火山是稀有元素的提纯者

地球化学家研究的许多自然过程中,有些是很奇妙的,它们能从最无希望的原料(一般是硅酸盐岩石或金属)中提取稀有金属并使之富集成矿。然而,有些稀有金属具有这样的特征,即它们与更常见元素形影相随以至于实际上难以将它们分开,它们在主要由其含量丰富的相伴元素构成的矿物中含量甚微。商业上从钼矿中提取的铼,迄今为止仍是一个典型例子,     

ICP-MS半定量分析法测定食品中39种重金属元素

采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS),建立一种同时测定食品中钙、铁、钾、镁、铝和砷等39种金属元素的半定量检测方法。食品样品经微波消解后,以钪、锗、铟、铼、铋作为标准物质,采用ICP-MS半定量分析法同时测定食品中重金属元素的含量。采用国家标准物质GBW10014(圆白菜)和GBW10024(扇贝)对方法的准确性进行验证,测定值与参考值基本一致,偏差为-29.O%~24.1%,该方法简便、快速、准确度高,能快速测定样品中存在的重金属元素及浓度范围,可应用于食品中重金属元素含量扫描分析,快速测定食品中重金属元素信息,为食品安全评估提供更详细、综合性的科学依据。     

微波消解-石墨炉原子吸收法测定新鲜樱桃中 铜含量

目的建立基于微波消解的前处理方法,使用石墨炉原子吸收法检测新鲜樱桃中铜含量的方法。方法采用微波消解法对新鲜樱桃样品进行前处理消解,消解好的溶液使用石墨炉原子吸收光谱对其中的铜元素含量进行定量测定。同时进行方法检出限、精密度、回收率的测试。结果本试验确定的最佳消化条件为:樱桃样品的称样质量为2 g,由8 m L HNO_3和2 mL H_2O_2组成的混合酸试剂。测得樱桃中铜含量为0.27 mg/kg~4.32 mg/kg,超过96%的样品含量小于2.0 mg/kg,铜元素含量没有超过标准的要求。实际样品回收率97.7%~103.5%,检出限0.236μg/L,相对标准偏差1.06%。结论该方法测定新鲜樱桃中的铜含量操作简便,准确,方法检出限、精密度、回收率均能满足实际的分析检测要求,测定结果准确可靠,可作为测定樱桃中的铜含量的方法之一。     

ICP-MS半定量分析方法在食品应急监测中的应用

建立一种同时快速测定食品中重金属元素的半定量检测方法。以钪、锗、铟、铼、铋作为标准物质,半定量分析食品中重金属元素,对比实际样品的全定量分析结果,以国家标准物质GBW10014(圆白菜)验证。结果表明,样品的半定量分析测定结果相对偏差在-20.5%~21.5%,国家标准物质GBW10014(紫菜)测定结果相对偏差在-27%~25%,实际样品的全定量和半定量分析结果均在同一个浓度范围,且对于含量达到0.1 mg/kg以上的样品偏差15%。因此,ICP-MS半定量分析方法为监测中食品中污染物限量的判断和浓度的测定提供了一条快捷可靠的途径,能满足食品安全国家标准《食品中污染物限量》(GB 2762-2012)的需要。     

食品中痕量重金属测定的前处理技术研究

探索优化湿法消解、干灰化法消解、微波消解法的程序和条件,以准确测定食品样品中痕量重金属.方法:分别采用湿法、干灰化法、微波消解法对食品样品进行消解,用石墨炉原子吸收光谱法测定样品中铅、镉、铬、铜元素含量.测试了国家标准物质GSB-1大米、GSB-5圆白菜、GSB-7茶叶及实验室奶粉样品,不同重金属元素用不同消解方法处理的回收率有差异,按方法检出限5倍浓度为定量限,除了干灰化法处理低痕量镉的GSB-5样品测定结果偏低,对含量高于定量限的元素,其测定值与标准值一致,加标回收率满意.结论:经过优化的3种消解方法处理样品,均适用于食品中痕量铅、镉、铬、铜的测定,灰化法不适用于低痕量镉的测定,可根据实验室条件选择相适应的消解方法.     

