气相色谱-负化学源-质谱联用检测烟草中氟氯氰菊酯的残留及消解动态

[目的]为评价氟氯氰菊酯在烟草上使用的安全性,建立氟氯氰菊酯在烟草中的残留分析方法,并开展氟氯氰菊酯在烟草和土壤中的残留降解研究。[方法]进行2地田间试验,样品经乙腈提取、净化后,质谱检测器检测。[结果]添加质量分数为0.05~5.0 mg/kg时,氟氯氰菊酯在鲜烟叶、干烟叶和土壤中平均添加回收率分别为88.4%~90.9%、89.8%~99.3%和83.6%~99.1%,相对标准偏差分别为5.5%~8.6%、4.7%~6.2%和8.4%~10.5%。氟氯氰菊酯在烟叶和土壤中半衰期分别为6.1~7.3、9.8~12.9 d。按34.2~51.3 g a.i./hm~2用量,喷雾施药1~2次,施药间隔7 d,距末次施药后间隔21 d采样,烟叶中氟氯氰菊酯的残留量为低于0.05~1.48 mg/kg。[结论]该方法快速简便,准确可靠。施药间隔21 d烟叶中氟氯氰菊酯残留低于国际烟草合作研究中心指导性残留限量标准规定的MRL值(2.0 mg/kg)。     

硝磺草酮在玉米上的残留研究

研究了硝磺草酮在玉米植株、籽粒和土壤中的残留分析方法及残留动态。结果表明,硝磺草酮最小检出量为0.3ng,在植株、籽粒及土壤中的最低检测浓度分别为0.02mg/kg、0.01mg/kg和0.01mg/kg。硝磺草酮在植株中添加回收率为80.94%～89.0%,相对标准偏差为3.66%～12.54%;籽粒中添加回收率为78.11%～87.15%,相对标准偏差为3.95%～11.54%;土壤中添加回收率为81.27%～95.38%,相对标准偏差为4.25%～6.28%。植株中半衰期为5.6～6.8d,土壤中半衰期为10.4～10.8d。     

辛硫磷在甘蔗中的残留及消解动态研究

研究了辛硫磷颗粒剂在甘蔗、植株和土壤中的残留及消解动态。结果表明:辛硫磷最小检出量为0.05 ng;在植株、甘蔗及土壤中的最低检测浓度为0.01 mg/kg。辛硫磷在植株中添加回收率为80.05%⁸9.12%,相对标准偏差为3.20%89.12%,相对标准偏差为3.20%⁷.16%;甘蔗中添加回收率为81.21%7.16%;甘蔗中添加回收率为81.21%¹01.81%,相对标准偏差为2.94%101.81%,相对标准偏差为2.94%¹1.23%;土壤中添加回收率为79.88%11.23%;土壤中添加回收率为79.88%¹00.97%,相对标准偏差为5.19%100.97%,相对标准偏差为5.19%⁸.27%。辛硫磷在植株中的半衰期为2.58.27%。辛硫磷在植株中的半衰期为2.5².6 d,在土壤中的半衰期为3.52.6 d,在土壤中的半衰期为3.5⁵.1 d。     

二氯喹啉酸在土壤、畸形烟叶和烤烟中残留量的比较分析

[目的]为了比较分析烟叶及烤烟中二氯喹啉酸残留量,建立二氯喹啉酸在其药害土壤、畸形鲜烟叶和烤烟中的分析方法.[方法]样品用30 mL 0.05 mol/L硼砂缓冲液和60 mL甲醇提取,液液分配后,采用HPLC方法检测二氯喹啉酸的残留量.[结果]二氯喹啉酸在土壤中的平均回收率为98.4％～98.9％,相对标准偏差为0.7％～1.8％,在鲜烟叶中的平均回收率为87.6％～90.4％,相对标准偏差为6.7％～9.0％;在烤烟中的平均回收率为86.1％～90.2％,相对标准偏差为6.0％～7.7％.[结论]该方法操作简单、准确,重复性好,利用二极管阵列检测器灵敏度较高.经方法分析二氯喹啉酸在其药害土壤、鲜烟叶及烤烟中残留量分别为0.1306、0.2575、0.0742mg/kg.     

