气相色谱结合判别分析检测稻米油掺伪

为了对掺伪稻米油进行准确快速定性检测,采用毛细管气相色谱法分析了稻米油、棕榈油、菜籽油、棉籽油、大豆油等的脂肪酸种类和含量,对稻米油进行模拟掺伪,测定不同掺伪率下的脂肪酸含量变化,采用判别分析检测掺伪油脂种类。结果表明,纯植物油的判别准确率为100%,掺伪油判别准确率为91.7%;稻米油中掺棕榈油9%以上、掺菜籽油2%以上、掺棉籽油20%以上、掺大豆油6%以上均能正确判别。     

青海亚麻籽油脂肪酸指纹图谱 构建及掺伪识别

以青海省不同产地的亚麻籽为原料,采用索氏抽提法提取亚麻籽油,通过气相色谱法分析亚麻籽油脂肪酸组成,并运用中药色谱指纹图谱相似度评价系统建立青海亚麻籽油脂肪酸指纹图谱,利用指纹图谱鉴定掺伪量分别为10%、20%、30%、40%、50%的大豆油、玉米油、花生油、菜籽油、葵花籽油、芝麻油的掺伪模型。结果表明：构建的指纹图谱符合指纹图谱研究的技术要求,可在一定程度上代表青海亚麻籽油样品的整体性;该指纹图谱可以鉴别掺伪量20%及以上大豆油、葵花籽油掺伪模型,10%及以上玉米油、花生油和菜籽油掺伪模型,而对芝麻油掺伪识别效果欠佳,掺伪量大于30%时才能鉴定。     

青海亚麻籽油甘三酯指纹图谱构建及掺伪识别的研究

利用高效液相色谱-蒸发光散射检测器（HPLC-ELSD）法对青海亚麻籽油中的甘三酯（TAG）组分进行了定性、定量研究,并运用中药色谱指纹图谱相似度评价系统建立其TAG标准指纹图谱,利用指纹图谱鉴别掺入5%~50%的大豆油、玉米油、菜籽油、花生油、葵花籽油、芝麻油的掺伪模型。结果表明：亚麻籽油中主要的TAG为OLnLn（29.40%）、LnLnLn（23.71%）、OLnO（15.10%）、OLLn（13.43%）、LLnLn（13.32%）;指纹图谱鉴别结果与真实掺伪量的相对误差表明所建立的指纹图谱可以较好地鉴别掺入5%~50%的大豆油、葵花籽油、芝麻油的掺伪模型,对花生油掺伪量10%的掺伪模型的鉴别相对误差较高（9.15%）,未能实现对菜籽油掺伪量5%掺伪模型的鉴别。试验构建的青海亚麻籽油TAG指纹图谱可为青海省亚麻籽油质量监控和掺伪识别提供理论依据。     

基于甘三酯指纹图谱及化学计量学的青海亚麻籽油掺假识别研究

本文采用HPLC-RID测定青海省亚麻籽油甘三酯组成,并利用指纹图谱相似度评价系统及判别分析对亚麻籽油进行掺伪识别分析。结果表明,亚麻籽油中共检测出8种甘三酯,其中主要甘三酯为OLnLn(22.82%)、LnLnLn(20.40%)、OLnO(14.81%)、OLLn(13.59%);运用指纹图谱相似度评价系统构建亚麻籽油甘三酯标准指纹图谱以鉴定亚麻籽油中掺入菜籽油、大豆油、花生油、葵花籽油、玉米油、芝麻油(10%、20%、30%、40%、50%)的掺伪样品,当掺入植物油含量达10%以上时,可以准确判别纯亚麻籽油和掺伪亚麻籽油。为进一步识别亚麻籽油中掺假的植物油种类,对掺伪油样进行判别分析,建立的判别模型适用于亚麻籽油中掺入大豆油浓度大于10%、掺入菜籽油、花生油、葵花籽油、玉米油、芝麻油浓度大于20%时的掺伪油种类的识别鉴定。该研究为亚麻籽油的掺伪识别及质量控制提供了理论基础。     

