气相色谱法同时测定包装用塑料复合膜袋中13种有机溶剂残留量

采用气相色谱法建立一种测定包装用塑料复合膜袋中13种有机溶剂残留量的分析检测方法。方法选用Rtx-5石英毛细管柱(50 m×0.32 mm, 0.5μm)和氢火焰离子化检测器FID,13种有机溶剂在15 min内分离良好。该方法在0.03～0.6mg/m²(3-甲基戊烷范围为0.015～0.3mg/m²)范围内线性关系良好,13种目标物的相关系数均大于0.998,检出限范围为0.001～0.005 mg/m²,7次测定相对标准偏差在1.04%～7.55%,样品加标回收率范围为95.4%～114.2%。测定了6种塑料包装材料中的有机溶剂残留量,方法快速、准确、再现性好,完全能满足塑料复合膜袋中13种溶剂残留量的测定。     

顶空气相法同时测定食品烘焙用纸包装中8种溶剂残留方法研析

建立一种能同时测定食品烘焙用纸包装中8种可能有的有机溶剂残留量的气相顶空方法。通过优化顶空进样的平衡时间、平衡温度得到最优的气相顶空检测方法。结果:得到8种有机溶剂能完全分离,并且线性良好,方法检出限在0.003-0.010mg/m~2之间,6次测定的相对标准偏差在2.2%～5.9%之间,样品加标回收率在94.0%～98.3%之间,本方法可用于食品烘焙用纸包装产品中8种可能有的有机溶剂残留量测定,且方法简单快捷,分离效果好,结果准确。     

顶空-气相色谱法测定水中乙醛、丙烯醛和丙烯腈

建立了顶空-气相色谱法测定水中乙醛、丙烯醛和丙烯腈的分析方法。该方法分离度好,灵敏度高,水中乙醛、丙烯醛和丙烯腈的检出浓度为0.03mg/L、0.07mg/L、0.04mg/L,回收率分别为86%~115%、81%~110%、80%~108%。结果表明,顶空-气相色谱法测定水中乙醛、丙烯醛和丙烯腈方法简单快捷,准确,适合地表水、废水中乙醛、丙烯醛和丙烯腈的同时测定。     

塑料复合膜、袋溶剂残留量不确定度评估

目的为提高包装用塑料复合膜、袋中溶剂残留的检测水平,建立溶剂残留测定结果的不确定度评定方法模型。方法以GB/T 10004—2008《包装用塑料复合膜、袋干法复合、挤出复合》中溶剂残留的检测方法为基础,参考相关标准和文献系统分析该法测量结果的不确定度来源,并对不确定度各个分量进行评估和合成。结果样品中溶剂残留总量的测定结果可表示为(22.40+1.421)mg/m2,k=2,P=95%。样品中苯系物残留量的测定结果可表示为(1.748+0.090 06)mg/m2,k=2,P=95%。最小二乘法得到的拟合校准工作曲线是溶剂残留结果测量不确定度的主要来源。结论溶剂残留测量结果的不确定度可作为表征测量结果准确度的指标之一。     

食品包装复合膜袋中溶剂残留量不确定度的评定

依据JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》的原理与方法,评定顶空-气相色谱法检测复合膜袋中乙酸乙酯含量的不确定度。乙酸乙酯测定结果的相对扩展不确定度为0.0826mg/m~2。     

食品包装复合膜袋中溶剂残留量不确定度的评定

依据JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》的原理与方法,评定顶空-气相色谱法检测复合膜袋中乙酸乙酯含量的不确定度。乙酸乙酯测定结果的相对扩展不确定度为0.0826mg/m~2。     

基于HS-GC-MS/MS法测定食品烘焙用纸中9种有机溶剂

目的 建立同时测定食品烘焙用纸包装中9种有机溶剂残留量(丁酮、苯、甲苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、乙酸乙酯、乙酸丁脂、正丁醇)的方法。方法 通过优化自动顶空(HS)-气相色谱(GC)-串联三重四级杆质谱(MS/MS)仪器的自动顶空进样器、色谱、质谱检测。采用优化条件,样品平衡温度为120 ℃,顶空平衡时间为30 min,用Thermo TG-WAXMS色谱柱分离化合物,进样分流比为25∶1,采用外标法定量,MRM(多反应监测模式)模式GC-MS/MS方式检测食品烘焙用纸。 结果 采用该方法能完全分离9种有机溶剂,且线性良好(相关系数在0.99以上),方法检出限为0.003～0.010 mg/m²,回收率为93.8%～101.5%,RSD范围为1.3%～3.5%。结论 该方法与气相色谱检验方法比较,更简单快捷,分离效果好,结果准确,检出限更低,可用于实际检测大批量食品烘焙用纸包装产品中9种有机溶剂残留量。     

