酰胺型长链氨烃基改性硅油的合成及表征

以N-(3-二甲氨基丙基)甲基丙烯酰胺为单体,聚甲基氢硅氧烷为聚合物,在氯铂酸-异丙醇催化剂作用下进行硅氢加成反应,合成氨基改性有机硅柔软剂,并对合成物的结构进行IR表征分析。结果表明:N-(3-二甲氨基丙基)甲基丙烯酰胺单体的硅氢加成反应得到了预期设想的合成物,将具有独特性能的氨基基团通过硅氢加成反应接枝到聚甲基氢硅氧烷的侧链上,获得加成产物。     

氟烷基和氨基共性改性硅油的合成与表征

以含氢硅油、甲基丙烯酸十二氟庚酯和甲基丙烯酸二乙基氨基乙酯为原料,以氯铂酸-异丙醇溶液为催化剂,利用硅氢加成反应合成了氟烷基和氨基共性改性硅油柔软剂;并用红外光谱对其分子结构进行了表征,结果表明:氟烷基和氨基可以共性改性硅油。利用单因素实验以及正交实验确定了最佳合成反应条件:反应温度130℃、反应时间20 h、催化剂用量80 mg/kg、n(C=C)∶n(Si—H)=1.6。     

丙烯酸二甲氨基乙酯改性含氢聚硅氧烷的合成与表征

以丙烯酸二甲氨基乙酯为单体,聚甲基氢硅氧烷为聚合物,在H2PtCl6催化作用下,进行硅氢加成反应,合成氨基硅油柔软剂,并对聚合物的结构进行IR表征分析,结果表明:用丙烯酸二甲氨基乙酯接枝改性聚甲基氢硅氧烷可以将氨基基团引入硅油侧链,获得具有柔软性的氨基改性硅油.该反应路线简单,缩短了反应时间.     

三羟甲基丙烷单烯丙基醚二辛酸酯改性硅油的合成及热性能表征

以三羟甲基丙烷单烯丙基醚二辛酸酯和低含氢硅油为原料,在氯铂酸催化下发生硅氢加成反应,合成了三羟甲基丙烷单烯丙基醚二辛酸酯改性硅油。根据反应温度、反应时间、催化剂用量和物料比n(辛酸酯)/n(低含氢硅油)对产物收率的影响设计了正交试验。在正交试验结果的基础上借助反应条件的单因素分析,确定了最佳反应条件:反应温度为110℃、反应时间为6 h,催化剂用量为50×10-6,物料比n(辛酸酯)/n(低含氢硅油)=1.0。采用红外光谱以及热重分析对产物进行表征,结果表明,三羟甲基丙烷单烯丙基醚二辛酸酯已经接枝到硅油主链中,并且产物具有良好的热稳定性。     

端氨基聚醚改性硅油的合成及性能

将端含氢硅油(PHMS)与烯丙基环氧基聚醚(APEE)在Pt催化下经硅氢加成反应制得端环氧基聚醚改性硅油(TEPES),再与乙二胺(EDA)进行开环反应,合成了一种新型端氨基聚醚改性硅油(TAPES).用红外光谱进行了结构表征,并对TAPES在织物整理中的应用性能进行了研究.结果表明:随着TAPES用量的增加,被整理棉织物的柔软效果增强,对吸湿性影响不大,但会使整理织物的白度下降.和市场上通用型氨基硅整理剂(ASO)相比,经TAPES整理后的织物柔软性稍差,白度相近,吸湿性改善明显.     

丙烯酸酯改性硅油消泡剂的制备

以低含氢硅油、自制甲基丙烯酸十四酯为原料,氯铂酸为催化剂,通过硅氢加成反应合成了丙烯酸酯改性硅油。通过单因素考查了反应温度、反应时间、α-甲基丙烯酸/十四醇摩尔比和催化剂用量对酯化率的影响,确定了最佳工艺条件:n(α-甲基丙烯酸):n(十四醇)为1.1:1,对甲苯磺酸用量1.5%(质量分数),反应温度130℃,反应时间6 h,酯化率达到95.44%。通过正交实验得到硅氢加成优化工艺条件为:n(Si-H):n(C=C)为1:1.20,催化剂用量30μg·g-1,反应温度85℃,反应时间5 h,此条件下转化率达92.89%。产物结构经过红外光谱和核磁共振氢谱进行了确证,配制的消泡剂乳液消泡时间12 s,抑泡时间长达860 s。     

氨基聚醚改性有机硅柔软剂的合成

以氯铂酸为催化剂,含氢硅油(PMHS)、N,N-二甲基丙烯酰胺(DMAA)和聚醚F-6单体为反应原料,制备了氨基聚醚改性有机硅柔软剂,并将合成的改性硅油经过乳化再整理到亚麻织物上。结果表明:氨基基团和聚醚基团成功接枝到PMHS侧链上;经氨基聚醚改性有机硅柔软剂整理的亚麻织物表面更加柔软光滑,可赋予织物舒适的服用性能。     