傅里叶变换红外光谱法鉴别纯核桃油并定量检测掺伪含量

应用傅里叶变换红外光谱(FT—IR)法测定纯核桃油和分别混合大豆油、普洱茶籽油和葵花籽油的掺伪核桃油的红外光谱,结合主成分分析法(PCA)以及马氏距离判别法对核桃油的纯度进行判别,3个判别模型的准确率均达到100%;同时对验证集样品的类归属进行判别,判别准确率达均为100%。结合偏最小二乘法(PLS)定量检测核桃油纯度,建立的PLS校正集模型中核桃油的真实含量与FT—IR预测含量的相关系数R2分别为0.990 8、0.994 4和0.995 5,校正集均方根误差分别为0.032 7、0.023 5和0.019 6。试验结果证明,该方法可以作为核桃油质量监控的快速检测方法。     

基于近红外光谱的大鲵肉粉掺伪鉴别及纯度检测

利用近红外光谱技术进行大鲵肉粉的掺伪鉴别及纯度检测。分别采集大鲵纯肉粉、掺入江团鱼肉粉、草鱼肉粉和土豆淀粉的掺伪大鲵肉粉（各40 个样本,4 类共160 个样本）的近红外光谱图。原始光谱经光谱预处理后,利用偏最小二乘-判别分析（partial least square-discriminant analysis,PLS-DA）法分别建立2分类（纯样和掺伪样）和4分类（纯样、掺江团鱼样、掺草鱼样和掺淀粉样）的定性判别模型,利用偏最小二乘回归（partial least squares regression,PLSR）分析法分别建立3 类掺伪大鲵肉粉的纯度定量校正模型。结果表明,PLS-DA定性模型中,经一阶导数＋多元散射校正光谱预处理后,所建2分类和4分类模型性能均为最佳,校正集和预测集的预测准确率均为100%;PLSR定量模型中,大鲵肉粉掺江团鱼肉粉、大鲵肉粉掺草鱼肉粉和大鲵肉粉掺土豆淀粉模型的校正集相关系数（Rc2）分别为0.990 6、0.986 4和0.993 3,校正集的均方根误差分别为1.14%、1.39%和0.88%;测试集的相关系数（Rp2）分别为0.994 4、0.992 4和0.990 8,测试集的均方根误差分别为0.83%、0.89%和1.22%。运用近红外光谱技术结合化学计量学方法能够对大鲵肉粉进行掺伪鉴别及纯度检测。     

基于近红外光谱技术的抹茶掺伪定性判别研究

本实验采用近红外光谱技术与主成分分析法结合线性判别分析法(PCA-LDA)和K最邻近法,对抹茶中添加白砂糖、麦芽糊精、桑叶粉、大麦苗粉的现象进行定性判别分析。结果显示,PCA-LDA的定性判别结果优于K最邻近法,纯抹茶与掺伪抹茶、纯抹茶与掺糖抹茶、纯抹茶与掺糊精抹茶、纯抹茶与掺桑叶粉抹茶、纯抹茶与掺大麦苗粉抹茶、4种掺伪抹茶的定性分析模型的校正集识别率为98.3%、100%、91.7%、100%、100%、100%;预测集识别率为96.5%、100%、87.5%、95.8%、90.3%、95.3%。由此可知,通过PCA-LDA建立的定性判别模型准确度和识别率都很好,能够快速、准确的对抹茶中是否掺伪进行定性判别。     

基于特征脂肪酸变化对花生油掺伪快速鉴别方法研究

该实验采用近红外光谱与气相色谱相结合，通过对特征脂肪酸的含量变化，开展快速鉴别花生油掺伪的研究。以花生油中掺入不同比例菜籽油、棉籽油及大豆油作为掺伪样品，气相色谱法测得掺伪油样棕榈酸、硬脂酸、油酸、亚油酸和花生酸5种特征脂肪酸含量，使用近红外光谱测定其R—H基团在1 170、1 205、1 395、1 415 nm特征峰波长的变化，利用Unscrambler 10.4软件通过偏最小二乘判别法对脂肪酸含量与近红外光谱图峰位相拟合，建立一元回归线性方程。结果表明，掺伪花生油5种特征脂肪酸均有响应，棕榈酸对应的近红外光谱模型较好，校正集相关系数为0.997,校正均方根误差为0.014、交叉验证均方根误差为0.018。通过多种花生油进行验证，预测模型准确，对快速无损检测花生油具有重要意义。     