胶印润版液中溶剂残留的测定方法

目的 建立胶印润版液中4种溶剂残留的测定方法。方法 采用顶空/气相色谱-质谱联用法、应用CD-VOCOL柱(60 m×0.32 mm×1.8μm,CNW)测定胶印润版液中甲醇、乙醇、异丙醇和环己酮的残留量。结果 4种溶剂残留得到有效分离,相关系数均大于0.998,回收率为87.5%~102.5%。结论 该方法操作简便、结果准确,具有较好的重现性,可满足实际分析的需要。     

溶剂萃取/气相色谱-质谱法测定热熔胶中苯系物

目的建立一种溶剂萃取/气相色谱-质谱联用法测定热熔胶中苯系物残留量的方法。方法优化溶剂萃取条件和仪器分析条件,热熔胶样品依次经超声萃取、冷冻离心后,萃取液通过气相色谱-质谱联用法测定并得到热熔胶中苯系物的残留量,并与顶空-气相色谱/质谱法测定结果进行比较。结果采用文中方法测定了6种苯系物的线性相关系数大于0.9992,定量限为0.03~0.07 mg/kg,回收率为89.1%~103.1%。文中方法与顶空进样法对实际样品的测定结果一致,并利用文中方法对70个市售热熔胶样品进行了测定,苯检出率为4.3%,残留量低于0.18 mg/kg,甲苯、乙苯、对-二甲苯、间-二甲苯、邻-二甲苯检出率大于92.9%,其残留量在0.10~58.68 mg/kg。结论文中方法具有简单、快速、准确度高等优点,适用于热熔胶中苯系物残留量的测定。     

食品用塑料复合膜袋溶剂残留量能力验证中测量不确定度评定

目的:对食品用塑料复合膜袋能力验证样品中溶剂残留量进行不确定度评定。方法:依据标准GB/T 10004-2008《包装用塑料复合膜、袋干法复合、挤出复合》和JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,对能力验证样品中目标物进行测试,并对测定结果进行不确定度评定。结果:本次能力验证测量结果为苯:1433.48±47.62mg/L;甲苯:282.09±14.73mg/L;乙醇:2036.49±54.68mg/L,包含因子K=2,结果满意。     

HPLC法测定硝酸咪唑的含量

目的:建立测定硝酸咪康唑含量的高效液相色谱(HPLC)法.方法:色谱柱为C18柱(4.6mm×100mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈-2%乙酸铵(380:300:320),检测波长为235nm.结果:硝酸咪康唑质量浓度在0.2～1.8mg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999).结论:HPLC法准确、...     

梯度洗脱HPLC法测定利培酮的含量

目的:建立测定利培酮含量的梯度洗脱高效液相色谱(HPLC)法。方法:色谱柱为C18柱(4.6mm×100mm,3μm),流动相A为乙酸铵缓冲液(0.2mol/L,PH6.5)-甲醇-水(100∶150∶750),流动相B为乙酸铵缓冲液(0.2mol/L,PH6.5)-甲醇-水(100∶850∶50),检测波长为275nm,流速1.5ml/min,柱温35℃。结果:利培酮质量浓度在0.5～1.5mg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9998)。结论:梯度洗脱HPLC法测定利培酮的含量,方法准确、专属性强、重现性好,适用于利培酮的含量测定。     

离子色谱法测定大气中乙酸盐

用碳酸钠-碳酸氢钠混合液吸收大气中的乙酸盐,离子色谱法测定吸收液中的乙酸盐含量,根据采气量算出大气中乙酸盐含量。AC-检出限为0.060mg/L,当采气体积为100L时,最低检出浓度为0.006mg/m3,测定方法的相关系数r=0.9956,相对标准偏差<5%,样品回收率为93.6-95.8%。     

顶空气相法分析纸质食品包装材料中11种残留溶剂

采用顶空气相色谱法,建立分析纸质食品包装材料中1 1种溶剂残留的检测方法。得到结论:顶空瓶最佳平衡温度为100℃,最佳平衡时间为30min。在此条件下,1 1种残留溶剂能够完全分离,线性良好,方法检测限在0.003mg/m2～0.01 0mg/m2之间,6次测定的加标回收率在90.6%～95.0%之间,相对标准偏差在1.00%～2.91%之间。此方法用于检测样品中的残留溶剂量,分析速度快、分离效果好。     

