蓖麻油甲酯乙氧基化物磺酸/硫酸盐的合成及物理性能

采用气体三氧化硫在ballestra多管降膜式磺化器中对蓖麻油甲酯乙氧基化物先磺化/硫酸化再用30%氢氧化钠溶液中和的方法,通过改变三氧化硫气体与有机物物质的量比,制得4种阴离子活性物质量分数不同(51.1%~64.3%)的蓖麻油甲酯乙氧基化物磺酸/硫酸盐样品,测定样品的物化性能。结果表明:蓖麻油甲酯乙氧基化物磺酸/硫酸盐样品的润湿时间为171~387 s,乳化时间为166~228 s,HLB约值均大于8,且阴离子活性物质量分数高的2种样品大于13,cmc为78.70~102.06 mg/L,γcmc为37.78~41.89m N/m,起泡力和泡沫稳定性都比较差。     

油酸甲酯乙氧基化物的合成和性能研究

以油酸为原料,先合成油酸甲酯再合成不饱和脂肪酸甲酯乙氧基化物(OMEE),通过碘价测定和红外光谱图可以确定双键的存在不影响EO加成的位置。对OMEE进行物化和应用性能测试,并与常规脂肪酸甲酯乙氧基化物(FMEE)进行对比,得出以下结论:cmc为1.53×10~(-4)mol/L,γ_(cmc)为38.06 mN/m,OMEE的润湿能力略差,泡沫能力一般,但有着较好的乳化能力和较优的皮脂去污能力。     

低含盐量月桂酰胺丙基甜菜碱的合成及性能研究

以月桂酸、N,N-二甲基-1,3丙二胺、氯乙酸钠为起始原料,通过两步反应——酰化反应和季铵化反应,合成了低含盐量的月桂酰胺丙基甜菜碱,并通过FTIR、~1HNMR等对其结构和主要性能进行了测定。试验结果表明,产品活性物质量分数达到82.00%,NaCl质量分数明显降低,配制成30%的活性物溶液后,NaCl质量分数仅为1.79%,未反应胺质量分数为0.30%,水溶液的最低表面张力为26.76 mN/m,cmc为3.65 mmol/L,30%水溶液的粘度为88.81 mPa·s。     

蓖麻油酸甲酯乙氧基化物洗涤性能的研究

对不同平均环氧乙烷(EO)加合数的蓖麻油酸甲酯乙氧基化物(ECAME)的洗涤性能进行了测定,并考察了其在不同p H条件下的抗水解能力.结果表明,平均EO加合数为14的蓖麻油酸甲酯乙氧基化物(ECAME-14)的洗涤能力最好.在p H为4~9的溶液中放置4周,ECAME-14水解率很低.在碱性条件下,其表面活性被削弱,但在酸性条件下,其表面活性增强.     

萃取法富集蓖麻油酸甲酯工艺研究

采用两种液液萃取的方法对蓖麻油酸甲酯的提纯进行了研究,原料直接萃取法采用石油醚(60~90℃)和90%(体积比)甲醇水溶液的混合物做萃取剂从蓖麻油甲酯混合物中萃取得到蓖麻油酸甲酯,收率达到86%以上,质量分数达到97%以上。葵花油添加萃取法采用90%甲醇水溶液从蓖麻油甲酯和精炼葵花油的混合物中萃取得到蓖麻油酸甲酯,收率同样达到86%以上,质量分数达到94%以上。实验表明两种方法收率一致,而原料直接萃取法操作复杂,所得蓖麻油酸甲酯质量分数高,葵花油添加萃取法操作简单,所得蓖麻油酸甲酯质量分数相对低。     

蓖麻油酸钠支链聚氧乙烯醚的合成和性能研究

以蓖麻油酸甲酯乙氧基化物(CAMEE)为原料合成一种新型的羧酸盐表面活性剂——蓖麻油酸钠支链聚氧乙烯醚(CAMEC)。主要合成了支链理论平均环氧乙烷加合数为2、4和6的CAMEC,并对其物化性能进行了研究。     