化学计量法结合气相色谱鉴别米糠油掺伪菜籽油

为研究米糠油掺伪菜籽油的快速定性定量检测方法,采用毛细管气相色谱法测定掺伪不同比例菜籽油的米糠油脂肪酸含量,将C14∶0、C16∶0、C16∶1、C17∶0、C18∶0、C18∶1、C18∶2、C18∶3、C20∶0、C20∶1、C22∶1含量作为变量,通过聚类分析和判别分析对掺伪油样进行定性分析,采用一元线性法与指纹图谱相似度法对掺伪油样进行定量分析。结果表明:米糠油掺伪菜籽油2%以上,聚类分析和判别分析均能正确进行辨别;特征脂肪酸一元线性模型为YC22∶1=0.158 2X+0.350 7(R2=0.991 0),检出限为2%;利用向量夹角余弦法计算纯米糠油与掺伪米糠油的相似度,建立的掺伪量与相似度的线性模型为Y=-23.62X3-8.380 6X2-6.138 3X+100.12(R2=0.999 4)。     

基于高光谱信息特征选择的玉米霉变程度Fisher鉴别方法

为了提高高光谱鉴别玉米霉变程度的正确率,分别对全波长和特征波长下霉变玉米进行鉴别分析。利用高光谱图像采集系统获得250个霉变玉米样本的高光谱数据,并用标准正态变量变换(standard normal variate,SNV)和多元散射校正(Multiplicative scatter correction,MSC)2种方法对原始数据进行预处理,再对未预处理和预处理后的原始数据进行判别,优选出多元散射校正的预处理方法;运用偏最小二乘回归系数选择了9个特征波长;运用Fisher判别分析(Fisher discriminant analysis,FDA)分别对全波长和特征波长下的训练集进行判别分析,并用对应的测试集进行检验。FDA结果表明,全波长下判别模型的训练集和测试集的准确率分别为97.71%,97.33%,9个特征波长下训练集和测试集的准确率分别为100.00%,98.67%。研究结果表明,利用特征光谱能够较好地表征玉米的霉变程度,有利于提高玉米霉变程度的鉴别正确率。     

电子鼻鉴别核桃油中掺入大豆油、菜籽油及玉米油研究

为了快速简便地鉴别核桃油掺伪,利用电子鼻技术鉴别核桃油中掺入大豆油、菜籽油及玉米油,并采用主成分分析(PCA)和线性判别式分析(LDA)对结果进行分析,研究表明:采用PCA方法可以鉴别核桃油掺入大于20%大豆油、7%菜籽油和7%玉米油;采用LDA方法可以鉴别核桃油中掺入大于1%大豆油、1%菜籽油和7%玉米油,LDA方法比PCA方法能更加有效地鉴别核桃油中掺入大豆油、菜籽油和玉米油的现象。电子鼻技术可以作为鉴别核桃油掺假的一种快速简便的检测技术。     

GC和LF-NMR结合化学计量学方法检测掺假油茶籽油

为了对油茶籽油品质控制及评价提供支撑,以纯油茶籽油和掺假油茶籽油(分别掺入菜籽油、花生油、棕榈油和高油酸花生油)为试验材料,采用气相色谱法(GC)分析其脂肪酸组成,采用低场核磁共振技术(LF-NMR)测定其横向弛豫特性数据,结合主成分分析(PCA)、偏最小二乘判别分析(PLS-DA)和偏最小二乘分析(PLS)等化学计量学方法建立油茶籽油掺假的定性和定量分析模型。结果表明：5种植物油的脂肪酸组成和LF-NMR横向弛豫特性数据存在显著区别;油茶籽油和其他4种植物油在PCA得分图上可清晰区分;PLS-DA模型可有效区分油茶籽油和掺假油茶籽油,判别正确率均可达100%;建立的油茶籽油中掺入菜籽油、花生油、棕榈油、高油酸花生油的PLS定量预测模型,真实值与预测值的相关系数(R²)分别为0.994 1、0.998 6、0.997 6、0.978 1。综上,GC和LF-NMR结合PCA、PLS-DA以及PLS等化学计量学方法可用于油茶籽油掺假类别判定及掺假量分析。     

High-power gradient diffusion NMR spectroscopy for the rapid assessment of extra-virgin olive oil adulteration

A high gradient diffusion NMR spectroscopy was applied to measure diffusion coefficients (D) of a number of extra-virgin olive, seed, and nut oils in order to ascertain the suitability of this rapid and direct method for discrimination of adulterated olive oils. Minimum adulteration levels that could be detected by changes in D were 10% for sunflower (SuO) and soybean oil (SoO), and 30% for hazelnut (HO) and peanut oil (PO). Qualitative and quantitative prediction of adulteration was achieved by discriminant analysis (DA). The highest prediction accuracy (98–100%) was observed only when two DA models were concomitantly used for sample classification. The first DA model provided recognition of high adulterated EVOO with more than 20% of SuO or SoO, and 30% with PO, whilst the second model could differentiate EVOO adulterated with 10% of SuO or SoO, and more than 30% of HO. The validation test performed with an independent set of randomly adulterated EVOO samples gave 100% classification success. The high accuracy levels together with minimal requirements of sample preparation, and short analyses time, prove the high-power gradient diffusion NMR spectroscopy as an ideal method for rapid screening of adulteration in valuable olive oils.     