亚麻织物用新型氟硅油的合成及表征

以钯金属化合物为催化剂,以甲基丙烯酸十二氟庚酯和含氢硅油为原料,通过硅氢加成反应合成氟硅油。采用正交试验的方法,得出较佳的合成条件为:反应时间11 h、催化剂质量分数20×10-6、反应温度100℃、物料比1.1。并对原料和氟硅油进行了红外光谱测试,同时,通过扫描电子显微镜对氟硅油整理前后的亚麻表面形态进行表征。结果表明:氟烷基基团已成功地引入到含氢硅油侧链上,合成了新型氟硅油;经氟硅油整理后亚麻纤维的表面变得光滑,提高了服用性能。     

不同结构聚醚改性硅油消泡剂的制备

以含氢硅油、烯丙醇聚醚和烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯甲基醚为原料,在催化剂氯铂酸作用下,合成了不同结构聚醚改性硅油,用红外光谱、核磁共振氢谱对其结构进行表征.单因素试验结果表明:在95℃、7 h、催化剂用量20μg/g条件下,Si—H转化率可达93.6%.n(烯丙醇聚醚)∶n(烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯甲基醚)=4∶1时,改性硅油水溶液表面张力为28.6 mN/m,浊点为24℃.将改性硅油用作消泡剂并测试了其消泡、抑泡性能.     

利用硅氢加成反应合成有机硅蜡

在金属催化剂的作用下,以烯烃和含氢硅油为原料,利用硅氢加成反应合成有机硅蜡。本实验研究了原料配比、催化剂用量、反应时间、反应温度对硅氢键转化率和产品性能的影响,确定最佳反应条件为：WH=1.36%,n（C=C）∶n（Si—H）=1.15∶1,催化剂用量为1.15μg/g,反应温度为135℃,反应时间为8.5 h。并对合成产物进行了红外表征,结果显示长链烷基已接枝到聚硅氧烷上。     

皮革用聚醚硅油的研究

以八甲基环四硅氧烷（D4）、N-β-（氨乙基-）γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷（602）为原料,四甲基氢氧化铵为催化剂,合成氨基硅油;再用聚醚818对其进行改性,合成了聚醚改性氨基硅油。结果表明,最佳合成工艺条件为：制备氨基硅油反应温度为120℃,反应时间为5.5h,聚醚改性反应温度为88～92℃左右,反应时间为4.5h;最佳原料配比为：催化剂用量为0.06%,n（D4）∶n（602）=1∶0.15～1∶0.20,m（聚醚818）∶m（氨基硅油）=30%,所用氨基硅油分子量为3500～4200,异丙醇用量为35%。在该工艺条件下制得的聚醚硅油用作皮革柔软剂和滑爽剂,可使皮革具有柔软丰满的手感、优异持久的滑爽效果。     

利用新型催化剂制备端含氢硅油的探索

利用新型催化剂制备端含氢硅油.以高黏度甲基硅油、含氢双封头为主要原料,在自制的线性氯化磷腈类催化剂H作用下,制得端含氢硅油,改变了传统使用酸性催化剂的制备方法.该催化剂性能优异,用量少,工艺简单,不产生固废;目标产物端含氢硅油中残留的低沸物和电解质少,基本不存在环体残留,符合国际法规残留物要求.     

反应型氨基硅油的制备

通过研究氨基硅油的合成、氨基硅油聚醚接枝工艺、氨基硅油异氰酸酯接枝工艺、残余异氰酸酯封端工艺等对合成速率及最终产品性能的影响,确定了合成聚醚异氰酸酯接枝氨基硅油即反应型氨基硅油的最佳合成工艺：聚醚改性剂用量24%（对氨基硅油质量）,反应温度75-85℃,反应时间3-4 h;异氰酸酯接枝70%（对氨基硅油中氨基含量）,反应温度55-70℃,反应时间2-4 h;残余异氰酸酯封端率65%,反应温度0-5℃,反应时间2-3h。     

聚硅氧烷链段相对分子质量对改性聚硅氧烷的影响

为了改善氨基硅油乳液漂油及其整理织物易黄变和疏水等问题,以双端环氧基聚硅氧烷和聚醚胺（ED-600）为原料,通过环氧基与胺基的亲核开环反应,合成一种嵌段型聚醚胺改性聚硅氧烷。研究了双端环氧基聚硅氧烷分子中聚硅氧烷链段相对分子质量对环氧基转化率、乳液性能及整理织物性能的影响,优化了聚硅氧烷链段相对分子质量,测定了改性聚硅氧烷乳液及其整理棉织物的性能。结果表明：当聚硅氧烷链段相对分子质量为4300时,环氧基转化率高;产物数均分子质量为1.73×104,分子质量分布较窄;改性聚硅氧烷乳液稳定不漂油,平均粒径为54 nm;相对氨基硅油及侧链型聚醚改性氨基硅油,改性聚硅氧烷整理织物具有良好的柔软性、亲水性以及较低的黄变性。     