气相色谱-三重四级杆质谱法同时测定五味子中117种农药残留量

本文采用气相色谱串联质谱(GC-MS/MS)技术建立了五味子中117种农药残留同时检测的方法。样品经乙腈-乙酸乙酯(70:30,v/v)超声提取,凝胶渗透色谱技术(GPC)为净化手段,多反应监测模式(MRM)检测,内标法定量。五味子样品中117种农药的最低定量限(LOQ,S/N=10)为0.005～0.2mg/kg。在0.01～5.0μg/mL的浓度范围内,各农药相关系数均大于0.993,每种农药在五味子基质中,添加0.005～0.2mg/kg范围内(n=5),回收率为62.1%～122.8%,相对标准偏差(RSD)为3.1%～17.8%。     

气相色谱-质谱法测定卷烟接装纸中的己二酸酯

建立气相色谱-质谱法测定卷烟接装纸中己二酸酯的方法,采用超声辅助异丙醇萃取,DB-5MS色谱柱分离,选择离子检测,内标法定量。己二酸酯在0.05～2.00μg/mL浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数大于0.999,加标回收率为78.84%～112.62%,RSD<9%,检出限为0.0051～0.0211mg/kg。证明该方法快速、简便易行,可作为测定卷烟接装纸中己二酸酯的方法。     

UPLC-MS/MS测定人血浆中罗红霉素的浓度及在药代动力学中的应用

建立一种快速、准确测定人血浆中罗红霉素浓度的UPLC-MS/MS分析方法。以克拉霉素为内标,0.2mL含药血浆经碱化、乙酸乙酯萃取后进样分析;色谱柱为Acquity UPLC BEH C18（2.1mm×50mm×1.7μm）,流动相组成为乙腈∶0.01%醋酸铵=30∶70,梯度洗脱方式,乙腈比例在4 min内从30%变为70%,流速0.3 mL/min,柱温为35℃,进样量3μL。质谱条件：气动辅助电喷雾离子化（ESI）源;正离子检测（MRM）模式,罗红霉素质荷比为（m/z 837.53→m/z 158.15）和克拉霉素质荷比为（m/z 748.48→m/z 590.30）。罗红霉素在0.05~25.6μg/mL的浓度范围内呈线性,定量下限为0.05μg/mL,基质效应影响小,日内变异系数小于10.3%,日间变异系数小于9.4%,相对回收率在97.5%~106.4%之间。该方法准确、快速、灵敏,可用于微量血浆的罗红霉素药物浓度监测、人体内药代动力学及生物等效性研究。     

头发中9种碱性染料的HPLC-DAD检测方法

文中建立了HPLC-DAD同时测定头发中碱性橙31等9种碱性染料的方法。方法以甲醇为提取溶剂,采用xB—c18柱,以乙腈-0．02mol／L乙酸铵（含0．05％甲酸）为流动相进行梯度洗脱,二极管阵列检测器检测。试验的平均回收率为93．9％～102．5％,相对标准偏差为1．2％～3．5％,最低检测浓度为0．15～0．60mg／kg。结果表明该方法前处理简单、快速,适用于测定头发中碱性橙3l等9种碱性染料组分的含量。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定育苗基质中矮壮素和缩节胺残留量

研究建立一种检测育苗基质中矮壮素和缩节胺残留的超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)分析方法。样品采用甲醇-乙酸铵水溶液直接提取,样品无需任何净化过程;在亲水作用色谱柱SeQuant ZLC-HILIC MERCK(150 mm×2.1 mm,5μm)上进行分离,再用V(乙腈):V(含0.1%甲酸的20 m mol/L乙酸铵溶液)=6:4为流动相等梯度洗脱;电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测对定性和定量离子进行MS测定,内标法定量。结果表明:矮壮素和缩节胺的添加水平在0.2～10μg/kg的空白添加浓度范围内线性良好(r2>0.999),在1、2和5μg/kg添加水平范围内,平均回收率分别为105.1%～111.6%和72%～110.2%;相对标准偏差(RSD)分别为4.0%～9.2%和7.7%～12.4%,矮壮素和缩节胺2种物质检出限(LOD)为0.2μg/kg,测定低限(LOQ)为1.0μg/kg。该方法简便、快速、灵敏、准确、耐用,适合育苗基质中矮壮素和缩节胺残留的确证和定量测定。     

纸质包装材料中18种光敏引发剂含量的气相色谱-质谱检测法

使用中等极性DB-624色谱柱,建立一种气相色谱-质谱法检测纸质包装材料中18种光敏引发剂含量的方法;探讨载气流量、色谱柱温度对18种光敏引发剂分离性能的影响。研究结果表明：该气相色谱-质谱检测方法的校正曲线呈现出良好的线性关系,R2 >0.99;检出限为0.09~0.32 mg/m2,定量限为0.32~1.06 mg/m2,回收率为82.78%~114.03%。因此该检测方法切实可行,检测结果准确可靠。