基于三维荧光光谱的花生油掺伪快速检测研究

建立一种基于三维荧光光谱的花生油掺伪检测方法。以纯花生油和掺伪4种常见植物油的花生油为研究对象,将三维荧光光谱图处理转化为灰度图,利用Zernike图像矩直接提取三维荧光光谱灰度图的特征信息,得到的特征信息数据通过Xgboost算法和广义回归神经网络（GRNN）算法分别建立定性和定量掺伪判别模型并对其进行验证。结果表明：Xgboost算法可以有效地对掺伪的花生油进行鉴别,并准确解析其掺伪具体成分;GRNN算法可定量预测花生油掺伪含量,各检出限分别为掺伪大豆油0.2%、掺伪菜籽油1.5%、掺伪玉米油1.0%、掺伪葵花籽油0.5%。因此,该方法可对花生油掺伪进行定性和定量分析,具有快速、简便、灵敏度高等优点。     

基于近红外光谱技术的赣南茶油掺假快速鉴别北大核心CSCD

为了探索基于近红外光谱技术快速无损鉴别掺假油茶籽油的可行性,以赣南茶油为研究对象,通过掺入不同植物油如玉米油、花生油、菜籽油、葵花籽油和大豆油等制备掺假油茶籽油,应用近红外光谱技术采集其光谱特征信息,对比不同预处理方法和主成分数,并结合线性和非线性建模方法建立油茶籽油掺假鉴别模型,以识别准确率(纯油茶籽油样品和掺假油茶籽油样品被正确判别的比例)、灵敏度(纯油茶籽油样品被正确判别为纯油茶籽油的比例)、特异性(掺假油茶籽油样品被正确判别为掺假油茶籽油的比例)作为模型的评价指标,优选出最佳模型。结果表明:二阶微分联合线性判别分析(SD-LDA)模型为最优线性模型,标准正态变量变换联合人工神经网络(SNV-ANN)模型为最优非线性模型,两个模型的识别准确率、灵敏度、特异性分别为97.58%、100%、97.33%和98.99%、100%、98.88%。SNV-ANN模型鉴别效果优于SD-LDA模型,说明非线性模型更适于油茶籽油掺假判别,该模型能更准确地鉴别油茶籽油是否掺假。     

基于PCA-SVM结合共聚焦拉曼光谱的特级 初榨橄榄油掺伪压榨菜籽油定量分析

为了促进国内橄榄油市场的健康发展，对掺伪同样存在天然类胡萝卜素的低温压榨菜籽油的特级初榨橄榄油进行了定量鉴别研究。采用共聚焦拉曼光谱技术对不同掺伪浓度油样进行测试，基于密度泛函理论对油样的拉曼光谱峰的归属进行了理论分析，并对拉曼光谱数据进行主成分分析（PCA），然后利用支持向量机（SVM）构建PCA-SVM模型。另外，对PCA-SVM模型的检出限进行了研究。结果表明：特级初榨橄榄油与低温压榨菜籽油的拉曼光谱存在一定差异，最明显的光谱差异主要集中在谱峰1 008、1 161、1 528 cm-1和谱段2 800～3 000 cm-1内，与密度泛函理论对不同油样拉曼光谱峰的分析一致；不考虑类胡萝卜素特征信号建立的PCA-SVM模型决定系数大于0.989，均方根误差小于2.990%，检出限为2%（低温压榨菜籽油体积分数）;在特级初榨橄榄油掺伪定量分析中，考虑类胡萝卜素的特征信号有助于提高模型预测精度，但仅限于掺伪低价植物油中无类胡萝卜素存在的情况;PCA-SVM模型在不考虑类胡萝卜素特征信号的情况下依然具有良好的定量预测效果。综上，所建立的PCA-SVM模型可以用于掺伪2%以上低温压榨菜籽油的特级初榨橄榄油的定量鉴别。     

