共查询到18条相似文献,搜索用时 140 毫秒
1.
以一水合硫酸氢钠为催化剂,间苯二酚和乙酰乙酸乙酯为原料,通过Pechmann缩合反应,在无溶剂条件下合成了7-羟基-4-甲基香豆素。探讨了反应温度、反应时间、催化剂用量及原料配比等因素对产品收率的影响。实验表明,一水合硫酸氢钠是合成7-羟基-4-甲基香豆素的良好催化剂,正交实验法得出反应的最优条件为:反应温度为110℃,反应时间40min,/Z(间苯二酚):n(乙酰乙酸乙酯)=1:1.2,催化剂用量为0.300g(间苯二酚物质的量为0.010mol)时,产品的收率为81.3%。 相似文献
2.
3.
4.
利用超声波辐射技术,以乙酰乙酸乙酯和间苯二酚为原料,水为溶剂,磷钨酸为催化剂,通过Pechmann缩合反应合成了7-羟基4-甲基香豆素(HMC),其结构经熔点仪和IR分析表征。结果表明,超声波辅助作用有效促进了HMC的合成反应。实验考察了催化剂用量、原料配比、反应时间、反应温度对HMC收率的影响,确定了适宜的反应条件为:间苯二酚与乙酰乙酸乙酯物质的量比为1:1,反应时间为40min,催化剂用量为反应物质量的2.5%,反应温度为80℃。在此反应条件下。HMC的收率为96.8%。 相似文献
5.
以磷钨钼杂多酸为催化剂,无水乙醇为溶剂,苯甲醛、乙酰乙酸乙酯、尿素为原料,合成了4-苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2(H)-酮,系统研究了催化剂用量、反应温度、反应时间、原料配比诸因素对产品收率的影响。实验表明:磷钨钼杂多酸是合成4-苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2(H)-酮的良好催化剂。确定的最优合成工艺条件为:尿素37.5mmol时,n(苯甲醛):n(乙酰乙酸乙酯):n(尿素)=1:1.2:1.5,催化剂用量为反应物料总质量的1.5%,反应温度为60℃,反应时间1.0h。在此条件下,产品收率可达44.6%. 相似文献
6.
7.
以新型固体酸为催化剂,乙酰乙酸乙酯和间苯二酚为原料,通过Pechmann反应在无溶剂条件下合成了7-羟基-4-甲基香豆素。探讨了以新型固体酸为催化剂时反应温度、催化剂用量、反应时间、原料配比诸因素对产品收率的影响。实验表明,新型固体酸是合成7-羟基-4-甲基香豆素的良好催化剂,在反应温度为120℃,反应时间70min,n(间苯二酚)∶n(乙酰乙酸乙酯)=1∶1.2,催化剂的用量0.9g(间苯二酚的物质的量0.04mol)时,产品的收率为66.5%。 相似文献
8.
研究了聚乙二醇-400为相转移催化剂,乙酰乙酸乙酯和尿素合成6-甲基脲嘧啶的工艺条件。讨论了影响6-甲基脲嘧啶收率的各种因素,得出最佳工艺条件:n(尿素):n(乙酰乙酸乙酯0.1mol)为1.2:1.0,PEG-400用量1.2g,对甲苯磺酸用量1.2g,85℃反应7h,收率90.1%。 相似文献
9.
7-羟基-4-甲基香豆素的合成研究 总被引:2,自引:1,他引:1
以间苯二酚和乙酰乙酸乙酯为原料,有机酸和固体超强酸作为催化剂,合成了7 -羟基-4-甲基香豆素.实验结果表明:间苯二酚、乙酰乙酸乙酯物质的量比为1:1,催化剂对甲苯磺酸用量为1.5%(物质的量百分比),85℃下反应2h,产率较高为85.1%. 相似文献
10.
