工业乙酸中乙醛含量气相色谱法的建立

乙醛是工业用冰乙酸产品的质量指标,且为工业乙酸中主要还原性物质,是影响高锰酸钾分析时间关键因素;国标GB/T1628-2020《工业用冰乙酸》中乙醛含量测定采用滴定法,Ⅰ型指标为≤0.02%;工业用冰乙酸中乙醛为微量组分,通常为<0.01%,滴定法测定误差大,且分析时间较长,影响我公司工业乙酸原料及时卸车,工作效率低;通过大量的试验,可以采用气相色谱法测定,通过色谱检测条件试验、标准曲线建立及加标试验,经验证,该方法准确、可靠、可操作性强,为工业用冰乙酸中乙醛含量提供可靠的检测依据,也为其他样品中微量乙醛含量检测提供思路。     

聚乙二醇系列产品中甲醛、乙醛、丙醛含量的测定

利用O-(4-硝基苄)羟基胺盐酸盐为衍生化剂与试样中的羰基化合物反应生成肟,建立了柱前衍生、以十八烷基硅烷作为固定相,利用紫外检测器在280 nm处测定聚乙二醇系列产品中醛类物质的高效液相色谱法,考察了样品衍生化条件,绘制甲醛-肟、乙醛-肟及丙醛-肟的外标法曲线。实验结果表明,聚乙二醇中的残留羰基化合物经衍生化后可实现较好分离,本方法回收率为96%,检测限为1 mg/kg。此方法具有测定范围广、检测限线低等优点,适用于对聚乙二醇系列产品中甲醛、乙醛、丙醛的质控分析。     

聚乙二醇系列产品中甲醛、乙醛、丙醛含量的测定

利用O-(4-硝基苄)羟基胺盐酸盐为衍生化剂与试样中的羰基化合物反应生成肟,建立了柱前衍生、以十八烷基硅烷作为固定相、利用紫外检测器在280 nm处测定聚乙二醇系列产品中醛类物质的高效液相色谱法,考察了样品衍生化条件,绘制甲醛-肟、乙醛-肟及丙醛-肟的外标法曲线。实验结果表明,聚乙二醇中的残留羰基化合物经衍生化后可实现较好分离,本方法回收率为96%,检测限为1 mg/kg。此方法具有测定范围广、检测限低等优点,适用于对聚乙二醇系列产品中甲醛、乙醛、丙醛的质控分析。     

超高效液相色谱法测定卷烟包装纸中的甲醛和乙醛

研究了超高效液相色谱用于卷烟包装纸中甲醛和乙醛含量测定方法。甲醛和乙醛通过2,4-二硝基苯肼衍生化后,以0.5%甲酸水溶液-乙腈(体积比为65∶35)为流动相,在Waters BEHShield RP18(1.7μm,2.1 mm×50 mm)色谱柱上分离,二极管阵列检测器检测,检测波长360 nm。甲醛和乙醛在5 min内即可完全分离,方法具有较好的重现性和线性关系,相关系数均达到0.999 9,加标回收率甲醛为97.9%,乙醛为95.5%;用于卷烟包装纸中甲醛和乙醛的快速测定,结果满意。     

柱前衍生-高效液相色谱法测定化妆品中氯乙醛和戊二醛

建立了化妆品中氯乙醛和戊二醛的柱前衍生-高效液相色谱(HPLC)分析方法。样品使用体积分数为50%的乙腈溶液提取,2,4-二硝基苯肼柱前衍生,经RRHD C_(18)色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm)分离后,高效液相色谱-二极管阵列检测器检测,以保留时间和紫外吸收光谱定性,外标法定量。结果表明,氯乙醛和戊二醛衍生物在质量浓度0.05~5.0 mg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.999 4;方法检出限和定量限分别为1.0和3.0 mg/kg。样品加标回收率为89.5%~106.1%,相对标准偏差(RSDs,n=6)为1.9%~6.6%。该方法适用于化妆品中氯乙醛和戊二醛的测定。     

醇羟基保护条件下柱前衍生测定葡萄酒中总乙醛的含量

建立了高效液相色谱法测定酒类饮品中总乙醛含量的分析方法。样品经氢氧化钠提取后,用碘甲烷对乙醇进行甲基化,2,4-二硝基苯肼(DNPH)进行衍生,并用正己烷萃取,反相色谱柱进行分离,二极管阵列检测器进行检测。在给定的浓度范围内,乙醛浓度与峰面积具有良好的线性关系,相关系数(r)为0.999 3。添加水平在40~150 mg/L时回收率为83.2%~95.5%,相对标准偏差RSD(n=6)为5.74%~8.42%,方法检测限为0.6 mg/L。该方法操作简便、准确度高、重现性好,是测定葡萄酒中总乙醛含量的有效方法。     