代森锌在芦笋及土壤中的残留分析方法及消解动态

采用甲基衍生化-高效液相色谱法建立了代森锌在芦笋及土壤中的残留分析方法,研究了代森锌在济南、杭州两地芦笋和土壤中的消解动态.结果表明:代森锌在芦笋及土壤中的最低榆出质量分数为0.02 mg/kg;芦笋中代森锌的平均添加同收率为86.3%～90.7%,,变异系数为3.0%～7.6%;土壤中代森锌的平均添加回收率为75.9%～108.5%,变异系数为2.4%～6.7%.代森锌在芦笋及土壤中的消解动态符合一级动力学方程,在芦笋中的半衰期为2.3～4.5 d,在土壤中的半衰期为8.3～11.7 d.     

高效液相色谱法同时测定甘蔗及土壤中莠灭净与敌草隆的残留

建立了用高效液相色谱法同时测定甘蔗及土壤中莠灭净与敌草隆的残留分析方法.样品经甲醇提取,二氯甲烷萃取和中性氧化铝柱层析净化,HPLC法测定,方法最小检出量莠灭净为1.2×10-9g,敌草隆为1.5×10-9g.莠灭净在土壤和甘蔗中的最低检出质量分数分别为0.015、0.02 mg/kg,方法添加回收率分别为82.12%～90.97%、85.89%～92.26%,相对标准偏差分别为1.70%～5.73%、0.40%～5.78%;敌草隆在土壤和甘蔗中的最低检出质量分数分别为0.01、0.02 mg/kg,方法添加回收率分别为80.93%～82.19%、81.81%～87.81%,相对标准偏差分别为2.34%～8.60%,0.35%～6.20%.     

6%甲萘威·四聚乙醛在小白菜及土壤中残留分析方法及消解动态

采用高效液相色谱法研究了甲萘威在长沙、广州两地的小白菜和菜园土壤中的残留分析方法及消解动态.结果表明:采用二氯甲烷-丙酮混合溶液(体积比60:5)提取小白菜植株中的甲萘威,弗罗里硅土柱纯化,浓缩后用反相液相色谱进行检测,方法回收率在85.11%～109.98%之间.变异系数在3.61%～9.36%之间,其在长沙、广州的小白菜植株中消解动态分别符合一级动力学方程;相关系数分别为0.8743、0.9346;半衰期分别为2.69、0.50 d.菜园土壤中的甲萘威采用丙酮提取,浓缩后用反相液相色谱进行检测,方法回收率在93.68%～109.31%之间,变异系数在0.69%～3.40%之间,其在长沙、广州的菜园土壤中消解动态分别符合一级动力学方程;相关系数分别为0.9584、0.9322;半衰期分别为7.08、1.13 d.     

苯醚甲环唑在烟叶和土壤中农药残留与降解

[目的]研究苯醚甲环唑在烟草上的合理安全使用,为农药使用和限量制定提供科学依据。[方法]建立烟叶及其土壤中苯醚甲环唑农药残留的气相色谱检测方法,并测定烟叶及土壤中苯醚甲环唑农药残留降解动态和烤后烟叶中的最终残留量。[结果]苯醚甲环唑在烟叶中降解较快,土壤中相对偏慢,半衰期分别为4.84~7.74、15.20~17.68 d,施药后35 d,烟叶中农药残留降解率达90%以上,在土壤中的降解率超过80%。苯甲·福美双可湿性粉剂按苯醚甲环唑有效成分150、225 g a.i./hm2于烟草现蕾期喷雾3~4次,距末次施药后间隔21 d采样,烟叶中苯醚甲环唑的残留量为0.86~9.61 mg/kg,土壤中的残留量低于0.18 mg/kg。     

36%苄·二氯可湿性粉剂在土壤中的残留动态

研究36%苄·二氯可湿性粉剂在水稻苗床土壤中的残留动态,建立了样品前处理方法和分析方法.36%苄·二氯WP在稻田土壤样品的添加回收率均大于80%,在吉林省和湖南省土壤中,苄嘧磺隆的半衰期分别为2.59～2.97、1.52～1.59 d,二氯喹啉酸的半衰期分别为10.00～12.49、3.65～4.19 d,降解较快.苄嘧磺隆、二氯喹啉酸在水稻移栽前苗床土壤中均未检出.     

