硫酸钙晶须催化合成醋酸正丁酯

以醋酸甲酯和正丁醇的酯交换方式制备醋酸正丁酯,研究硫酸钙晶须在该反应中的催化性能。考察酯醇摩尔比,硫酸钙晶须用量,超声波频率,反应时间及反应温度对产率的影响。结果表明硫酸钙晶须具有一定的催化作用,并且最佳反应条件为:酯醇摩尔比为2,晶须用量为3%(m),超声波频率为25 kHz,反应时间为6 h,反应温度为110℃。在此条件下醋酸正丁酯的产率可达到61%以上。     

硫酸钙晶须催化合成醋酸正丁酯的动力学研究

以改性硫酸钙晶须作为催化剂,通过酯交换反应合成醋酸正丁酯,研究反应过程的化学反应动力学。结果表示反应条件为,当酯醇摩尔比为2,硫酸钙晶须添加量为反应总量的3%,超声波频率为25 kHz,反应温度为110℃,反应时间为6h时,得到该反应的活化能Ea=5.243kJ/mol,指前因子k_0=3.8496×10~3mol~(-1)·L·h~(-1),并最终建立了以硫酸钙晶须为催化剂合成醋酸正丁酯r=3.8496×10~3exp(-5243/RT)c_Ac_B。     

硫酸钙晶须催化合成醋酸正丁酯

以醋酸正丁酯的合成作为典型的酯合成反应,考察了硫酸钙晶须在酯合成中的催化性能。酯化产率受反应物摩尔比、催化剂用量、反应时间、带水剂、催化剂重复使用次数的影响。实验结果表明,以硫酸钙晶须为催化剂合成醋酸正丁酯时,产率可以达到91%以上。得出了最佳反应条件:冰醋酸与正丁醇的摩尔比为1.1:1,催化剂硫酸钙晶须的量为醇质量的3%,反应时间6h,带水剂甲苯的量为醇质量的14.8%。且催化剂重复使用次数几乎不影响其催化性能。     

硫酸钙晶须表面化学镀银的研究

在碱性条件下,以聚乙烯吡咯烷酮为分散剂,采用葡萄糖还原银氨溶液在硫酸钙晶须表面镀银的方法制备了镀银硫酸钙晶须。分别用X-射线衍射仪、X-射线能谱仪和扫描电子显微镜对镀银硫酸钙晶须进行了表征,并分析了分散剂、反应温度等因素对硫酸钙晶须表面镀银效果的影响。结果表明,当银包覆量为40%时,且有分散剂聚乙烯吡咯烷酮存在和反应θ为60℃的条件下,硫酸钙晶须表面的银镀层致密度最好,其体积电阻率为0.0054Ω·cm。     

油脂甘油醇解法合成硬脂酸单甘酯合成条件研究

硬脂酸单甘酯(glycerol monostearate,GM)是一种重要的多元醇型非离子表面活性剂。油脂甘油醇解法是制备单硬脂酸甘油酯最重要的工业方法,在油脂醇解反应中,脂肪酰基在油脂分子和加入的游离甘油分子之间重新排列,生成单甘酯和二甘酯。研究油脂甘油醇解法的合成条件对产物单甘脂含量的影响,对企业通过技术改进以提高生产效益、降低能耗和节约生产成本,具有积极的指导作用。本文通过对投料比、催化剂种类、催化剂量、反应温度、反应时长5个因素进行实验和分析,发现:(1)酯交换法合成单酯,反应转化率随甘油∶氢化油的摩尔比先增大后减小。当甘油∶氢化油的摩尔比为2∶1时,粗酯中单甘酯含量最高;(2)催化剂采用Na OH的催化活性相对较高,其次,Ka OH的催化活性也比较高;(3)酯交换法合成单酯,反应转化率随Na OH加入量的增加先增大后减小,催化剂占氢化油质量的0.4%时粗酯中单甘酯含量最大;(4)酯交换法合成单酯,反应转化率随反应温度的升高先增大后减小,235℃时单甘酯含量最大;(5)酯交换法合成单酯,单甘酯反应转化率随反应时长的延长先增大后减小,2.5 h时单甘酯含量最大;(6)通过正交考察酯交换法合成单酯最佳反应条件为催化剂采用Na OH,添加量为氢化油质量的0.4%、反应温度235℃、反应时长2 h,其反应单酯含量可以达到40.2%。     