纺织品中重金属含量检测方法的改进

研究纺织品中重金属含量的检测方法,分别使用干法灰化法和微波消解法这两种预处理方法对样品进行了重金属含量的测定,通过分析比较两种方法测得的重金属含量,改进了干法灰化法,以硝酸镁作灰化剂加速样品的氧化,减少待测元素的挥发损失。测试结果表明,该法测试结果与微波消解法接近,且具有成本低、操作简便的特点,有较高的实用性,可用于日常纺织品重金属含量的检测。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定食品接触用纸制品中42种无机元素

目的 建立电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定食品接触用纸制品中铅、砷、铜等40种无机元素含量的检测方法。方法 纸制样品经微波消解后,采用ICP-MS动能歧视（KED）模式测定试样溶液中各元素的含量,用锗、铑、锆、铪、铼元素作为内标校正检测结果。将此方法运用于常见食品接触用纸制品的测定。结果 该方法可在约3.5min内完成40种元素的测定, 各元素方法定量限为0.05~0.1 mg/kg, 且线性关系良好,R2 >0.995,加标回收率为80%~120%,精密度为0.6%~7.5%（n=6）。结论 该方法快速、灵敏,适用于纸制餐具的无机元素检测。使用该法对食品接触用纸制品的检测结果显示铬、铜、锰、锶等元素在纸杯、纸碗、纸盒中检出率高达96%~100%,需引起消费者及监管部门的重视。     

微波消解-硝酸银滴定法测定肉制品中食盐

建立了用微波消解技术进行样品前处理,硝酸银标准溶液滴定法测定高温肉制品中氯化钠含量的方法.方法:在样品中加入过量的硝酸银固定住样品中的氯离子,加入硝酸用微波消解仪消解.消解液在转移至容量瓶中后加入与硝酸银等物质的量的氯化钠溶液,混匀后定容.然后以铬酸钾为指示液,用硝酸银标准滴定溶液滴定,根据硝酸银消耗量计算食盐含量.结果:微波消解技术可将样品快速消解完全,该法与国家标准湿化学方法相比无显著性差异.结论:该法操作简单,试剂用量少、重现性好,用微波消解技术大大缩短了样品前处理时间,适于肉制品中食盐含量的测定.     

水产调味品中挥发性盐基氮的测定

为提高水产调味品中挥发性盐基氮测定的效率,对国标GB/T 5009.44-2003中的半微量定氮法进行了改进:用高氯酸溶液替代水来浸溶样品;用氢氧化钠溶液加消泡剂替代了氧化镁混悬液;用自动凯氏定氮仪替代半微量蒸馏装置和半微量滴定管.用改进的方法测定以市售蚝油和虾酱为基质的加标样品,回收率在98.82％～101.26％之间,相对标准偏差在0.80％以下.检测数据与GB/T 5009.44-2003中的半微量定氮法相比,无显著性差异.结果表明,改进的方法是一种简便、快捷、精确的水产调味品中挥发性盐基氮的测定方法.     

基于有机元素分析的粉状食品中蛋白质含量的测定

目的 建立基于有机元素分析的粉状食品中蛋白质含量的测定方法。方法 采用VarioEL III型元素分析仪对16种粉状食品中蛋白质含量进行测定, 并与传统经典蛋白质测定方法——凯氏定氮法进行比较。结果 元素分析法可准确测定样品中蛋白质含量, 方法重复性和准确度均很好, 与凯氏定氮法相比, 测定结果相近, 并且具有相当的测量精度, 且有操作简单、无需复杂样品前处理、无溶剂和污染、样品需求量少、分析速度快、自动化程度高等优点。结论 元素分析法可作为凯氏定氮法的替代和补充方法, 用于粉状食品中蛋白质含量的测定。     

乳状液膜法进行皮革中Cr(Ⅵ)含量测试的研究

采用乳状液膜法对皮革试样浸取液进行处理,分离其中的Cr(Ⅵ),而后用双空白法测定分离液的Cr(Ⅵ)含量。同时用KMnO4氧化法分别测定分离前后试液的总铬含量,测试结果表明:乳状液膜法可以高效地分离皮革试样浸取液中的Cr(Ⅵ),分别测定分离前后溶液的总铬含量,即可以计算皮革试样中Cr(Ⅵ)的含量。本方法测试准确,简单易行。     

ICP-AES法测定茶叶中的4种微量元素及其溶出特性的探究

为考查浸泡温度和浸泡时间对茶叶中铜、锌、锰、钡等矿物元素溶出量的影响,用微波消解处理茶叶样品,测定茶叶中4种元素的含量;分别用40℃、55℃、70℃、85℃、100℃的50ml蒸馏水冲泡茶叶20min,考查4种元素溶出量随温度的变化规律;采用相似的方法浸泡茶叶,12h后再测定4元素的含量,考查隔夜茶中4元素的含量随温度的变化规律.测定表明该品牌茶叶中含有较为丰富的铜、锌,而锰和钡的含量相对较低;温度在85～100 ℃时4种元素的溶出量较为稳定;放置12h的隔夜茶中,温度变化对4种元素的溶解量影响不大.该方法测定茶叶中的4种矿物元素含量,回收率在95.4%～104.5%,方法简单、快捷,并且同一样品处理液可同时测定多种矿物元素的含量,实验方案可靠,测定的数据可信.     

