5时用乙酸丁酯萃取,辣椒碱的收率为浸出量的80%左右.     

三羟甲基丙烷合成工艺研究

以正丁醛、甲醛和液碱为主要原料,经羟醛缩合、Cannizzaro歧化反应制备三羟甲基丙烷。反应转化率大于92％。反应液采用溶剂法除盐——高真空蒸馏——溶剂萃取——重结晶工艺处理,所得三羟甲基烷产品总收率大于75％。     

高纯度烟碱的制备

介绍了以废弃烟草为原料,经皂化、蒸馏、酸化、浓缩、碱化及有机溶剂萃取制备高纯度烟碱的新方法。确定了制备高纯度烟碱的最优工艺为:取1 000 g废弃烟草,加入3 L 0.1 mol/L的NaOH水溶液于60℃皂化4 h,蒸馏皂化液得到烟碱馏出液,酸化、浓缩、氯仿萃取,氯仿液用无水硫酸钠脱水后,减压浓缩得到高纯度烟碱,制得的烟碱纯度达到了99.23%,整个过程的收率为82.7%。     

乙酸仲丁酯在山茶油提取中的应用研究

在食品安全性要求日渐严格的背景下,文章使用不含硫和芳烃的绿色环保溶剂乙酸仲丁酯替代植物油抽提溶剂,实现了山茶油的提取。通过对各影响因素进行系统研究,获得了乙酸仲丁酯作抽提溶剂的最佳工艺参数:温度50℃,3∶1的溶剂比,提取时间为1 h,在该优化条件下的出油率可达到96.7%,明显优于同等条件下的乙酸乙酯、石油醚(60~90℃)、正己烷和乙醇。经简单的减压蒸馏分离回收溶剂,其溶剂残留率为11%,仅比正己烷高出4%。乙酸仲丁酯用以取代植物油抽提溶剂将具有可行性。     

动态皂化萃取法提取茄尼醇的研究

建立了以废次烟叶粗提物为原料,采用乙醇和溶剂油动态皂化方法萃取茄尼醇的工艺。讨论了影响动态皂化反应的主要因素,确定了优化的工艺参数:氢氧化钠为皂化试剂,6号溶剂油为烟叶粗提物的溶剂,体积分数为80%乙醇为氢氧化钠的溶剂,氢氧化钠与烟叶粗提物浸膏的质量比为1∶4,皂化反应时间为2.5 h。结果表明,在优化的条件下,经过动态皂化处理,茄尼醇收率119.4%,比经常规的先皂化后萃取处理收率增加9.3%;烟叶粗提物中的茄尼醇质量分数达到19.6%,比常规皂化处理增加2.94%。此外,采用动态皂化减少了工序,节省了萃取溶剂消耗量,因此该法是一种高效快速萃取茄尼醇的方法。     

固相萃取-液质联用法测定食品中两种苯氧乙酸类除草剂含量

建立了固相萃取-液质联用法测定食品中2,4-二氯苯氧乙酸(2,4-D)和2-甲-4-氯苯氧乙酸(MCPA)含量的方法。样品经0.01 mol/L氢氧化钠碱液提取后,用甲酸溶液调至酸性(pH=3.0),以Oasis HLB柱净化富集,在HPLC-MS(SIR)模式下进行定性定量分析。结果表明,2,4-D和MCPA溶液在0.005~0.32μg/mL内呈良好的线性关系,相关系数r分别为0.999 3和0.999 6,检出限(S/N=3)分别为1.35,1.31μg/L,富集倍数为49和51,加标回收率为78.75%~103.75%。本法操作简便、结果准确、重复性好,是测定食品中残留2,4-D和MCPA含量的有效方法。     

薰衣草油提取和切割方法的研究

以正己烷、丙酮为溶剂,分别采用溶剂萃取法和水蒸气蒸馏提取薰衣草油,通过GC/MS定性分析提取物组成。结果表明,溶剂萃取法的收率是水蒸气蒸馏的 5倍以上,且萃取物中乙酸芳樟酯含量高于后者,峰面积百分比达到 20%以上,但杂峰数量多;相对来说,丙酮提取物中的低沸点组分偏多,正己烷提取物中的高沸点组分偏多。水蒸气蒸馏提取物中芳樟醇的峰面积百分比达到 34%,樟脑的峰面积百分比超过 5%,均明显高于溶剂萃取。针对正辛烷 /正庚烷 /异戊醇模拟体系的水蒸气蒸馏实验表明,水蒸气蒸馏能优先提取混合物中低沸点、强极性组分,可用于薰衣草油的精制和切割。     

单烷基磷酸酯的提纯工艺研究

以工业纯单烷基磷酸酯为原料,通过中和处理使磷酸酯生成既难溶于水、也难溶于有机溶剂的单烷基磷酸酯单钠盐,从而分别通过有机溶剂和水除去相应的残余醇、残余酸杂质,再将其还原成单烷基磷酸酯,最后经常规工艺萃取、蒸馏、干燥等,从而达到提纯的目的。该工艺所生产的单烷基磷酸酯残余酸的质量分数<1.0%、残余醇的质量分数<1.0%。