液相色谱法测定环氧乙烷和乙二醇装置中气体和液体的醛含量

衍生技术与液相色谱法相结合,将样品与过量的2,4-二硝基苯肼衍生液混合,样品中的甲醛、乙醛分别与2,4-二硝基苯肼发生衍生反应,生成甲醛、乙醛的腙衍生物,用高效液相色谱ODS柱分离,采用DAD检测器在254nm波长下分别测量峰面积,应用标准曲线外标方法计算结果,准确定量测定样品中的甲醛、乙醛含量,解决了环氧乙烷装置反应器出口气中、乙二醇水溶液中以及环氧乙烷和乙二醇产品中的甲醛、乙醛分别定量测定的技术难题,高效、灵敏、准确。     

醇羟基保护条件下柱前衍生测定葡萄酒中总乙醛的含量

建立了高效液相色谱法测定酒类饮品中总乙醛含量的分析方法。样品经氢氧化钠提取后,用碘甲烷对乙醇进行甲基化,2,4-二硝基苯肼(DNPH)进行衍生,并用正己烷萃取,反相色谱柱进行分离,二极管阵列检测器进行检测。在给定的浓度范围内,乙醛浓度与峰面积具有良好的线性关系,相关系数(r)为0.999 3。添加水平在40¹50 mg/L时回收率为83.2%150 mg/L时回收率为83.2%⁹5.5%,相对标准偏差RSD(n=6)为5.74%95.5%,相对标准偏差RSD(n=6)为5.74%⁸.42%,方法检测限为0.6 mg/L。该方法操作简便、准确度高、重现性好,是测定葡萄酒中总乙醛含量的有效方法。     

HPLC同时测定聚醚多元醇中的小分子醛和丙酮

用2,4-二硝基苯肼进行柱前衍生,建立了高效液相色谱同时测定聚醚多元醇中甲醛、乙醛、丙烯醛、丙酮和丙醛的方法,考察了衍生反应时间、温度及衍生试剂体积对反应的影响。结果表明,该方法检出限为0. 015～0. 25 mg/kg,线性相关系数R≥0. 9998。样品测定精密度为1. 03%～2. 75%,加标回收率为91. 0%～106. 7%。该方法已成功地用于实际样品检测,解决了聚醚多元醇中丙烯醛和丙酮分离的技术难题,具有线性范围宽,精密度好,回收率高等优点。     

超高效液相色谱-质谱联用测定皮革中的甲醛

建立了一种皮革中甲醛的超高效液相色谱-质谱联用的分析方法,该方法利用十二烷基磺酸钠水溶液在40℃条件下萃取皮革中的甲醛,再用对-肼基苯甲酸对萃取的甲醛进行衍生反应,采用超高效液相色谱-质谱联用的方法来分析甲醛的衍生物,具有良好的灵敏度和排干扰性。本方法对甲醛的检测限为0.25 mg/kg,平均加标回收率为80%110%,相对标准偏差10%,完全可以满足皮革中甲醛含量的测定。     

顶空气相色谱法测定化妆品中的乙醛

建立了一种化妆品中乙醛含量的顶空气相色谱检测方法,以HP-Innowax毛细管色谱柱分离,FID检测器检测,外标法定量测定各种不同基质化妆品中的乙醛。结果表明在质量浓度0.1～5 mg/L范围内测定结果具有良好的线性关系,乙醛的检出限为0.5 mg/kg。膏霜类化妆品中乙醛的回收率为82.2%,其余香水、面膜、精油、洗面奶、香波、洗手液等基质中乙醛的回收率为90.1%～101.8%,相对标准偏差为1.4%～2.6%。该方法前处理简单、快速,灵敏度和准确度均较高,适用于各种不同基质化妆品中乙醛的检测。     

聚醚多元醇中醛类组分的HPLC法测定

利用羰基化合物与2,4-二硝基苯肼（DNPH）反应生成腙,建立了柱前衍生、高效液相色谱（HPLC）法测定聚醚多元醇中醛类物质含量的方法,研究了样品衍生化条件,绘制了甲醛．DNPH、乙醛-DNPH、丙烯醛-DNPH及丙醛．DNPH的外标法校准曲线。结果表明,甲醛、乙醛、丙烯醛的线性范围为0．02～20．00μg／mL,丙醛的线性范围为0．80—800．00μg／mL;醛类物质的检测限在O．025μg／mL以下。用于聚醚多元醇样品中甲醛、乙醛、丙烯醛和丙醛的测定取得了满意的结果,该方法具有测定范围广、回收率高等优点,是一种测定聚醚多元醇中多种醛类物质含量的有效方法。     