磷石膏制备硫酸钙晶须的初步研究

以磷石膏为原料,直接采用水热法制备硫酸钙晶须,为磷石膏制备硫酸钙晶须的工业化生产提供重要理论依据。实验考察反应温度、料浆初始pH、反应时间、料浆浓度及磷石膏粒度对生成硫酸钙晶须的影响,用扫描电镜观察硫酸钙晶须的形貌,并通过偏光显微镜和图像分析软件分析不同反应条件下制备的硫酸钙晶须的直径和长度。结果表明:反应温度为130~140℃,料浆初始pH为4.0,反应时间为4 h,料浆质量分数为5%,原料粒度为50~75μm是生成硫酸钙晶须的最佳反应条件,在此条件下可制备出平均直径为2μm,长径比为42的硫酸钙晶须产品。     

常压酸化法制备硫酸钙晶须工艺研究

用硝酸分解磷矿,以磷酸作为酸溶介质制备硫酸钙晶须。主要研究了硫酸钙晶须的制备工艺条件,考察了磷酸质量分数、反应温度、搅拌转速、硫酸质量分数对硫酸钙晶须长径比的影响。采用差热分析和生物显微镜分析了硫酸钙晶须的相组成和形貌。通过单因素实验和正交实验确定了制备硫酸钙晶须的最佳工艺条件:磷酸质量分数为35%、反应温度为95℃、搅拌转速为300 r/min、硫酸质量分数为60%。此条件下制得硫酸钙晶须长径比达到90,且颜色洁白。     

海水卤水制备硫酸钙晶须新工艺

以海水卤水为原料,采用水热法制备了硫酸钙晶须。考察了硫酸钙浓度、反应温度、搅拌速度和介质pH值等因素对半水硫酸钙含量的影响,确定了制备硫酸钙晶须的最适宜条件:在硫酸钙质量分数为8%,反应温度为130℃,搅拌速度为150r/min,介质pH值为7时,制备的硫酸钙晶须形貌好,纯度高。并用偏光显微镜、扫描电镜、X射线衍射仪对硫酸钙晶须的结构进行了表征,结果表明制备的硫酸钙晶须形态良好。     

微碱强化超临界法制备生物柴油组分分析及工艺过程

对超临界条件下添加微量氢氧化钾催化碳酸二甲酯与棕榈油制备无甘油副产的生物柴油反应进行了研究,微碱的添加有效降低了苛刻的反应条件。利用气质联用技术对反应产物的组分进行了定性确证并建立了产物的定量分析方法。结果表明,酯交换反应的产物组分为甘油碳酸酯、脂肪酸甲酯、甘油单酯、脂肪酸甘油碳酸酯、甘油二酯和甘油三酯。考察了反应温度、反应时间、酯油摩尔比以及催化剂添加量对酯交换反应的影响。当反应温度280℃、反应时间20 min、KOH添加量为0.1%、酯油摩尔比20:1、反应压力3.5MPa时,脂肪酸甲酯的收率可达到83.11%。     

硫酸钙晶须的制备工艺研究

以二水石膏矿和半水石膏粉为原料,采用水热法制备硫酸钙晶须。研究了料浆浓度、反应温度、反应压力、搅拌速度等工艺条件对产品质量的影响。结果表明,其影响因素大小为:浓度>反应压力>反应温度>搅拌速率,制备硫酸钙晶须的最佳工艺条件为:悬浮液浓度为10%,压力为2.0MPa,温度为115℃,搅拌速率为150r/min,此时制备的晶须形貌最佳。     

