气相色谱/质谱联用鉴定胶料中防焦剂CTP的方法

根据防焦剂CTP与促进剂反应生成邻苯二甲酰亚胺的机理,建立气相色谱/质谱联用(GC/MS)鉴定混炼胶和硫化胶中防焦剂CTP的方法,并通过已知配方胶料验证。与红外光谱法鉴定硫化胶中防焦剂CTP相比,GC/MS法鉴定混炼胶和硫化胶中防焦剂CTP灵敏度和准确性较高,操作简单。     

高效液相色谱法测定防焦剂CTP的有效成分含量

研究高效液相色谱(HPLC)仪测定防焦剂CTP有效成分含量的方法。结果表明:HPLC法测定防焦剂CTP有效成分质量分数的最佳色谱条件为检测波长254 nm,流动相甲醇/水(体积比为75/25),四丁基溴化铵质量浓度0.20g·L~(-1),进样量20μL,柱温30℃,流动相流速1.0 m L·min~(-1);与采用GB/T 24801—2009的手工滴定法相比,采用HPLC法测定防焦剂CTP的有效成分含量减少了人为因素干扰,操作简单,试验时间大幅缩短。HPLC法完全可替代手工滴定法快速、准确地测定防焦剂CTP的有效成分含量。     

防焦剂E和CTP对EPDM胶料性能的影响

在配方中添加防焦剂,可以调整硫化诱导期,满足胶料在加工及贮存过程中的稳定性要求。研究发现,通过增加防焦剂E[N-苯基-N-(三氯甲基-磺酰基)-苯磺基酰基苯胺]和CTP(N-环己基硫代邻苯二甲酰亚胺)在固定配合体系下的使用量,可以有效延长焦烧时间,提高胶料的防焦性能,改善胶料的加工安全性,但也会延长硫化时间。同时,防焦剂E可有效减小硫化胶的压缩永久变形及提高拉伸强度,改善硫化胶的物理性能;而防焦剂CTP会使硫化胶的压缩永久变形、拉伸强度等物理性能下降。     

防焦剂CTP用量对白炭黑填充硫化胶动态力学性能的影响

研究防焦剂CTP用量对白炭黑填充天然橡胶/顺丁橡胶胶料性能的影响,重点分析了防焦剂CTP用量对硫化胶动态力学性能的影响及机理。结果表明:随着防焦剂CTP用量的增大,混炼胶的门尼焦烧时间显著延长,门尼粘度变化不大,硫化速率减小;硫化胶的硬度和拉伸强度变化不大,定伸应力呈降低趋势,拉断伸长率和撕裂强度呈增大趋势,回弹值呈减小趋势,但总体差别不大;硫化胶的压缩疲劳温升和永久变形呈增大趋势,损耗因子显著增大。硫化胶动态力学性能降低可能受填料网络增强和交联密度降低等因素的共同影响。     

防焦剂CTP在布面胶鞋胶料中的应用

在NR、NR/SBR、NR/BR、NBR的S+CZ+DM+D及S+M+DM+D硫化体系等布面胶鞋胶料中,对防焦剂CTP与水杨酸进行了对比。结果表明防焦剂CTP的防焦烧效果优于水杨酸,且用量少。能有效地增加焦烧时间,而对硫化速度弄口硫化胶物理性能基本上没有影响。在不同硫化体系的对比试验表明,CTP在次磺酰胺类促进剂胶料中防焦烧性能最佳。     

防焦剂CTP对天然橡胶硫化胶交联密度和填料网络的影响

研究防焦剂CTP用量对天然橡胶（NR）硫化胶的交联密度、填料网络及物理性能的影响。结果表明：随着防焦剂CTP用量的增大,NR胶料的焦烧时间明显延长,填料网络化程度增大;硫化胶的交联密度略有下降,损耗因子增大,定伸应力、拉伸强度、撕裂强度和回弹值均呈减小趋势,压缩生热有所升高;当防焦剂CTP用量为0.5份时,NR胶料的综合性能较好。     

轮胎组分剖析中防焦剂CTP的鉴定

通过设计试验,采用红外光谱法建立硫化胶中防焦剂CTP的鉴定方法,并采用已知配方对该方法进行验证。根据此方法对某品牌轮胎的不同部位胶料进行红外光谱分析。结果表明,某品牌轮胎的5个部位添加了防焦剂CTP,配方设计合理,鉴定方法准确可靠。     

