丙溴磷原药中2-氯-4-溴苯酚液相色谱分析的研究

介绍了用外标法对丙溴磷原药中2-氯-4-溴苯酚进行液相色谱分析的方法,方法的标准偏差为0．080,变异系数为4．85％,回收率为98．82％。     

2-氯-4-氟-5-硝基苯基碳酸乙酯合成工艺

以氯甲酸乙酯和2-氯-4-氟苯酚为原料，首先制得2-氯-4-氟苯基碳酸乙酯中间体，再用混酸进行硝化。得到2-氯-4-氟-5-硝基苯基碳酸乙酯，二步反应总收率为86．58％，产品纯度为96．30％。     

2-(2,4-二氯苯氧基)-三乙胺的合成

在相转移催化条件下，首先用2,4-二氯苯酚与二氯乙烷反应制得1-氯-2-（2，4-二氯苯氧基）乙烷中间体，然后再与二乙胺反应，合成植物生长调节剂2-（2，4-二氯苯氧基）-三乙胺。其总收率为84．6％，含量为98．0％。     

3-氯-4-（2-溴甲基-4-甲基-1，3-二恶戍烷-2-基）苯基-4’-氯苯基醚的合成

3-氯-4-（2-溴甲基-4-甲基-1，3-二恶戍烷-2-基）苯基-4’-氯苯基醚是杀菌剂苯醚甲环唑的一个重要中间体。以2-氯-4-（4-氯苯氧基）-苯乙酮为起始原料，采用溴化和合环同时进行的合成工艺制得该化合物，收率90％．产品含量95％。优化了反应条件，简化了操作。     

1-(3-氯苯基)-4-(3-氯丙基)哌嗪盐酸盐的合成

3-氯苯胺与双-(2-氯乙基)胺盐酸盐反应生成1-(3-氯苯基)哌嗪,再与1-溴-3-氯丙 烷反应生成1-(3-氯苯基)-4-(3-氯丙基)哌嗪,成盐得1-(3-氯苯基)-4-(3-氯丙基)哌嗪盐酸盐,总 收率45．7％。     

4-溴-6-氯吲唑的合成

以邻氟苯胺为原料,NCS(N-氯代丁二酰亚胺)氯化得到2-氟-4-氯苯胺,收率80％;2-氟-4-氯苯胺用NBS(N-溴代丁二酰亚胺)溴化得到2-氟-4-氯-6-溴苯胺,收率90％;2-氟-4-氯-6-溴苯胺重氮化反应,将得到的重氮盐与甲醛肟反应得到2-氟-4-氯-6-溴苯甲醛,收率45％.2-氟-4-氯-6-溴苯甲醛与80％水合肼反应得到目标产物,收率90％.4步总收率29.2％.     

4-（2’-甲氧基乙基）苯酚合成新工艺

以采用苯酚为起始原料，经氯乙酰化、醚化、Clemmensen还原合成了4-（2’-甲氧基乙基）苯酚，总收率达到37％。对其中的关键反应-氯乙酰化反应条件进行了优化，优化条件为：以1，2-二氯乙烷或sym-四氯乙烷或两者的混合物溶剂，反应温度为80℃左右，催化剂无水三氯化铝与原料的摩尔比为2．2。该条件下4-氯乙酰基苯酚中间体的收率达到48．3％，溶剂及未反应的原料可回收套用。     

消毒液中4-氨代-3，5-二甲基苯酚的高效液相色谱分析

研究消毒液中4-氯代-3,5-二甲基苯酚含量的测定方法。采用高效液桐色谱法（HPLC）,Hypersil C18柱（150×4．6mm,5μm）,以甲醇-水-冰乙酸（100-99—1）为流动相,流速1mL／min,检测波长为285nm。在0．101～1007mg／mL范闹内呈现良好的线性关系（r=0．9992）,平均回收率为96．19％,相对标准偏差（RSD）小于1．10％。该方法简便、快捷、准确,可用于以4-氯代-3,5-二甲基苯酚为主有效成分的消毒液的质量检测和生产控制。     

2-氨基-4-氯-5-硝基苯酚的生产工艺

以2-氨基-4-氯苯酚为原料。经乙酰化、闭环、硝化、碱解和酸化合成2-氨基-4-氯-5-硝基苯酚,精制品总收率为64％。     

由2-氯吡啶制备2-溴吡啶

把2-氯吡啶溶解在乙酸溶剂中，加热到115-125℃，然后通入HBr气体制备2-溴吡啶。即55gHBr气体在10h内慢慢通人到温度为120℃的含有30．8g2-氯吡啶的500mL乙酸中，生成81．4％的2-溴吡啶．纯度98．6％。研究了反应温度和时间对2-溴吡啶收率的影响。     