咪鲜胺在水稻田中的残留及消解动态研究

采用(GC-ECD测定了咪鲜胺在田水、土壤和水稻植株样品中的消解动态。土壤、水稻植株样品用丙酮提取,提取液经衍生净化、GC-ECD检测。当咪鲜胺在土壤、田水和植株中的添加浓度为0.05～5.0 mg/kg时,其回收率为83.1%～98.7%之间,RSD为2.6%～6.1%;咪鲜胺的LOD为2.0×10~(-11) g,在田水、土壤、水稻植株中的LOQ为0.05 mg/kg。消解动态试验结果显示,咪鲜胺在植株、土壤以及田水中的消解动态规律符合一级动力学方程,半衰期为3.5～9.5 d。     

噻苯隆和敌草隆在棉花中的残留消解动态及残留量

建立高效液相色谱质谱联用(HPLC-MS/MS)方法测定噻苯隆和敌草隆在棉花中的残留,对噻苯隆和敌草隆在棉花和土壤中的残留降解进行研究。结果表明:添加质量分数为0.01~10.0mg/kg时,噻苯隆和敌草隆在棉籽、土壤和棉叶中的平均添加回收率为77.5%~101.1%,相对标准偏差为1.4%~9.2%。噻苯隆在棉叶和土壤中的半衰期分别为2.2~3.4 d、11.1~16.8 d。敌草隆在棉叶和土壤中的半衰期分别为2.5~3.3 d、11.4~18.9 d。当540 g/L噻苯·敌草隆悬浮剂有效成分用量为97.2~145.8 g/hm~2,喷雾施药1次,棉籽中噻苯隆和敌草隆的残留量均为未检出(0.01 mg/kg)。该方法快速简便,准确可靠。     

Effect of different combined moistening and redrying treatments on the physicochemical and sensory capabilities of smoking food tobacco material

Smoking food tobacco material include flue-cured tobacco leaves, expanded stems, and reconstituted tobacco sheets. As the main raw material in the cigarette industry, the quality of flue-cured tobacco leaves is very important to the smoking food products. The effects of different combined moistening and redrying treatments on the physicochemical and sensory changes of flue-cured tobacco leaves have been systemically studied. This work has demonstrated that the steam moistening and low-temperature slow redrying (SM–LTSR) processes can improve the moisture content and color uniformity of tobacco leaves (p?相似文献   

烟区土壤残留二氯喹啉酸的消解动态

取受害烟区无用药的pH值为5．84的土样，分别添加二氯喹啉酸0．8mg／kg和11．6mg／kg，采用高效液相分析方法，测得180d内的二氯喹啉酸两种添加量的自然降解情况，经检测分析，当添加量为0．8mg，kg时，所测半衰期为23．30d。当添加量为1．6mg，kg时，所测半衰期为22．04d。180d后仍可以检测到0．069-0．085mg／kg的残留量，所求消解率为89．35％-95．78％。根据二氯喹啉酸在土壤中的消解动态，在稻田施用一次二氯喹啉酸后，种植烟草的安全间隔期为342d。     

灰霉灵防治灰霉病的田间药效

田间试验结果表明，４５％灰霉灵ＷＰ４００，５００和６００倍三种浓度处理的防效分别为６７．７０％，６４．２４％和５３．９０％，均高于对照药剂多菌灵（４０．５９％）和菌核净（３０．３５％）达极显著水平，其中灰霉灵稀释５００倍处理的防效与６００倍处理的防效差异显著，而与４００倍处理的防效处于同一水平。灰霉灵的室内抑菌效果 理想。     

吡虫啉在萝卜及土壤中的残留动态

用高效液相色谱法（HPLC）测定了吡虫啉在萝卜、萝卜叶片及其栽培土壤中的残留动态和最终残留量。结果表明：吡虫啉在萝卜、萝卜叶片和萝卜田土壤中的半衰期分别为5．65d（萝卜）、3．70d（萝叶片）和10．88d（土壤）。所测得的吡虫啉在萝卜中的最终残留量的最大值为0．075mg／kg。此值大大低于FAO规定的吡虫啉在十字花科蔬菜作物上的最低限量标准。     