防焦剂CTP在布面胶料中的应用

在NR、NR/SBR、NR/BR、NBR的S+CZ+DM+D及S+M+DM+D硫化体系等布面胶鞋胶料中对防焦剂CTP与水杨酸进行了对比。防焦剂CTP的防焦烧效果优于水杨酸。无论对含有次磺酰胺类促进剂的胶料还是对含有噻唑类促进剂的胶料,都能有效地增加焦烧时间,而对硫化速度和硫化胶物理性能基本上没有影响。     

防焦剂CTP在轿车子午线轮胎胎圈护胶中的应用

试验研究防焦剂CTP减量对轿车子午线轮胎胎圈护胶喷霜的影响。结果表明,随着防焦剂CTP用量的增大,胶料的焦烧时间延长,硫化速率和物理性能变化不大;防焦剂CTP用量超过0.3份时,硫化试样停放一定时间后表面产生喷霜现象;防焦剂CTP用量为0.25~0.3份时,胶料焦烧性能和加工性能满足挤出工艺生产要求,挤出性能良好,挤出半成品表面无喷霜现象产生。     

防焦剂在三元乙丙橡胶中的应用

研究不同防焦剂对采用硫黄硫化体系、硫载体硫化体系和过氧化物硫化体系的三元乙丙橡胶(EPDM)的焦烧性能和物理性能的影响。结果表明:防焦剂E/C,CTP,E-80和DZ-01有效成分用量为0.5份时,对采用3种硫化体系的EPDM焦烧均起到延迟作用,防焦剂E/C的防焦效果最显著;添加防焦剂E/C的EPDM尤其是采用硫黄硫化体系的EPDM综合性能较好;随着防焦剂E/C用量的增大,采用硫黄硫化体系的EPDM焦烧时间和正硫化时间延长,拉伸性能先改善后变差,抗压缩永久变形性能改善。     

交联密度对氢化丁腈橡胶热性能的影响

用核磁共振法(NMR)测定了氢化丁腈橡胶(HNBR)的横向弛豫时间(T21),用以反映硫化胶的交联密度,并研究了交联密度对硫化胶热性能和力学性能的影响。结果表明:随着硫化剂DCP用量的增多,胶料交联密度增大,玻璃化转变温度升高,耐热性提高,拉伸强度先增大后减小,拉断伸长率、永久变形和撕裂强度明显减小。     

啤酒酵母生物合成胞苷三磷酸的实验研究

以胞苷一磷酸(CMP)为底物,利用啤酒酵母细胞内的酶系催化合成了胞苷三磷酸(CTP),实验采用高效液相色谱分析了底物浓度、葡萄糖浓度、磷酸盐浓度、酵母量、反应时间等因素对转化反应的影响。结果表明,最佳转化条件为:CMP 20 mmol/L、葡萄糖150 mmol/L、磷酸盐250 mmol/L、酵母量0.3 g/mL、反应时间75 min。在此条件下,CTP的平均产率可高达59.01%。     

复分解法原位合成疏水球状球霰石纳米碳酸钙

以油酸为表面改性剂,利用复分解法原位合成了疏水性球形球霰石相纳米碳酸钙颗粒,并用扫描电镜、X射线衍射、红外光谱、接触角测试等先进测定方法对产物进行表征。研究了氯化钙浓度、乙醇含量对纳米碳酸钙的影响,结果表明,增大氯化钙浓度和乙醇含量,产物粒径更小,分散性更好,但对其晶型和产物形貌影响不大,均为球形球霰石相。同时分析得出纳米碳酸钙粒子的表面性质由亲水性转变为疏水性,并探究了其表面改性的原因。     

甲基丙烯酸锌与炭黑共同补强天然橡胶的研究

在开放式炼胶机上,分别以直接添加和原位生成2种方法向天然橡胶(NR)基体中添加甲基丙烯酸锌(ZDMA),制备了2种类型的ZDMA与炭黑共同补强的NR硫化胶,X射线衍射(XRD)分析证实,成功制备了ZDMA。扫描电镜(SEM)研究表明,原位生成ZDMA硫化胶的断面比直接添加ZD-MA硫化胶的粗糙很多,表现出更强的界面结合力。力学性能研究表明,用ZDMA部分替代炭黑,可以有效提高硫化胶的力学性能。在相同添加量下,原位生成ZDMA硫化胶的力学性能优于直接填充ZD-MA硫化胶的。     