超高效液相色谱法快速测定烟用香精香料中的甲醛和乙醛

建立了超高效液相色谱（UPLC）法同时测定烟用香精香料中甲醛和乙醛的分析方法。将烟用香精香料用去离子水-质量分数50%乙醇溶剂体系进行超声萃取15 min，在酸性条件下，经2,4-二硝基苯肼（DNPH）衍生化后，采用ACOUITY UPLC BEH C18柱（2.1 mm×100 mm×1.7μm）为分离柱，以乙腈-水为流动相，采用优化后的条件和二极管阵列检测器进行检测，分析时间为6.0 min。结果表明，甲醛、乙醛的回收率分别为104.33%和98.58%，相对标准偏差在2.3%～3.4%之间，该方法分析时间短、流动相消耗量少、结果准确可靠，适合于对香精香料中甲醛、乙醛的快速测定。     

高效液相色谱法测定聚醚中微量醛类物质含量

本文讨论了高效液相色谱法测定聚醚中微量醛类物质含量,聚醚多元醇和聚合物多元醇中醛类物质主要包括:甲醛、乙醛、丙烯醛等,它是影响聚醚产品气味的主要因素。其下游产品聚氨酯材料和人们生活息息相关,尤其国家对汽车内环境实行强制性标准政策,迫使聚醚行业降低气味,降低醛类物质含量。本文阐述了聚醚样品前处理衍生方法的确立,利用高效液相色谱法对聚醚中微量醛类物质含量进行测定。     

衍生吹扫捕集气相色谱质谱法测定水中三氯乙醛

水样中三氯乙醛与氢氧化钠反应转化为三氯甲烷,使用吹扫捕集/气相色谱/质谱法测定衍生化前后水样中三氯甲烷的量,由两者之差间接测算原水样中三氯乙醛的含量。方法线性范围0.50～50μg/L,检出限0.2μg/L,低于《生活饮用水标准检验方法消毒副产物指标》中规定的检出限,相对标准偏差<10%,平均回收率93.2%,本方法灵敏度高,重现性好,干扰少,污染少,适用于地表水中三氯乙醛的分析。     

高效液相色谱法测定地表水和饮用水中的乙醛

通过条件实验,建立了水体中乙醛的高效液相色谱检测法,以Gemini C18为色谱柱,乙腈:水=70:30为流动相,检测波长360nm,柱温30℃,外标法定量,相关系数达0.9994。本方法采用2,4-二硝基苯肼高效液相色谱法测定水中乙醛,检出限为0.006 mg/L,精密度在1.3%~2.8%,回收率达67.3%~128%。为水样中乙醛的测定提供了准确、便捷的方法。     

降低口腔中乙醛的酶促剂

正专利披露了有效降低口腔中乙醛含量的独特的酶促剂。已经发现由属于酵母菌类衍生的醛脱氢酶和由大肠杆菌衍生的苏氨酸丁间醇醛酶在降低低浓度乙醛方面是有效的。因此,提供了降低口腔中乙醛浓度的酶促剂,其包含作为活性组分的酶。Yamashiro Kan(JP)EP2583686     

工业冰乙酸国内外试验方法的研究及验证

本文对工业冰乙酸的试验方法进行了全面的分析研究,对现有标准中的方法和其他可能的方法进行了验证和比较,完善了试验方法,确立了对冰乙酸纯度及其微量杂质如丙酸、水分、甲酸、乙醛等进行准确定量的方法,为统一检测方法、实现质量的全面提升奠定了基础。     

亚硝化衍生检测除草剂产品中草甘膦方法比较

[目的]比较2种检测草甘膦含量的方法,选出准确、重现性好的方法。[方法]用亚硝化法处理样品,用紫外分光光度法和柱前衍生-高效液相色谱法分别检测其草甘膦真实含量。[结果]前者方法绘制的标准曲线的线性相关系数R2=0.999 6,检测3个样品所得RSD分别为4.31%、7.03%和9.07%。后者方法绘制的标准曲线的线性相关系数R2=0.999 3,检测3个样品所得RSD分别为0.94%、1.86%和1.76%。[结论]柱前衍生-高效液相色谱法适用于检测产品中草甘膦含量,可推广应用于果蔬等食品中草甘膦微量残留的检测分析。     

高效液相色谱法测定电子烟雾化液中甲醛、乙醛、丙烯醛和2,3-丁二酮的含量

建立了高效液相色谱法测定电子烟雾化液中甲醛、乙醛、丙烯醛和2,3-丁二酮含量的方法。样品经2,4-二硝基苯肼溶液衍生后,用高效液相色谱对衍生物进行定性和定量检测,分析时间仅需要15 min。甲醛、乙醛、丙烯醛线性范围为0.012～75μg/mL,2,3-丁二酮的线性范围为0.024～30μg/mL,线性相关系数r均大于0.99,甲醛、乙醛、丙烯醛和2,3-丁二酮含量最低检出限分别为0.339、0.353、0.344和0.149 mg/kg(S/N=3),定量限分别为1.13、1.18、1.17和0.496 mg/kg (S/N=10)。高、中、低3个浓度水平的加标回收率在84.4%～94.2%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)小于5%。该方法前处理简单,分析时间短,适用于电子烟雾化液中4种醛酮类污染物的含量测定。