决明子中矿质元素的测定分析

将实验样品决明子利用干式灰化法进行处理,运用电感耦合等离子体发射光谱法定量分析测定了样品中的矿质元素。研究结果表明,样品中11种元素的含量由高到低依次为:CaKMgFeAlNaZnSrMnCrCu。各元素中Ca的含量最高,为41151.653μg·g~(-1);Cu的含量最低,为6.690μg·g~(-1)。11种元素的RSD值在4.29%～9.96%之间。研究结果为决明子的进一步研发提供了理论依据。     

微波消解ICP-AES/ICP-MS联合测定花椒中23种元素

花椒样品微波消解后,用ICP-AES法测定Fe、Sr等13种元素,而Pb、Cd等10种元素则用ICP-MS法测定,结果显示花椒中富含K、Ca、Mg、Fe等元素,这23种元素中,K含量最高达2.28%,Ca次之达0.81%,较少为Be、Tl,分别为0.006μg/g、0.090μg/g。     

电感耦合等离子体质谱测量地质样品中痕量金前处理条件优化

通常地质样品中金的含量较低,使用电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中的痕量金,前处理方法十分重要。本次实验采用王水溶解地质样品,聚氨酯泡沫塑料富集金,硫脲解脱,并用10μg/L Re做内标元素校正机体干扰及仪器信号漂移。金标准溶液曲线线性范围1～100μg/L。该方法测定范围为1～320μg/L,曲线回收率为95%～97%。实验探究了聚氨酯泡沫大小、溶解方式、溶解时间、稀释倍数、内标元素等参数对测定结果的影响。方法简单高效,对大批量地质样品中痕量金的检测分析提供指导意义。     

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法准确测定原油中S、Ni和V

开展了微波消解结合电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)分析测量原油中有害元素(S、Ni和V)的方法研究。通过优化样品微波消解前处理条件(样品量、酸体系、消解程序等),实现了4种不同来源、有害元素含量不同的原油样品的完全消解。ICP-OES测量结果表明:原油中Ni和V元素的检测限为0.34～0.45μg/kg、定量限为1.14～1.51μg/kg,原油中S元素的检测限和定量限分别为2.72、9.07μg/kg,原油中3种元素测量重复性均小于2.8%。燃料油和原油有证标准物质分析测量结果表明,3种元素的回收率均为98%～104%,说明了所建立微波消解结合ICP-OES方法的准确可靠性。所建立的原油中S、Ni和V元素的准确测量方法,能够用于原油样品中有害元素的质量控制以及相应标准物质的定值。     

微波消解ICP-MS测试大理岩中的锆和铪

提出了地质中大理岩样品通过加入盐酸与硝酸后用微波消解,经过微波消解溶解好的样品用电感耦合等离子质谱仪测试得到锆和铪含量的方法。为了验证方法的可靠性,本方法进行了加标回收实验,得到锆的回收率在99.9%~101.60%,铪的回收率在96.8%~102.8%。通过检出限实验得到锆的检出限为0.001μg/g,铪的检出限为0.02μg/g。进行了样品前处理方法的选择;进行了分析元素适用质量数的选择;进行了消解试剂的选择;进行了国家标准样品分析,RSD在5%以内。     

微波消解FAAS法对紫薯叶中六种金属元素的测定

运用微波消解-火焰原子吸收光谱法直接测定紫薯叶中Fe、Cu、Mg、Ca、Mn、Zn 6种金属元素。紫薯样品使用优级纯的浓硝酸为消解剂,在微波消解仪中消解成可进样测定的溶液,测定时采用标准曲线法并对实验结果进行加样回收。从检测结果分析,通过FAAS法测定的紫薯叶中含有人体生理需要的上述6种金属元素,其中Fe的含量为296.57μg/g,Cu的含量为10.24μg/g,Zn的含量为52.61μg/g,Mn的含量为78.33μg/g,Ca的含量为4258.74μg/g,Mg的含量为3256.29μg/g,采用此方法回收率在95.0%~106.0%之间。     

ICP-AES法测定山西地区几种醋中的金属元素

采用HNO_3微波消解法对山西地区生产的几种醋的样品进行处理,利用ICP-AES仪测定样品中钙、钾、镁、锌、铁、铜、铬、锰、镍等9种金属元素的含量。实验结果表明,这几种醋中均富含钙、钾、镁、锌、铁、锰等对人体有益的金属元素,铬、镍等有害元素含量低于食品安全国家标准食品中污染物限量。该方法回收率在85%~102%,相对标准偏差≤2.97%,检出限介于0.001μg/mL~0.174μg/mL。为指导人们合理膳食提供科学依据。     

微波消解原子荧光光度法测定花生样品中的汞

采用微波消解技术—原子荧光光度法测定花生样品中痕量 Hg.方法检出限为0.0004μg/g,线性范围:0.001~6μg/g,相关系数 r=0.99995,相对标准偏差(RSD,n=7)4.84%~5.30%,加标回收率在91%~114%之间.实验证明:花生中有害元素 Hg 的含量远低于我国粮食(成品粮)总 Hg 允许限标准.方法简便、快速,结果准确、可靠,能够满足花生样品中痕量 Hg 的测定.     