不同硫化体系对NR抗硫化返原性的影响

研究了半有效硫化体系（SEV）、普通硫黄硫化体系（CV）、平衡硫化体系（EC）等对NR硫化特性、力学性能、交联密度的影响。结果表明：不同硫化体系硫化的NR胶料抗返原性从大到小顺序为EC〉SEV2〉SEV1〉CV。SEV2硫化胶力学性能优异,交联密度较大。SEV1和CV硫化胶在过硫化条件下力学性能降低显著。在不同硫化条件下,EC和SEV2硫化胶横向松弛时间t2变化较小,抗返原性较好;SEV1和CV硫化胶横向松弛时间t2变化较大,抗返原性较差。     

基于磷杂菲衍生物多组分无卤阻燃天然橡胶的制备及性能

将磷杂菲/三嗪双基协同阻燃剂（TGD）、甲基膦酸二甲酯（DMMP）、可膨胀石墨（EG）及氢氧化铝（ATH）复配添加到天然橡胶（NR）中制备阻燃NR硫化胶,考察了TGD/DMMP/EG/ATH复配阻燃剂对NR硫化胶的阻燃性能、热稳定性及物理机械性能的影响。结果表明,TGD/DMMP/EG/ATH复配阻燃剂可有效提升NR硫化胶的阻燃性能和热稳定性,并降低燃烧过程中的热释放速率。当TGD/DMMP/EG/ATH复配阻燃剂的用量为60份（质量）时,NR硫化胶的极限氧指数可达28.4%,残炭质量分数可达25.61%,热释放速率可降低95%,总热释放量可降低21%。TGD/DMMP/EG/ATH复配阻燃剂对NR硫化胶的物理机械性能影响不大。     

多壁碳纳米管氟化改性新方法研究

以聚四氟乙烯（PTFE）高温热解产生的含氟气体作为氟化剂与多壁碳纳米管（MWCNTs）反应制备了氟化多壁碳纳米管（F-MWCNTs）,并运用红外光谱（FTIR）、扫描电镜（SEM）、X-射线衍射（XRD）、接触角测试等手段对其进行了检测。结果显示,多壁碳纳米管表面有C-F键生成,样品结构未遭破坏且疏水性得到改善,取得了较好效果。与以氟气作氟化剂的传统方法相比,该方法操作更简单安全、成本更低,有望应用于工业化生产。     

模拟宫腔液对加成型液体硅橡胶性能的影响

采用模拟宫腔液对加成型液体硅橡胶硫化胶进行浸泡处理,通过全反射傅里叶红外光谱分析、表面接触角和热重分析对模拟宫腔液浸泡前后的硫化胶进行表征,研究模拟宫腔液的浓度和浸泡时间对硫化胶性能的影响。结果表明,随着浸泡时间的延长和模拟宫腔液浓度的增大,硫化胶的拉伸强度、断裂伸长率和撕裂强度有所下降,硬度基本不变;但即使经过3倍标准浓度模拟宫腔液90℃下浸泡12天后,硫化胶的拉伸强度、断裂伸长率、撕裂强度的降低幅度均低于10％,而且硫化胶的化学性质稳定,亲水性提高,热稳定性良好。因此,加成型液体硅橡胶是制作宫内节育器的理想材料。     

烷基糖苷组成分析研究

采用高效液相色谱法、气相色谱法和液相色谱-电喷雾质谱法对烷基糖苷组成进行了分析。结果表明,气相色谱法可以分离烷基单糖苷、二糖苷、三糖苷及四糖苷;高效液相色谱法可以将烷基单糖苷、烷基多糖苷分离,并计算烷基糖苷各组分的含量;液相色谱-电喷雾质谱法是分析烷基糖苷组成最有效的方法,既可以定性也可以定量。     

分散液液微萃取用于苦瓜HPLC指纹图谱的研究

采用超声辅助提取苦瓜中的活性成分,利用分散液液微萃取（DLLME）技术对提取液进行浓缩,设计正交试验优化DLLME条件。在优化条件下,对不同产地苦瓜的超声提取液进行微萃取,萃取液进行HPLC分析,确定6个共有峰作为苦瓜的指纹峰,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》2004A版评价指纹谱图,不同产地苦瓜的HPLC指纹谱图与对照谱图（长沙苦瓜）之间的相似度均大于0.960。本研究为天然产物的鉴定和质量控制提供了一个新的途径。