蓖麻油酸钠支链聚氧乙烯醚的合成和性能研究北大核心

以蓖麻油酸甲酯乙氧基化物(CAMEE)为原料合成一种新型的羧酸盐表面活性剂——蓖麻油酸钠支链聚氧乙烯醚(CAMEC)。主要合成了支链理论平均环氧乙烷加合数为2、4和6的CAMEC,并对其物化性能进行了研究。     

离子液体催化制备乙酰蓖麻油酸甲酯的工艺研究

以蓖麻油酸甲酯和乙酸酐为原料,以1,3-吡啶丙烷磺酸硫酸氢盐离子液体作催化剂,制备乙酰蓖麻油酸甲酯.通过单因素和正交实验,对制备乙酰蓖麻油酸甲酯的工艺进行了优化.结果表明,最佳工艺条件为:蓖麻油酸甲酯与乙酸酐摩尔比1∶1.25,反应时间1.5h,反应温度80℃,离子液体用量3%(占蓖麻油酸甲酯质量).在最佳工艺条件下,乙酰蓖麻油酸甲酯转化率可达到97.21%.     

阴离子皮革加脂剂和阳离子聚合物的复配

分别对3种阴离子皮革加脂剂(硫酸酯化蓖麻油、硫酸酯化牛蹄油和磺化菜籽油)及其与阳离子聚合物HAC的复配物的表面活性(γCMC和CMC)和乳液粒子的粒径进行了表证。结果表明:在上述3种阴离子加脂剂中,加入适量阳离子聚合物HAC,会使加脂剂的表面活性提高,乳液的粒径变小。最佳复配质量比分别:HAC/硫酸酯化蓖麻油为4/100、HAC/硫酸酯化牛蹄油为2/100、HAC/磺化菜籽油为2/100。     

用普通SO3膜式磺化器磺化重烷基苯

研究了普通SO3膜式磺化器磺化重烷基苯的工艺 .结果表明 ,SO3/重烷基苯摩尔比、反应温度以及SO3平均体积分数 (气浓 )是影响磺化率的主要因素 :磺酸中和值与磺化率线性相关 ,可作为磺化反应的控制指标 .通过分析未磺化物的成分及其与磺化工艺的关系 ,研究了进一步提高磺化率的可能性及其措施 .深度磺化 (SO3/重烷基苯摩尔比为 1.1～ 1.2 )可以获得较为理想的磺化率 ( 75%左右 ) ,但易导致副反应 ,而通过加入稀释剂则在较低的磺化深度下即可使磺化率提高到80 % .     

漆蜡脂肪酸甲酯磺酸盐的制备及其性能研究

以漆蜡为原料,经甲酯化后以氯磺酸为磺化剂,双氧水为漂白剂制备漆蜡脂肪酸甲酯磺酸盐,研究了最佳制备工艺条件,并对漆蜡脂肪酸甲酯磺酸盐的性能进行了研究。试验得到漆蜡脂肪酸甲酯磺酸盐最佳制备工艺条件为:漆蜡脂肪酸甲酯与氯磺酸摩尔比1∶1.2,磺化时间40 min,老化时间45 min;在最佳制备工艺条件下的漆蜡脂肪酸甲酯磺酸盐含量最高,为40.1%,二钠盐含量为18.5%;经纯化后,漆蜡脂肪酸甲酯磺酸盐含量为78.0%,二钠盐含量为3.2%。漆蜡脂肪酸甲酯磺酸盐临界胶束浓度为0.7×10-3mol/L,表面张力为39 mN/m;在其水溶液质量分数为0.1%时,分出5 mL水的时间为60 s;漆蜡脂肪酸甲酯磺酸盐的发泡能力为65 mm,静置5 min后,泡沫高度降为50 mm。     