基于特征性脂肪酸和甘油三酯指标的油茶籽油掺伪定性鉴别模型对比分析

为解决油茶籽油掺伪其他植物油的定性鉴别问题,在油茶籽油中分别掺入大豆油、花生油、葵花籽油、棉籽油、葡萄籽油、菜籽油、棕榈油和米糠油,设置高和低两种不同掺伪梯度,基于14个特征性脂肪酸和甘油三酯指标,运用Python语言构建并对比分析了二分类决策树模型、多分类决策树模型和多层感知机人工神经网络(MLP-ANN)模型用于油茶籽油掺伪定性鉴别的效果。结果表明：高和低掺伪梯度下,二分类决策树模型对油茶籽油掺伪其他植物油的定性鉴别的准确率均达到0.95以上;多分类决策树模型的精确率和准确率在高掺伪梯度下均达到了0.95,但在低掺伪梯度下仅为0.90;在高和低掺伪梯度下,MLP-ANN模型对油茶籽油掺伪定性鉴别的平均精确率均达到0.98,准确率分别达到0.97和0.98。相比于决策树模型,MLP-ANN模型能很好地实现油茶籽油掺伪定性鉴别。     

三维荧光光谱法快速检测橄榄油中掺假廉价油

目的 建立三维荧光光谱结合机器学习快速检测橄榄油中掺假廉价油的方法。方法 采集橄榄油及掺入大豆油、玉米油、棕榈油三种不同浓度梯度油的荧光光谱数据,利用标准差标准化（standardscaler）、标准正态变换（standard normal variate,SNV）、归一化（normalize）三种光谱预处理方法,基于K近邻(K-nearest neighbor,KNN)、随机森林(random forest,RF)、支持向量机(support vector machine,SVM)、偏最小二乘法(partial least squares,PLS)和卷积神经网络(convolutional neural network,CNN) 5种机器学习方法,构建5种橄榄油定量掺假模型。结果 在定性模型中,基于PLS算法构建的模型效果最好,对3种掺假橄榄油的准确率为79%~97%,其中,在鉴定掺假大豆油的橄榄油中正确率高达97%。在构建的掺假油定量模型中,Standardscaler预处理结合RF算法,构建的定量模型最优,Rc2、Rp2、RMSEC、RMSEP最高,分别为1.00、0.99、0.01、0.02。结论 构建橄榄油掺假3种油的定性定量模型,并建立一种快速、实时、低成本的橄榄油掺假检测方法,能够准确判断是否掺入廉价油,并量化掺假程度,提供更全面的橄榄油质量评估。     

Authentication of edible vegetable oils adulterated with used frying oil by Fourier Transform Infrared Spectroscopy

The application of Fourier Transform Infrared (FTIR) Spectroscopy to authenticate edible vegetable oils (corn, peanut, rapeseed and soybean oil) adulterated with used frying oil was introduced in this paper. The FTIR spectrum of oil was divided into 22 regions which corresponded to the constituents and molecular structures of vegetable oils. Samples of calibration set were classified into four categories for corn and peanut oils and five categories for rapeseed and soybean oils by cluster analysis. Qualitative analysis of validation set was obtained by discriminant analysis. Area ratio between absorption band 19 and 20 and wavenumber shift of band 19 were treated by linear regression for quantitative analysis. For four adulteration types, LODs of area ratio were 6.6%, 7.2%, 5.5%, 3.6% and wavenumber shift were 8.1%, 9.0%, 6.9%, 5.6%, respectively. The proposed methodology is a useful tool to authenticate the edible vegetable oils adulterated with used frying oil.     

基于同步荧光光谱的杜仲籽油掺假检测研究

建立基于同步荧光光谱的杜仲籽油掺假判别分析模型及检测方法。以杜仲籽油和7种常见植物油为研究对象,采集激发波长范围为250～700 nm,波长间隔为60 nm的同步荧光光谱,分析杜仲籽油和常见食用油的荧光光谱特性,利用光谱峰面积建立掺假判别模型并对其进行验证。结果表明:杜仲籽油与其他7种植物油的荧光特性存在显著差异;分别利用600～700 nm和300～500nm波长范围同步荧光光谱进行主成分分析,其对杜仲籽油掺假识别准确率高达100%;利用峰面积与掺假比例建立定量判别分析模型,检测限分别为1%和0. 48%。该方法可实现对杜仲籽油掺假的定性和定量分析,且具有较高的灵敏度、简便和快速等特点。