Yb^3＋：La2CaB10O19晶体的生长

以CaB4O7为助熔剂生长出尺寸为31 mm×32 mm×12 mm、质量较好的掺Yb3+的摩尔分数分别为10%,15%的Yb3+∶La2CaB10O19(Yb3+∶LCB)单晶,生长工艺参数是降温速率＜0.5 ℃/d,转速＜12 r/min.测试了晶体的X射线粉末衍射谱、透射光谱和粉末倍频效应,结果表明Yb3+∶LCB晶体的粉末衍射峰与LCB的衍射峰一致;Yb3+∶LCB晶体在925, 975 nm附近有明显的吸收峰,其中975 nm附近吸收很强;倍频效应与KDP同一量级.     

Nd∶KGd(WO_4)_2激光晶体生长

以K2 W2 O7为助熔剂 ,采用熔盐顶部籽晶 (TSSG)法生长出尺寸为 2 3mm× 2 0mm× 19mm的Nd∶KGd(WO4) 2 激光晶体 .比较了K2 WO4和K2 W2 O7两种助熔剂的性能及对晶体生长的影响 ,认为K2 W2 O7熔点较低可以有效地降低晶体生长温度 ,有利于控制晶体生长和生长环境 .进行了KGd(WO4) 2 -KNd(WO4) 2 系统二元相图的研究 ,认为两者互溶性好 ,有利于晶体生长 ,并且Nd3+ 易于以化学剂量比取代Gd3+ .采用XRD、偏光显微镜及TG -DTA对晶体性能进行了研究 ,实验表明所生长的晶体为高温相的 β -Nd∶KGW .用光学显微镜对晶体表面裂纹、生长条纹、生长丘、生长台阶和包裹物等缺陷进行了观察 ,认为它们形成的原因是由于晶体生长工艺不稳定 ,温度梯度过大 ,拉速和降温速率过快     

温度梯度法生长BaY2F8晶体

应用温度梯度法生长了BaY2F8单晶.实验表明:温度梯度、降温速率、坩埚形状和尺寸是影响BaY2F8晶体生长的重要因素.温度梯度为6 ℃/mm,降温速率小于6 ℃/h,用相对较小的坩埚圆锥角度,可以获得质量较好的BaY2F8单晶体.X射线定向分析表明:温度梯度法生长的BaY2F8晶体的生长轴平行于[001]方向.结合晶体结构图分析,可认为晶体的[001]方向为结构的强键延展方向,是晶体生长的优势方向.     

Nd: KGd (WO4)2激光晶体生长

以K2W2O7为助熔剂,采用熔盐顶部籽晶(TSSG)法生长出尺寸为23mm×20mm×19mm的NdKGd(WO4)2激光晶体.比较了K2WO4和K2W2O7两种助熔剂的性能及对晶体生长的影响,认为K2W2O7熔点较低可以有效地降低晶体生长温度,有利于控制晶体生长和生长环境进行了KGd(WO4)2-KNd(WO4)2系统二元相图的研究,认为两者互溶性好,有利于晶体生长,并且Nd3+易于以化学剂量比取代Gd3+采用XRD、偏光显微镜及TG-DTA对晶体性能进行了研究,实验表明所生长的晶体为高温相的β-NdKGW.用光学显微镜对晶体表面裂纹、生长条纹、生长丘、生长台阶和包裹物等缺陷进行了观察,认为它们形成的原因是由于晶体生长工艺不稳定,温度梯度过大,拉速和降温速率过快.     

KTP晶体的水热法生长与形貌研究

以K2HPO4、KH2PO4、H2O2的混合水溶液为矿化剂,以熔盐法生长的KTP为培养料,采用水热法,生长出了尺寸为24mm×14mm×60mm(a×b×c)磷酸钛氧钾(KTP)晶体.分析了水热条件下KTP晶体的形貌和结晶习性,并对(100)面上出现高指数面的原因进行了研究.     

PbWO4:(Mo,Y)晶体的闪烁性能研究

用改进的坩埚下降法生长PbWO4(Mo,Y)和纯PbWO4闪烁晶体.对切自毛坯晶体籽晶端的23 mm×23 mm×20 mm六面抛光样品进行了吸收光谱、超短脉冲X射线激发荧光寿命、光产额和辐照损伤性能的测试.结果表明Mo,Y双掺杂能显著增强PbWO4晶体的辐照硬度,在35 Gy/h的剂量率下辐照24 h后,纯PbWO4晶体的光产额变化率为52.4%,而PbWO4(Mo,Y)晶体的光产额变化率仅为17.5%.Mo,Y双掺杂也改善了PbWO4晶体在350～420 nm范围内的光学透过性能,并且PbWO4(Mo,Y)晶体的平均发光衰减时间缩短为8.5 ns,较之纯PbWO4晶体(15.2 ns)更快.     