磷石膏制备硫酸钙晶须的研究

以磷石膏和硫酸为原料,采用常压酸化法制备硫酸钙晶须。考察硫酸用量、反应时间、反应温度、磷石膏用量等因素对硫酸钙晶须的影响。通过极差分析,得出优化工艺条件:反应温度为103℃,反应时间为30 min,搅拌速度为280 r/min,原料磷石膏、硫酸、水的质量配比为1∶4.6∶35。在该条件下,晶须产率为31.36%,晶须平均长径比为95,白度为65.8%,硫酸钙纯度达到93.61%。     

固体酸催化废油酯制备脂肪酸丁酯

研究以废油酯为原料在固体酸催化作用下与丁醇酯交换反应制备脂肪酸丁酯的过程,采用气相色谱对脂肪酸丁酯的含量进行分析。考察了醇油摩尔比、催化剂用量、反应温度和反应时间对酯化反应转化率的影响。结果表明,该反应的最适宜工艺条件为：醇油摩尔比16∶1,催化剂用量1.2%,反应温度115℃,反应时间4 h。废油酯在最优工艺条件下,经过酯交换反应得到的转化率超过83%。     

磷矿酸解液制备硫酸钙晶须工艺研究

首先以盐酸分解磷矿制备酸解液,再通过向酸解液中加入硫酸制备硫酸钙晶须。实验考察了加料时间、搅拌转速、硫酸浓度、硫酸根与钙离子物质的量比、氧化钙质量分数、反应温度对硫酸钙形貌及晶须长径比的影响。采用扫描电镜观察硫酸钙形貌并用Image-Pro-Plus对硫酸钙SEM图进行分析得到硫酸钙晶须的平均长径比。实验得到硫酸钙晶须的最佳制备工艺条件是：加料时间为20 min、搅拌转速为350 r/min、硫酸质量分数为40%、反应温度为70 ℃、硫酸根与钙离子物质的量比为0.2、氧化钙质量分数为5.5%,在此工艺条件下可以得到长径比达到98.84的硫酸钙晶须,且形貌均匀。     

稀土石膏常压酸化法制备硫酸钙晶须的研究

以含稀土的石膏为原料运用常压酸化法合成硫酸钙晶须,探讨了不同工艺条件对生成的硫酸钙晶须形貌的影响,同时还考察了晶型助长剂的种类和晶型助长剂的含量对硫酸钙晶须生长的影响,利用SEM和XRD分别对硫酸钙晶须的表面形貌、物相特征做了表征分析。实验得到制备硫酸钙晶须的最佳的反应条件：稀土石膏质量浓度为0.22 g/mL、反应时间为25 min、盐酸浓度为2.8 mol/L、反应温度为70 ℃、陈化时间为4 h,在此条件下合成的硫酸钙晶须平均长度为61 μm,平均长径比为30.5;通过对比实验选出了CuCl₂作为促进硫酸钙晶须生长的助长剂,在添加5%（质量分数）的CuCl₂的情况下可使硫酸钙晶须长径比从30.5增至41,长度从61 μm增至81 μm。     

磷石膏制备硫酸钙晶须的研究

随着我国磷复肥的发展,磷石膏的产量逐年增多,综合利用面临严重挑战。以磷石膏为原料,采用酸结晶提取法制备硫酸钙晶须,考察反应温度、盐酸浓度、反应时间、液固质量比等因素对生成硫酸钙晶须的影响,用扫描电镜观察硫酸钙晶须的形貌,并分析了硫酸钙晶须的物理及化学特性。结果表明,生成硫酸钙晶须的最佳反应条件为反应温度80℃、盐酸w(H~+)0.20%~0.22%、液固质量比20、反应时间30 min,在此条件下可制备出平均直径为1~4μm,长径比为40~120的硫酸钙晶须产品,满足造纸及填料用要求。     

