HPLC-ICP-MS法测定化妆品中8种有机锡化合物

利用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(HPLC-ICP-MS)建立了水剂和乳液类化妆品中8种有机锡化合物的检测方法。样品中分析物使用乙腈分散萃取,C4色谱柱分离,用配备加氧装置的ICP-MS检测。在最优化条件下,8种有机锡化合物在5.0～200.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9981;所建立方法的检出限和定量限分别为0.1～0.2 mg/kg和0.3～0.6 mg/kg;三水平添加回收试验的方法回收率在82.4%～94.9%之间,相对标准偏差小于7.1%。结果表明所建立方法具有良好的灵敏度、回收率和精密度,可满足化妆品中有机锡化合物的检测需要。     

电感耦合等离子体质谱法测定果酒中微量元素的含量

建立了果酒中钠、钾、钙等21种微量元素电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定的分析方法。样品经微波消解后用ICP-MS进行分析。优化实验条件下,21种元素的线性范围为0～10μg/mL,线性关系良好,相关系数均大于0.999,方法的检出限为0.020～5.331ng/mL,相对标准偏差(n=6)为0.6%～4.8%,添加水平为0.001～3000μg/g时,果酒样品中的21种元素平均加标回收率为89.7%～112%。方法具有简单、快速和准确的特点,是一种简便、快速分析果酒中无机元素的方法。     

柱前衍生-高效液相色谱法测定化妆品中氯乙醛和戊二醛

建立了化妆品中氯乙醛和戊二醛的柱前衍生-高效液相色谱(HPLC)分析方法。样品使用体积分数为50%的乙腈溶液提取,2,4-二硝基苯肼柱前衍生,经RRHD C_(18)色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm)分离后,高效液相色谱-二极管阵列检测器检测,以保留时间和紫外吸收光谱定性,外标法定量。结果表明,氯乙醛和戊二醛衍生物在质量浓度0.05~5.0 mg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.999 4;方法检出限和定量限分别为1.0和3.0 mg/kg。样品加标回收率为89.5%~106.1%,相对标准偏差(RSDs,n=6)为1.9%~6.6%。该方法适用于化妆品中氯乙醛和戊二醛的测定。     

高效液相色谱法同时测定牙膏中的维生素B_2、维生素B_3和维生素B_6

建立了同时测定牙膏中维生素B_2、维生素B_3和维生素B_6的检测方法。样品经水分散溶解后,用丙酮沉淀杂质,采用Waters T3色谱柱分离,HPLC测定,实验优化了沉淀剂的选择及用量等条件。结果表明,待测维生素在各自浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.999,方法检出限在0.60~1.20 mg/kg之间,在高中低三个添加水平的平均回收率为95.0%~103.7%,相对标准偏差为1.67%~6.96%。该方法具有前处理简单、定量准确、灵敏快速的特点,适用于牙膏中维生素B_2、维生素B_3和维生素B_6的定量分析检测。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定水果中19种元素

建立水果中19种元素电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)的分析方法。样品经微波消解后用ICP-MS进行分析,用Sc,Ge,Y,In,Tb,Bi作内标校正基体干扰和漂移。优化试验条件下,19种元素的线性范围为0～10μg/mL,线性关系良好,相关系数均大于0.999,方法的检出限为0.010～3.911ng/mL,相对标准偏差(n=6)为0.59%～4.16%,添加水平为0.001～1 500μg/g时,水果样品中的19种元素平均加标回收率为89.6%～108.2%。该方法具有简单、快速和准确的特点,是一种简便、快速分析水果中无机元素的方法。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定杏鲍菇中的24种元素

建立了杏鲍菇中24种元素电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定的分析方法。样品经微波消解后用ICP-MS进行分析,用Sc,Ge,Y,In,Tb,Bi作内标校正基体干扰和漂移。24种元素加标回收率在90.1%~118.9%之间;工作曲线相关系数均大于0.999;相对标准偏差均在0.6~5.6%之内。方法具有简单、快速和准确的特点,是一种简便、快速分析杏鲍菇中无机元素的方法。     

微波消解一电感耦合等离子体质谱法测定畜禽肉中的硼和铝

建立了畜禽肉中硼和铝元素的电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）测定方法。样品用HNO3＋H2O2＋H2O经微波消解后,用ICP-MS进行分析。以Sc和Li作为内标物质,补偿了基体效应,优化仪器参数,考察了方法的检出限、线性范围、回收率和精密度等。结果表明：硼和铝在0-2．0μg／mL线性范围内,线性关系良好,相关系数均大于0．999,铝和硼的方法检出限分别为70．5ng／g和30．5ng／g,相对标准偏差（n=6）分别为1．35％和2．01％;在5种不同样品基质（牛肉、猪肝、猪肚、牛百叶、鸡肉）的添加回收试验中,添加水平为0．3-3．2μg／g时,两种元素的平均回收率为90．5％107．2％。利用该方法分析鸡肉的国家标准物质,结果与标准值一致。所建立的方法简单、快速和准确,适用于检验分析畜禽肉中硼和铝元素。