双端丙烯酰氧基聚醚硅油的制备及其改性聚丙烯酸酯性能

 采用丙烯酸和双端羟基聚醚硅油为原料,通过酯化反应制备了双端丙烯酰氧基聚醚硅油,研究了催化剂用量、反应温度和时间、溶剂和阻聚剂用量等因素对酯化率影响,用FTIR和1H-NMR对产物结构进行了表征;并将其应用于聚丙烯酸酯乳液制备,测定了改性乳液及其涂料印花性能。结果表明：酯化反应最佳条件为：催化剂和溶剂用量分别为反应物总质量的5%、70%,阻聚剂用量为丙烯酸质量的0.75%,反应温度为110℃,反应时间为4h;FTIR和1H-NMR谱图表明酯化产物结构为丙烯酰氧基聚醚改性硅油;改性乳液胶膜的疏水性变大,断裂强度略有下降,断裂延伸率明显变大,断裂功略有增加;改性乳液应用于涂料印花,印花织物干、湿摩可达4级及以上,手感柔软。     

水基羟基硅油改性阳离子聚氨酯的制备及其表面施胶性能

在催化剂和助溶剂作用下,制备了一系列自乳化羟基硅油改性聚氨酯水乳液,讨论了其合成条件,并优化了其合成工艺。实验表明：当n（NCO）/n（OH）=2.2,w（TMP）=3%,w（MDEA）=7%,w（HPMS）=10%,羟基硅油改性聚氨酯对纸张具有良好的施胶效果,施胶度可达46s,表面强度达3.5m/s;红外谱图证实了Si-O-Si和Si-O-C的存在,光散射图显示聚合物为粒径处于纳米级的微乳液。     

有机硅改性亲水聚酯整理剂的合成及应用

以对苯二甲酸二甲酯(DMT)、聚乙二醇(PEG)、乙二醇(EG)以及羟基硅油为原料合成了有机硅改性亲水聚酯整理剂,并用于涤纶织物的亲水整理.讨论了ω(DMT)、ω(羟基硅油)以及缩聚反应时间对合成产物性能的影响,通过红外光谱仪(FT-IR)、核磁共振(1H-NMR)、热性能分析(TG-DTA)和扫描电镜(SEM)测试,表征了有机硅改性亲水聚酯的结构和性能.结果表明:经有机硅改性亲水聚酯整理的涤纶织物,水滴吸收时间和静电半衰期分别为11.5 s和4.0 s,手感分数为8.5,具有良好的吸湿性和柔软性,水洗30次后水滴吸收时间和静电半衰期仍可达到13.0 s和6.0 s,手感分数为8.0,能赋予织物较耐久的吸湿性和柔软性.     

烯丙基聚烷氧基环氧醚的制备及其性能

针对烯丙基聚烷氧基环氧醚中存在催化剂和钾钠离子含量高,导致制备的三元共聚嵌段硅油反应活性差的问题,研究了在无相转移催化剂的条件下制备烯丙基聚烷氧基环氧醚的方法,表征了产物的结构,分析了制备条件对产物pH值与环氧指数的影响;以其为原料制备了三元共聚嵌段硅油,并对棉织物进行柔软整理,分析了整理后织物的亲水性、手感及物理力学...     

造纸专用有机硅消泡剂的改进及其应用

将矿物油、聚醚、脂肪醇、改性有机硅系列(X-1,X-2,X-3)分别对普通有机硅消泡剂进行改进,制得一种新型造纸专用有机硅消泡剂。考察了改性剂种类及其用量对消泡剂的理化性质、稳定性、消泡效果的影响。结果表明:改性剂的加入对有机硅消泡剂的理化性质影响不大;3000 r/min离心均较稳定;矿物油、聚醚、脂肪醇改性对黑液泡沫增效作用不明显,而改性有机硅系列具有显著增效作用,特别是X-2,X-3。选用X-3,5.0%的添加量为改进条件,应用效果显著。     

环氧基有机硅微乳液的制备与性能

采用乳液聚合法，由D4开环聚合、硅烷偶联剂KH560共聚改性制得透明的环氧基改性有机硅微乳液。讨论了反应温度、保温时间、催化剂用量与单体转化率的关系及乳化剂用量、滴加时间对乳液透光率的影响。应用结果表明，用该助剂处理后的织物具有优良的弹性回复性能和手感。