SAPMAC法生长大尺寸蓝宝石晶体的碎裂分析

在SAPMAC法晶体生长过程中常常出现晶体开裂现象,导致试验失败;根据裂纹萌生的位置、扩展程度可将其概括为全开裂(粉碎性开裂)和体内开裂(节理面开裂)两种开裂形态.研究结果表明:引起晶体开裂的主要原因是晶体内部由温度分布不均匀所引起的热应力,晶体内热应力与系统温度梯度、晶体热膨胀系数及晶体直径成正比;过快的晶体生长速率和过快的冷却速率,将会引起晶体内部整体热应力过大,造成晶体整体碎裂;在晶体直径突变及包裹物边缘位置易产生应力集中,微裂纹在应力集中位置萌生,并沿薄弱的(11-20)或(01-12)面扩展,造成晶体局部开裂.本实验室通过设计合理而稳定的温场、优化晶体生长工艺及退火处理等方法,较好地解决了蓝宝石晶体的开裂问题,生长了直径达240 mm的大尺寸蓝宝石晶体.     

Bi12SiO20晶体的生长习性

分别沿[001],[110]及[111]3种方向用提拉法生长Bi_(12)SiO_(20)晶体,研究了生长条件对晶体形态的影响。应用PBC理论,分析了各晶面的特性:{100}和{110}为F面,{211}为S面,{111}属于K面。并依据连接能的计算,得到晶面的重要性顺序。PBC解析形态与在特定条件下生长的晶体形态相当一致。     

CH_3NH_3PbBr_3单晶的生长、结构与形貌

采用溶液法合成甲胺溴铅(CH_3NH_3Pb Br_3)多晶原料,用溶液蒸发法生长了尺寸约为7 mm′7 mm′3 mm的CH_3NH_3PbBr_3晶体。测量了晶体的XRD谱,采用X射线外推法研究了晶体结构。结果表明:生长的CH_3NH_3Pb Br_3单晶为立方晶系结构,晶格参数a=0.592 76(7)nm。将微型溶液晶体生长装置与荧光共聚焦显微镜相结合,实时观测了不同生长条件下CH_3NH_3PbBr_3晶体的微观形貌和不同晶面的生长速率。得到(011)、(101)和(001)晶面的平均水平生长速率分别为0.017 57(6)、0.021 44(4)和0.018 65(7)nm/s;发达晶面簇为{110}和{100}。     

Nd:NaBi(WO4)2晶体生长

采用Czochralski法生长出尺寸为φ8mm×20 mm的掺钕的钨酸铋钠[分子式:Nd:NaBi(WO4)2,简称:Nd:NBW]激光晶体,研究了生长工艺参数对Nd∶NBW晶体结构完整性的影响,确定了最佳的生长工艺参数:轴向温度梯度为0.7～1 ℃/mm,生长速率0.2～0.5 mm/h,晶体转速1～4 r/min.并利用了X射线衍射确定了Nd∶NBW晶体属于四方晶系,I41/a空间群,其晶格常数为a=0.527 5 nm, c=1.149 3 nm.通过TG-DTA分析了Nd∶NBW晶体的相关物理、化学性质,确定了其熔点为936.2 ℃,并与纯的钨酸铋钠晶体(分子式:NaBi(WO4)2,简称:NBW)进行了对比性研究.     

溶剂与杂质对11α羟基-16α,17α-环氧黄体酮晶习的影响

The effects of solvent and impurity on the crystal habit of 11α-hydroxy-16α, 17α-epoxyprogesterone (HEP) grown from solution were studied by scanning electron microscope. Long prismatic crystals were produced when HEP was crystallized from pure acetone and N,N-dimethylformamide, while blocky crystals were produced from pure chloroform by cooling crystallization. One kind of isomorphic impurity, 16α, 17α-epoxyprogesterone (EP)was selected to examine its effect on the HEP crystal habit. When the content of EP in the mother liquor is very high (55.45%, solvent free basis), the habit of produced HEP crystals was greatly modified from prismatic to octahedral. The differential scanning calorimetry and X-ray powder diffraction analyses showed that the change of crystal habit was originated from the crystal structure modification.     

NaBi(WO_4)_2晶体生长与开裂研究

钨酸铋钠 [分子式 :NaBi(WO4) 2 简称NBW ]是一种性能优良的闪烁晶体 .本工作采用提拉法生长出直径为 45mm ,高为 3 5mm的大尺寸NBW晶体 ,对生长的晶体中存在的开裂现象进行了研究 ,从理论上讨论了晶体中的热应力和热应变与晶体尺寸、温度梯度、提拉速度和转速等生长工艺参数之间的关系 .实验研究发现 ,晶体开裂与生长速度过快、转速过大、晶体冷却速率过快所造成的热应力有关 .并给出了制备无开裂优质NBW晶体的最佳生长工艺参数     

Fe^3＋,Al^3＋,Mg^2＋对石膏结晶习性影响的研究

本文在ＭＳＭＰＲ结晶器中研究了无Ｆ存在下，Ｆｅ＾３＋、Ａｌ＾３＋、Ｍｇ＾２＋三咱离子共存时对石膏结晶习性的影响，结果发现，无论硫酸根过量２．４％还是过量４．８％，Ｆｅ＾３＋、Ａｌ＾３＋、Ｍｇ＾２＋共存得到的石膏晶体几乎都是针状晶体；当硫酸另两种相应的离子浓度保持一定水平时，增大Ｆｅ＾３＋含量，石膏晶体变长；增长Ｍｇ＾２＋含量，石膏晶体变小；增长Ａｌ＾３＋含量，石膏晶体长大，Ｆ与Ａｌ＾３＋同时存在     

阿莫西林结晶过程的研究

通过观察阿莫西林晶型形成及成长过程,找出晶型形成的关键控制点.通过改变工艺条件,选择初次出晶最佳的工艺条件来改善药品的质量,并用来指导工业生产.     