微波消解-ICP-MS法测定佛手参中砷铅镉汞

采用微波消解法处理样品,优化选择了微波消解和ICP-MS的测定条件,在最佳实验条件下测定了青海产和西藏产佛手参中砷、铅、镉、汞4种有害元素的含量,方法测定下限介于0.01~0.05μg/g之间,RSD均<10%,加标回收率在92%~103%之间,方法可用于实际样品分析。     

不同产地百合中硒等6种元素的测定

采用微波消解结合ICP-MS法测定样品百合中硒等6种元素的含量,并经方法学验证,其结果的可靠性。通过测定湖南龙山卷丹百合、湖南邵阳百合、江西万载百合中硒、硼、砷、镉、汞、铅共6种元素的含量,通过分析含量差异,进行品质评价。不同产地百合中硒、硼、砷、镉、汞和铅6种元素的含量范围分别为硒0～0.139 mg/kg,硼3.56～8.17 mg/kg,砷0～0.048 mg/kg,镉0.9～2.97 mg/kg,汞0.00645～0.0741 mg/kg,铅0～0.257 mg/kg。ICP-MS法能够快速准确同时测定三个不同产地百合的多种元素含量。不同产地百合各元素含量具有差异性,可为百合的质量控制提供技术参考。     

碱熔阳离子树脂交换-电感耦合等离子体质谱法同时测定土壤样品中硼锗锡碘钨

土壤样品经过碱熔后,采用732型阳离子树脂进行交换,电感耦合等离子体质谱法作为分析方法同时检测土壤样品中的硼锗锡碘钨元素含量。通过测试13个国家一级标准物质对方法的准确度和精密度进行考核,所有元素测试值与推荐值吻合,RSD值小于5%。方法检出限为硼0.75μg/g、锗0.02μg/g、锡0.24μg/g、碘0.06μg/g、钨0.39μg/g。选取其中两个标准物质GBW07403和GBW07405进行加标回收率测定得出在94.76%～106.85%之间,测定结果准确可靠、满足分析要求。     

库页悬钩子果实中微量金属元素质量分数的测定

选用湿法消解法对库页悬钩子果实进行消解,运用火焰原子吸收光谱法测定样品中Ca、Cd、Cu、Fe、Mg、Zn 6种微量金属元素的质量分数。在最优实验条件下测得各元素质量分数分别为:Ca的质量分数为55.912 0μg/g;Cd的质量分数为0.562 0μg/g;Cu的质量分数为42.746 0μg/g;Fe的质量分数为227.010 0μg/g;Mg的质量分数为75.811 0μg/g;Zn的质量分数为126.889 0μg/g。各元素的检出限为0.024 0~0.853 0μg/m L,相关系数为0.999 1~0.999 8,RSD为0.31%~1.40%,加标回收率为90.7%~103.8%。     

果蔬中Cu、Pb、Ni、Cr、Cd和Co含量的测定及评价

以8种果蔬(9种样品)为研究对象,采用湿法消解,建立了ICP-AES同时检测铜、钴、镍、铬、镉和铅六种重金属元素含量的测定方法。在最优条件下,实验结果表明:Cu、Pb、Ni、Cr、Cd和Co的检出限分别为0.0015μg.mL-1、0.024μg.mL-1、0.0042μg.mL-1、0.0033μg.mL-1、0.0006μg.mL-1和0.0021μg.mL-1,相对标准偏差介于0.12%～10.29%之间,加标回收实验中回收率均介于89.4%～108.6%之间(土豆中Ni的回收率为123.7%)。根据国家食品卫生标准中的果蔬类标准,通过分析得出,Cr、Cd两种重金属元素污染比较严重,对居民的身体健康存在潜在的威胁。     

石墨炉原子吸收光谱法测定两种彝药中的镉

试验采用微波消解技术消化样品,用石墨炉原子吸收光谱法测定了牛口刺和翻白草中的镉含量。对干燥温度、灰化温度、原子化温度等仪器工作参数进行了试验,得出了最佳测定条件。测定中选用磷酸二氢氨作为基体改进剂,分别测定了两种彝药中镉元素的含量。分析结果表明,两种彝药中镉的含量不同：牛口刺为0.191μg/g,翻白草为0.407μg/g,两种彝药中Cd的加标回收率在95.5%~98.2%之间。     