硫酸盐木素磺化改性工艺的研究

采用两步法对硫酸盐木素进行磺化改性。第1步先用甲醛对硫酸盐木素进行羟甲基化改性,通过测定甲醛的消耗率来表征产物羟甲基含量,表明最适宜的羟甲基化反应工艺为：温度80℃,时间120min,pH为12。第2步采用Na2SO3为磺化剂,利用电导滴定法和红外光谱分别测定反应产物的磺化度和磺化改性后产物的结构,结果表明产物磺化度与磺化反应时间有关,最优磺化时间为4h。磺化度可达0．883mmol／g,硫酸盐木素经磺化改性后,仍保持着木素的基本骨架结构,只是分子上引入了磺酸基团。     

酸性染料用固色剂的合成及应用

以双酚A、2-萘酚、甲醛等为主要原料,合成了含有磺酸基团的酸性染料固色剂SBNF,研究了反应物质量比、反应时间、反应温度、固色剂用量、固色时间、固色液pH等因素对固色效果的影响,优化了合成工艺和应用工艺.优化的合成工艺条件:m(磺化中间体Ⅰ)∶m(中间体Ⅱ)∶m(甲醛)=2.0∶1.0∶1.0,100℃,6 h;优化的应用工艺条件:固色剂SBNF 2.5%(owf),甲醛捕捉剂10%(owf),pH=3.0,80℃对酸性染料染色的锦纶织物进行固色处理30 min,湿摩擦牢度可达3~4级,干摩擦牢度可达4~5级,皂洗沾色牢度可达4级.     

一种磺酸盐型聚醚有机硅的合成研究

以α,ω-含氢硅油(α,ω-PHMS)和烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯环氧基醚(APEE550)为原料,H2Pt Cl6作催化剂,通过硅氢加成反应制得中间体环氧基聚醚有机硅(EPES),再将EPES和KHSO_3进行磺化反应合成了一种磺酸盐型聚醚有机硅(SPES)。用单因素试验法对磺化反应条件进行了优化,用红外光谱(FTIR)对SPES的结构进行了表征。结果表明SPES磺化反应的最优条件为:反应温度80℃、反应时间5 h、n(KHSO_3)∶n(EPES)=2.6∶1。FTIR分析证实SPES为合成的预期目标物。表面张力仪测定SPES的临界胶束浓度(cmc)为2.0×10~(-3)g/m L,临界表面张力(γcmc)为24.6 mN/m。     

核桃油贮藏过程抗氧化能力的研究

以核桃油为试验原料,研究了核桃油在氧化过程中的抗氧化活性的变化。结果表明:未曾氧化的核桃油抗氧化活性较好,核桃油对DPPH·自由基的抑制率随着核桃油样品浓度的增加而不断增强,147.0 mg/m L质量浓度的核桃油清除DPPH·自由基能力为50%;340.83 mg/m L质量浓度的核桃油清除羟基自由基的能力为50%;1.0 mg/m L质量浓度的核桃油对超氧阴离子自由基的平均清除率与1.0 mg/m L质量浓度的Vc相当。而经氧化后的核桃油清除DPPH·自由基和·OH自由基的能力明显降低,相同浓度不同氧化时间的核桃油样品对超氧阴离子自由基的清除能力,随着氧化时间的增长而逐渐下降,但氧化时间越短核桃油对O2-·的抑制率越好,当氧化时间为30天时,核桃油对O2-·的平均抑制率从55.53%降到15.43%。总之,未曾氧化的核桃油的抗氧化物活性较好,随着氧化时间的增加核桃油对以上三种自由基的清除能力逐渐降低。     