NaBi(WO4)2晶体生长与光谱性能

采用提拉法生长出钨酸铋钠晶体[分子式NaBi(WO4)2, 简称NBW].生长过程中, 对影响晶体开裂的原因进行了详细的分析, 设计了合理的工艺参数 液面上下10mm内的温度梯度为0.8 ℃/mm, 径向温度梯度小于0.3 ℃/mm.拉速为2～4 mm/h, 转速为10～15 r/min, 降温速率为25 ℃/h, 生长出尺寸为45 mm×35 mm的高质量的钨酸铋钠晶体.X射线衍射分析结果表明, NBW晶体属于四方晶系,空间群为I41/a.光透射测试结果表明了NBW晶体的抗辐照损伤能力强;发射光谱分析发现它的发射峰值位于可见光绿光波段.     

Yb:Ca5(PO4)3F激光晶体的生长缺陷

采用提拉法生长了质量优异的Yb：Ca5（PO4）2F（Yb：FAP）晶体。运用化学腐蚀,光学显微镜、扫描电子显微镜以及能量散射光谱仪观察了该晶体中的生长条纹和包裹物等宏观缺陷,以及晶体的位错腐蚀形貌、位错密度及其分布情况,同时观察了晶体中亚晶界的形态。由晶体中位错的径向变化以及生长条纹可知：晶体在生长过程中为微凸界面生长。高温下CaF2的挥发造成了在晶体生长后期熔体中组分偏离化学计量比,出现组分过冷,形成包裹物。且位错密度显著增加。Yb：FAP晶体的各向异性使得晶体在（10 10）面的位错蚀坑形状、大小以及深度不同,而（0001）面的位错蚀坑呈规则的六边形;这也是晶体中形成亚晶界结构的主要原因。讨论了减少晶体中缺陷的一些方法。     

Yb∶Ca_5(PO_4)_3F激光晶体的生长缺陷

采用提拉法生长了质量优异的Yb∶Ca5(PO4)3F(Yb∶FAP)晶体。运用化学腐蚀,光学显微镜、扫描电子显微镜以及能量散射光谱仪观察了该晶体中的生长条纹和包裹物等宏观缺陷,以及晶体的位错腐蚀形貌、位错密度及其分布情况,同时观察了晶体中亚晶界的形态。由晶体中位错的径向变化以及生长条纹可知:晶体在生长过程中为微凸界面生长。高温下CaF2的挥发造成了在晶体生长后期熔体中组分偏离化学计量比,出现组分过冷,形成包裹物,且位错密度显著增加。Yb∶FAP晶体的各向异性使得晶体在(10 10)面的位错蚀坑形状、大小以及深度不同,而(0001)面的位错蚀坑呈规则的六边形;这也是晶体中形成亚晶界结构的主要原因。讨论了减少晶体中缺陷的一些方法。     

胆甾型液晶的合成及显色示温液晶组成

合成并表征了两种对正烷氧基苯甲酸胆甾醇酯液晶 ,并用于显色示温混合液晶的配制。通过胆甾型液晶的选择及不同含量的调配 ,获得变色温度范围在 1 0～ 40°C、色泽鲜艳、温度感应灵敏、变色可逆的胆甾型混合液晶组成。讨论了混合液晶组成对显色示温的影响     

MgO单晶

透明MgO单晶的熔点高达2800℃,是无残留气孔的高致密性材料。因其光透过率、折射率、热导率、电绝缘性、化学稳定性、机械强度等方面性能优异,具有广泛的用途:(1)可作为光学透明材料。由于从紫外到红外的宽范围内,光透过率Τ≥80％,可用于普通照相、紫外照相、特殊光学系统、光纤以及特殊机械光学装置;(2)可作为耐高温、高压窗口材     

球形和片状氯化钠晶习调控研究

晶习会影响晶体的流动性、堆密度等多种性质,目前氯化钠主要以立方晶习存在,导致其在包装和运输等过程中极易结块。为了解决立方氯化钠的结块问题,开发了多品种食用盐,研究了减压蒸发结晶实验中的多个操作条件对氯化钠晶习的影响,探索了立方氯化钠在甲醇-水混合溶剂中的晶习变化,并研究了小规模液体蒸发对于氯化钠晶体生长的影响。结果表明：在减压蒸发结晶实验中,使用优化的工艺条件能够得到球形化较好的氯化钠球形晶体;当用甲醇质量分数为0.5左右的甲醇-水混合溶剂溶解立方形氯化钠晶体时,可获得球形晶习;而通过使用小规模液体蒸发的方法可以得到粒度较大的片状晶体。