马尾松松节油标准样品的定值研究

研究了马尾松松节油标准样品的均匀性、稳定性及其定值方法。马尾松松节油标准样品中4种指标成分的含量测定采用气相色谱面积归一化法。制备得到的马尾松松节油标准样品通过了均匀性检验,且在36个月内是稳定的。马尾松松节油标准样品的多实验室联合定值结果为:α-蒎烯含量的标准值84.63%,标准不确定度0.12%,扩展不确定度(95%置信率)0.24%;β-蒎烯含量的标准值9.56%,标准不确定度0.07%,扩展不确定度(95%置信率)0.14%;苧烯含量的标准值1.66%,标准不确定度0.03%,扩展不确定度(95%置信率)0.06%;长叶烯含量的标准值0.43%,标准不确定度0.04%,扩展不确定度(95%置信率)0.08%。     

毛细管气相色谱法测定三(3-羟丙基)膦反应液中丙烯醇的含量

建立了毛细管气相色谱测定三(3-羟丙基)膦反应液中丙烯醇含量的方法,采用35m×0.32 mm×0.3 μm PEG-20M毛细管色谱柱分离,FID检测器.在优化的条件下,以内标标准曲线法(正丁醇作为内标物)定量,测定的相对标准偏差为1.52％～2.50％,平均回收率为98.8％～100.6％,该方法具有简便、快速、准确的特点.     

40%氰草津水悬浮剂的气相色谱分析

采用气相色谱法,内标物为邻苯二甲酸二环己酯,用内标法对40%氰草津水悬浮剂的有效成分进行分离和检验。本方法标准偏差≤0.24,变异系数<0.60%,平均回收率为100.38%。     

FAAS-标准加入法测定浴盐类化妆品的铅

目的:在不分离样品溶液基础上,通过简化样品处理,找出更便捷、准确的检测方法。方法:使用标准加入法和MIBK萃取后标准曲线法测定浴盐样品的铅,比较两种方法消除干扰的效果。结果:使用标准加入法有效解决了各种消解方法所不能达到的除盐效果并且操作简便,结果的相对标准偏差<2%,回收率在98.5%～104.7%。     

真空碳酸钾法脱硫废液中S_2O_3~(2-)和SCN-的测定

通过碘量法和分光光度法分别测定了脱硫废液中S2O2-3与SCN-的含量,并排除了实验中的干扰因素,S2O2-3、SCN-的质量浓度分别为15 989.1mg/L、7 543.0mg/L,误差分析后,S2O2-3的标准偏差为2.7~6.9,相对标准偏差为1.7%~2.3%,回收率为99.8%~100.2%;SCN-的标准偏差为4.06~11.68,相对标准偏差为5.4%~6.3%,回收率为99.5%~103.8%。     

Fe（Ⅲ）—硫酸铵—磺基水杨酸—氨水显色体系分光光度法测定发动机润滑油中的微量铁

以Fe（Ⅲ）-硫酸铵-磺基水杨酸-氨水为显色体系,用分光光度计,在430 nm的波长下,准确的测定了发动机润滑油中的微量铁.油样分析结果的相对标准偏差为5.03％,用加标回收实验来检验方法的准确度,单次加标回收率为95.00％～108.10％,平均加标回收率为100.6％.     

气相色谱法测定3，3-二甲基丁醛的含量

建立了用毛细管色谱柱气相色谱内标法分析测定3,3-二甲基丁醛的方法,选用Hp-225毛细管柱,目标组分的分离效果良好。在选定的实验条件下利用内标法分析测定了3,3．二甲基丁醛的含量。结果表明,内标法测定3,3-二甲基丁醛的相对标准偏差不大于2％,回收率在96．96％-100．87％之间。该方法为3,3．二甲基丁醛生产企业分析检测提供了一种快速、可靠的方法。     

密封法测定化学需氧量

首次将复合消解液这一概念引入COD测定中,并用自配的复合消解液进行了密封法测定COD的研究。结果表明：该方法能够减少操作步骤,减轻分析人员的劳动强度;具有优异的抗氯离子干扰能力;测定标准溶液的相对误差为-2．38％～1．20％,相对标准偏差为1．02％～4．68％;与标准回流法有良好的相关性。     

气相色谱内标法测定2-甲基吡啶和2-羟乙基吡啶的含量

利用气相色谱内标法测定2-甲基吡啶和2-羟乙基吡啶的含量,以吡啶作为内标物,乙醇作溶剂,使用FFAP毛细管色谱柱和FID检测器,对缩合油进行分离与定量。2-甲基毗啶的线性相关系数为0．9995,标准偏差为0．30,变异系数为0．61％,平均回收率为99．76％;2-羟乙基吡啶的线性相关系数为0．9994,标准偏差为0．31,变异系数为1．35％,平均回收率为99．22％。     

六甲基二硅氮烷含量分析

先采用质谱对六甲基二硅氮烷进行定性分析，并在标准谱图库中检索，找出硅氮烷的准确位置；再用气相色谱进行定量分析。使用统计工具（Minitab）对60个六甲基硅氮烷样品数据进行重复性和再现性分析。标准样品回收率在80％－120％，相对标准偏差〈5％。