甘油衍生的碳基固体酸催化剂的制备及应用

以甘油为原料,首先采用原位炭化和磺化法制备了一种碳材料(CG),再将合成的CG与浓硫酸分别在140、160、180、190℃下磺化2、5、10、12 h得到催化剂SCG-(x)-(y)(其中x为磺化温度,y为磺化时间)。对催化剂进行了XRD、FTIR、TGA、BET、SEM、TEM表征及元素分析,并对催化剂合成过程中的磺化时间和磺化温度进行了探究。以油酸和甲醇的酯化反应为探针反应,研究催化剂的催化活性。结果表明:磺酸基团成功引入到了碳材料表面;随着磺化温度的升高和磺化时间的延长,催化剂表面的磺酸基团数量也随之增加,当磺化时间为10 h、磺化温度为180℃时制备的催化剂具有最优的反应活性。采用间接滴定法对催化剂SCG-(180)-(10)的总酸量进行测定,总酸量高达35 236.21μmol/g。在甲醇与油酸摩尔比12∶1、催化剂用量为原料总质量的5%、反应温度80℃、反应时间0.5 h的条件下,油酸转化率达到98.40%。催化剂重复使用5次,油酸转化率始终保持在90%以上。     

模拟移动床色谱分离纯化花生四烯酸甲酯

采用模拟移动床色谱对微生物油甲酯中ARA甲酯进行分离纯化,以ARA甲酯的纯度和收率为指标优化其分离工艺。结果表明,模拟移动床色谱分离纯化ARA甲酯的最佳工艺参数为:切换时间720 s、进样流速39.3 m L/min、洗脱流速8 m L/min、解吸流速4.5 m L/min、再生流速5.5 m L/min。在该操作条件下,ARA甲酯纯度达到91%,收率达到92.9%。说明模拟移动床色谱可有效分离纯化微生物油甲酯中的ARA甲酯。     

聚醚三硅氧烷磺酸盐的制备与性能

以1,1,1,3,5,5,5-七甲基三硅氧烷(MDHM)和烯丙基环氧基聚醚(APEE)为原料,在H2Pt Cl6催化下,通过硅氢加成法合成环氧基聚醚改性三硅氧烷(EPETS),再与Na HSO3进行磺化反应,制得一种聚醚三硅氧烷磺酸盐(SPETS).用红外光谱(IR)对SPETS的结构进行了表征,并对SPETS的临界表面张力、临界胶束浓度、发泡性能、耐酸碱盐稳定性和在硬水中的稳定性等进行了测定.结果表明:SPETS的临界表面张力(γcmc)为21.5 m N/m,临界胶束浓度(cmc)为2.0×10-3g/m L.质量分数为0.1%的SPETS水溶液发泡力为1.77,5 min稳泡性为0.609.在硬水中的稳定性为4级.SPETS溶液具有高的耐酸、耐碱、耐盐等化学稳定性.     

竹炭基固体磺酸催化酯化餐饮废油制备生物柴油

以廉价的竹屑为原料制备了生物质炭基固体磺酸替代昂贵的锆金属基固体酸催化剂以及糖基的磺化炭催化剂。通过X射线衍射（XRD）和红外光谱（FT-IR）分析方法检测磺化炭无定形芳香稠环结构上有磺酸功能基团分布。利用甲醇气相循环带水装置酯化处理高酸值餐饮废油制备生物柴油,在105℃,催化剂用量为4wt%的条件下反应5h酯化率达到98.84%,当原料含水量为6%时酯化率仍能达到98%以上,甲酯含量达94.1%。试验证明,磺化炭具有固体超强酸的催化效果,是一种新型、环境友好的生物柴油固体酸催化剂。     

离子色谱法测定谷物中磷化物残留量

样品中磷化物在稀硫酸作用下,产生磷化氢气体,蒸出并由酸性高锰酸钾溶液吸收氧化成磷酸,吸收液经饱和亚硫酸钠褪色后,由离子色谱法测定。结果,磷质量浓度(以PH3计)在0.02~4、4.0~100 mg/L范围内均具有良好的线性关系,样品中磷化物(以PH3计)的检出限(LOD)为0.005 mg/kg,定量限(LOQ)为0.017 mg/kg。样品中磷化物三个标准添加水平的回收率为82.0%~106.8%,相对标准偏差(RSD,n=6)在9.2%~10.3%之间。建立的离子色谱方法对6个加标样品的分析结果与国标方法没有显著差别。