三种定量方法测定电热液体蚊香中氯氟醚菊酯含量的比较

本实验选用3种定量方法对电热液体蚊香中氯氟醚菊酯含量进行测试比较。实验结果表明,选用内标法方法检出限为0.690μg·m L^-1,样品加标平均回收率为93.0%～94.8%,重复性为0.607%～0.721%;选用内标标准曲线法方法的检出限为0.535μg·m L^-1,样品加标平均回收率为99.4%～101%,重复性为0.698%～0.727%;选用外标标准曲线法方法的检出限为0.486μg·m L^-1,样品加标平均回收率为98.7%～101%,重复性为2.48%～3.83%。结果表明,内标标准曲线和外标标准曲线样品加标平均回收率较优于内标法,内标法和内标标准曲线重复性优于外标标准曲线法。3种定量方法均能进行电热液体蚊香中氯氟醚菊酯含量测定。     

本草香燃烧过程中10种重金属的排放特征分析

本文建立了微波消解-ICP-OES-标准加入法测定本草香及其燃烧后颗粒态的10种重金属含量，并分析了重金属的排放特征。结果表明，各元素标准曲线的相关系数(r)均能达到0.999，方法检出限(MDL)为0.8～13.4μg·L^-1，加标回收率平均值为93.4%～106.7%，相对标准偏差(RSD)为1.4%～7.6%。5个本草香样品及其颗粒态的重金属含量分别为122.88～323.53μg·g^-1和0.22～1.73μg·g^-1,颗粒态重金属总量占本草香样品比率为0.08%～1.21%。在10种颗粒态重金属元素中Cd、Pb、Zn元素挥发性较强，Mn、Ni、Cr、Co、As挥发性较弱，Zn和Pb含量较高，两者之和占总量的68.30%～93.88%。该方法简便、准确，为本草香重金属分布规律和对健康、环境潜在影响的研究提供了技术参考。     

氢化物发生原子荧光光度法测定果蜡中的砷含量

采用微波消解法对某公司生产的吗啉脂肪酸盐果蜡进行前处理,应用氢化物发生原子荧光光度法测定果蜡中砷含量。实验优化了载流HCl和还原剂KBH4的浓度条件,并测定了标准曲线、方法检出限、精密度和加标回收率。当盐酸浓度为5.0%,硼氢化钾浓度为20.0 g/L,测定6.0μg/L的砷溶液时,荧光强度达最大值,仪器灵敏度最高。砷浓度范围在2.0~10.0μg/L,标准曲线方程为:I=125.945 C+144.86,相关系数为0.999 3,方法检出限为0.0305μg/L,精密度为1.61%。测定了果蜡样品中砷加标量为2.0、4.0、6.0μg/L时的加标回收率,回收率在92.65%~101.18%之间,平均回收率为95.78%。实验测得该批次果蜡中砷含量为0.048 mg/kg,满足国家标准砷元素限量要求。     

原子吸收光谱法测定五种茶叶中的铁、锰元素

本实验利用原子吸收光谱法测定了市售五种茶叶样品中Fe和Mn两种元素的含量。结果表明,五种茶叶中锰元素含量范围在223~225μg/mL之间,都较对应品种中铁含量高,说明茶叶对锰有很好的富集作用。茶叶作为富锰饮品,特别适合老年人,大力发展茶叶资源于国于民都十分有益。     

氧弹燃烧-原子荧光测定西洋菜中硒的含量

本文为测定西洋菜中硒含量提供了一种更加便捷、准确、环保的方法。实验表明,利用氧弹燃烧-原子荧光7次测定西洋菜中硒的含量相对标准偏差值RSD=2.04%,精密度较好,在实验同时测定水质硒标准样品(GSBZ50031-94)7.64μg/L±0.82,其测定结果分别为7.31μg/L和7.45μg/L,均在范围内,表明其准确度高。     

几种猕猴桃中痕量元素铁和锌的测定

通过一系列实验对仪器的参数进行了优化,对样品的消解剂进行筛选,建立了测定猕猴桃中铁锌元素含量的微波消解-火焰原子吸收光度分析方法。为了验证该方法的可靠性,又进行了加标回收试验,方法的回收率在95%~107%之间。测定结果为猕猴桃样品的干重铁含量在55.3~117.5μg/g之间,湿重铁含量在8.17~20.5μg/g之间,干重锌含量在25.6~52.2μg/g之间,湿重锌含量在3.78~7.16μg/g之间。