气相色谱法测定芦笋及其土壤中的苯醚甲环唑残留量

建立了气相色谱法测定芦笋及其土壤中苯醚甲环唑残留量的分析方法。实验结果表明：在苯醚甲环唑添加量为0．02～1．5mg／kg范围内苯醚甲环唑在芦笋茎枝中的平均添加回收率在87．47％～92．04％之间,相对标准偏差在4．58％。9．90％之间;在芦笋嫩茎中的平均添加回收率在91．35％～98．31％之间,相对标准偏差在5.34％～7．05％之间;在土壤中的平均添加回收率在91．64％～94．54％之间,相对标准偏差在5．02％～7．30％之间,方法的最小检出量为2．0×10^-11g,最小检测浓度为0．002mg／kg。采用本方法测定10％苯醚甲环唑WG在湖南长沙芦笋茎枝及其土壤中的消解动态,符合一级动力学消解模式,其消解方程分别为Y=19．199e^0.2708x和Y=0．1366e^-0.1054x,相关系数分别为0．9732和0．9414,在芦笋茎枝中的半衰期为2．56d;在土壤中的半衰期为6．57d。     

安徽省油菜菌核病菌对菌核净的抗药性测定

对分离自安徽省合肥、太湖、灵璧、肥西等10个地区的油菜菌核病菌（Sclerotinia sclerotiorum）对菌核净的敏感性进行了测定。结果显示，菌核净对安徽省各供试菌株的质量浓度EC50值分布范围为0．1957-2，7665mg／L，平均值为0．9835mg／L，均小于5mg／L，表明各供试菌株均对菌核净敏感，但各供试菌株对菌核净的敏感程度不同地区间存在较大差异。上述结果提示，安徽省油菜菌核病菌目前尚未对菌核净产生抗药性。     

Drying kinetics study of irregular fibril materials in a “differential” laboratory rotary dryer: Case study for cut tobacco

Rotary dryers are commonly used in the modern large-scale tobacco drying industry that consumes huge amounts of energy. In fact, rotary dryers are commonly used in chemical industry in general. It is difficult to investigate the drying behavior at industrial scale. A “differential” laboratory rotary dryer was therefore designed and tested. The large diameter of the industrial dryer was preserved, but the width was a section of the industrial dryer. The drying characteristics of cut tobacco from top leaves and bottom leaves with initial moisture contents (22.5?±?1.0% on the wet basis) were studied in the “differential” dryer at air temperatures of 65, 85, 105, 125, and 145°C, respectively. The results show that increasing drying temperature accelerated the drying process, whereas the surface temperatures of the cut tobacco samples stayed in the temperature range of 48–71°C when their moisture contents were reduced to 12.0?±?1.0% (wb). This 12.0% (wb) was required by commercial operations. Uniquely, the drying kinetics was captured using the reaction engineering approach (REA). Although different settings were applied, the model can be used to describe all the data well. The unique relationship between the normalized activation energy and the moisture content is approximated which is independent of the drying air temperature and the tobacco origin. The different drying behaviors for the cut tobacco from top leaves and bottom leaves can be attributed to their different equilibrium isotherms. Through controlling the drying time as predicted by REA model, the outlet moisture contents of cut tobacco from top leaves dried at 95°C/RH0.034/320?s and 115°C/RH0.017/250?s were shown to be 12.3 and 11.8% (wb), with the relative deviations of 2.5 and 1.7%, respectively, and these were within the industrial permissible range.     

超临界CO2萃取烟草中茄尼醇的工艺研究

以烟草为原料,研究了超临界CO2萃取烟草中茄尼醇的过程。考察了萃取压力、萃取温度、萃取时间、CO2流量以及夹带剂浓度和流量等因素对茄尼醇质量收率的影响,并得到了萃取茄尼醇的适宜工艺条件：萃取压力25-35MPa,萃取温度35～45℃,CO2流量2．0～3．0L·min^-1,夹带剂85％乙醇,夹带剂流量0．25～0．35mL·min^-1,萃取时间2h。