以H3PW12O40/SiO2为催化剂,对以乙酰乙酸乙酯和1,2-丙二醇为原料合成苹果酯-B的反应条件进行了研究。考察了原料物质的量比、催化剂用量(质量)、带水剂用量(质量)、反应时间对产品收率的影响。试验结果表明H3PW12O40/SiO2是合成苹果酯-B的良好催化剂,最佳反应条件为:n(乙酰乙酸乙酯):n(1,2-丙二醇)=1:1.5,催化剂质量为反应物总质量的0.8%,带水剂环己烷6mL,反应时间90min。上述条件下,苹果酯-B的收率可达68.9%。 相似文献
11.
12.
研究了3种磺酸基功能化离子液体催化香豆素及其衍生物的合成,取代酚与乙酰乙酸乙酯在无溶剂微波辐射条件下,通过Pechmann缩合反应,合成了一系列4-甲基香豆素衍生物,探讨了反应时间、反应温度、催化剂用量、离子液体重复使用性能诸因素对产品产率的影响。结果表明,离子液体[C3SO3Hmim]HSO4是合成目标产物的良好催化剂,微波辐射时间10 min,反应温度100℃,n(酚)∶n(乙酰乙酸乙酯)=1∶1,催化剂用量x([C3SO3Hmim]HSO4)=20%时,最高产率可达94%。该法反应条件温和,操作简便,产物易分离,产率高,环境友好,离子液体可重复使用4次。 相似文献
13.
14.
新型固体磺酸催化合成苹果酯的研究 总被引:4,自引:0,他引:4
以活性炭磺化制得新型固体磺酸磺化炭为催化剂,对乙酰乙酸乙酯和乙二醇合成苹果酯的催化工艺进行了系统研究。讨论了酯醇比、催化剂用量、反应时间、带水剂用量对酯化率的影响。最佳反应条件为:n(乙酰乙酸乙酯):n(乙二醇)=1:1.8,催化剂用量为乙酰乙酸乙酯质量的2%,带水剂用量为20mL,反应时间3h。在优化条件下反应,苹果酯收率达到93.1%,选择性接近100%。实验表明,磺化炭是合成苹果酯的优良催化剂,与其他酸催化剂相比,它还具有活性高、用量少、无污染等突出的优点。 相似文献
15.
微波辐射四氯化锡催化无溶剂合成7-羟基-4-甲基香豆素 总被引:1,自引:0,他引:1
以间苯二酚和乙酰乙酸乙酯为原料,以五水四氯化锡为催化剂,采用微波辐射技术,无溶剂合成7-羟基-4-甲基香豆素。探索了不同反应条件对产率的影响。结果表明:当n(间苯二酚)∶n(乙酰乙酸乙酯)为1∶0.8,反应温度为115℃,五水四氯化锡为2.6 g(间苯二酚为0.15 mol),辐射时间为16 min,辐射功率为500 W时,产率可达80.6%。 相似文献
16.
探讨磷钨酸对苹果酯合成反应的催化活性,研究了带水剂用量、催化剂用量、乙酰乙酸乙酯与乙二醇的物质的量之比、反应时间等因素对产品收率的影响。实验表明:磷钨酸是合成苹果酯的优良催化剂,在n(乙酰乙酸乙酯):n(乙二醇)为1:1.5,催化剂用量为反应物总量的0.5%,环己烷作带水剂,反应时间为1.0h的优化条件下,苹果酯的收率可达82.2%。 相似文献
17.
采用溶胶-凝胶法制备了一系列硅胶负载磷钨酸催化剂,采用X射线衍射(XRD)、低温N2吸附-脱附和NH3-程序升温脱附(NH3-TPD)实验对催化剂进行了表征,并考察了该系列催化剂用于乙酰乙酸乙酯与乙二醇缩合生成苹果酯的催化性能.结果表明:负载量为40%时,磷钨酸(PW)在硅胶表面处于临界分散状态,并具有规则的孔道结构.比表面积为187 m2/g,具有较高的酸量;在乙酰乙酸乙酯与乙二醇的物质的量之比为1:1.3,反应温度353 K,反应时间30 min条件下,乙酰乙酸乙酯转化率为96.8%,苹果酯选择性为98.5%;该催化剂的稳定性好,反应15次后,乙酰乙酸乙酯转化率为93.1%,苹果酯选择性保持在98%以上. 相似文献