以中和渣为原料制备半水硫酸钙晶须实验研究

以某轧钢厂酸洗液中和反应渣为原料,采用水热法制备半水硫酸钙晶须。系统研究了反应温度、反应时间和镁离子对半水硫酸钙晶须形貌的影响,利用X射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)等手段对晶须产品进行了表征。结果表明,利用中和渣可以制备半水硫酸钙晶须。最佳制备条件:料浆质量分数为5%,反应温度为120℃,反应时间为20 min,硫酸镁质量分数低于4%。以中和反应渣为原料制备半水硫酸钙晶须,实现了中和反应渣的综合利用,为轧钢厂酸性废水的综合治理提供了新思路。     

页岩提钒中和渣制备硫酸钙晶须填料的研究

以页岩提钒中和渣为原料,采用水热法制备硫酸钙晶须,并进行稳定-改性处理,最终制备用于填充塑料的硫酸钙晶须填料。研究了反应温度、反应时间、料浆浓度及助晶剂用量对硫酸钙晶须长径比的影响以及改性剂用量、初始料浆浓度、改性温度及改性时间对硫酸钙晶须改性效果的影响。结果表明,在反应温度为130℃、反应时间为6 h、料浆质量分数为3%、助晶剂六水氯化镁用量为10%的条件下,制备出的硫酸钙晶须长径比达90,但晶须在空气中易水化变粗,长径比降至20以下。在硬脂酸用量为4%、初始料浆质量分数为8%、改性温度为90℃、改性时间为20 min的条件下,制备的硫酸钙晶须填料活性指数达0.72,吸油值为0.278 8 g/g,制得的硫酸钙晶须填料呈棒状或纤维状,表面光滑,结晶度较好,长径比稳定在40~50。结合XRD、SEM、FT-IR分析可知,硬脂酸能有效抑制晶须水化过程,保持晶须晶型及形貌稳定,硬脂酸通过与晶须表面发生化学键链接封闭其亲水活性点而抑制晶须水化。     

以浓厚卤水为原料制备半水硫酸钙晶须的研究

以海盐行业生产过程中废弃的浓厚卤水为原料,用于制备高长径比的半水硫酸钙晶须。探究了水热制备法中物料浓度、晶型助长剂浓度、反应时间、反应温度和反应搅拌速率对制备半水硫酸钙晶须的影响。使用粉末X射线衍射仪、扫描电子显微镜对制得的半水硫酸钙晶须进行表征,确认为半水硫酸钙晶须。通过正交实验确认最佳的生产工艺条件为：物料质量分数为3%、晶型助长剂质量分数为3%、反应时间为7 h、反应温度为130 ℃、反应搅拌速率为30 r/min。在此工艺条件下可制得长径比约为400的半水硫酸钙晶须。该工艺生产成本低廉、环境友好、产品稳定且平均长径比达400,易于工业化生产。     

磷石膏水热合成法制备硫酸钙晶须工艺研究

研究了以磷石膏为原料水热合成法制备硫酸钙晶须的工艺条件。结果表明,最佳工艺条件为磷石膏占总物料的质量分数为3.0%、反应体系p H 4.0、反应温度135℃、反应时间3.0 h;该条件下,硫酸钙晶须外观形貌规整,分散均匀,平均白度为96.99%,平均直径为0.15μm,平均长径比为63.89;用所得硫酸钙晶须制得的晶须纸性能优异。     

碳酸二甲酯与2,2,6,6-四甲基哌啶醇的酯交换反应研究

研究了碳酸二甲酯与2,2,6,6-四甲基哌啶醇的酯交换反应,得到了甲基（2,2,6,6-四甲基）哌啶基碳酸酯。考察了催化剂、反应时间、原料摩尔比等因素对反应的影响。实验结果表明：碳酸二甲酯与2,2,6,6-四甲基哌啶醇摩尔比为4.5∶1,催化剂氨基锂的用量为哌啶醇质量的0.3%、反应温度为90℃、不添加其它溶剂反应12 h条件下,反应收率为91.3%。