微波消解-ICP-MS法测定虾酱中11种重金属

虾酱样品经微波消解处理后,采用电感耦合等离子体质谱法测定样品溶液中的V、Cr、Co、Ni、As、Mo、Cd、Sn、Sb、Tl、Pb 11种重金属元素的含量。优化前处理条件及仪器测定参数,并通过内标元素校正的方法来消除基体干扰。结果表明,该方法的检出限为0.114～8.238μg/kg,在加标浓度为0.05, 0.25和1.25 mg/kg时的平均回收率为80.1%～119.2%,相对标准偏差RSD (n=6)为2.2%～7.3%。该方法简便、干扰小、准确可靠、灵敏度高,适用于虾酱样品中11种重金属元素含量的快速测定。     

OnGuard II Ag柱对磷酸盐含量测定的影响

目的研究前处理过程中使用OnGuard Ⅱ Ag柱对磷酸盐测定值的影响。方法以食品安全国家标准方法为基础,设计了2部分的实验内容:测定不同浓度磷酸钠溶液中磷酸盐的含量;测定经过前处理后的2种鱼肉和3种肉松样品中磷酸盐的含量。结果在2部分实验的前处理中使用OnGuard Ⅱ Ag柱后,磷酸钠溶液实验中随着磷酸钠溶液浓度的增加,磷酸盐溶液的测定值回收率由106%降至15.0%;样品实验中过柱后鱼肉和肉松的磷酸盐测定值降至未过柱的8.67%~10.3%。结论在无基质和有基质干扰的情况下,使用离子色谱测定磷酸盐含量过程中使用OnGuard Ⅱ Ag柱,均会严重影响到磷酸盐测定的准确性,尤其会使高浓度磷酸盐样品中磷酸盐的测定值大幅度降低。     

蜜饯中糖精含量快速测定法——糖精电极在蜜饯产品中的应用

蜜饯的甘草制品,由于调节口味需要都要加入甜味剂——糖精钠。因此,糖精含量的测定工作对提高产品质量和保障食品卫生有着重要的意义。目前我国食品中糖精测定一般使用化学比色法,其操作手续烦琐,样品需要化学处理、过滤、乙醚萃取、蒸发、比色等过程,测试一个样品需要二天时间,并且试剂也要用十种以上。 最近我们采用了上海冶金研究所生产的糖精电极,对我厂生产的杏话梅、话梅……等14个品种进行了66次的测试,其测定效果良好,样品只需用水溶液处理即可,滤液     

利用原子吸收光谱测定蔬菜中铁元素的含量

本文使用原子吸收光谱仪测定3种蔬菜中铁元素的含量,采用干法-灰化法对样品进行前处理工作,分析得到的样品水样。通过建立标准曲线法,计算出3种蔬菜中铁的含量。实验结果表明,3种蔬菜中的铁含量符合国家现有污染物标准要求,同时回收率较高,因此该方法适用于测定蔬菜样品中微量元素的含量。     

温室和非温室大棚番茄微量元素的对比

采用干法灰化处理样品,用火焰原子吸收光谱法连续测定了番茄中8种微量元素Mn、Bi、Cu、Cr、Ni、Pb、Zn、Fe的含量.本方法的贴D值在0.66%～1.48%之间,回收率为97.6%～112.1%.测试结果表明:番茄中Fe、Zn、Cu元素的含量较高;露天种植番茄Fe、Zn、Cu元素的含量高于温室大棚种植的番茄;对鲜果进行测定时,捣碎后建议不用纱布过滤.     

HPLC-ELSD法检测液态奶中的低聚半乳糖

建立一种检测液态奶中低聚半乳糖的方法.样品通过β-半乳糖苷酶、葡萄糖氧化酶-过氧化物酶处理,采用高效液相色谱-蒸发光散射检测水解溶液中的半乳糖含量,计算出样品中低聚半乳糖的含量.结果表明:该方法的检出限为0.10 mg/mL,回收率为87.5%～108.3%.该方法适合于分析液态奶中低聚半乳糖含量的检测.     

电感耦合等离子体质谱直接进样测定奶粉中碘质量浓度

建立了一种快速测定奶粉中碘的方法,称取一定量奶粉样品用质量分数为0.5％乳化剂和10％氨水的混合溶液定容混匀,在线加入Te元素作为内标,使用ICP-MS直接测定,减少了复杂的前处理环节.通过对国家标准物质GBW 10017奶粉的多次测定考察了方法检出限,准确性,加标回收率等指标,同时进行此使用此方法对实际样品进行测定并与国标方法进行方法比对,以上指标和测定结果均能满足实际检测的需要.经过了实验室间比对和大批次长时间的测定的实践,该方法可以作为企业生产中的实时监控手段,有很强的实用价值.     

ICP-OES检测儿童读物类印刷品中8种可迁移元素测量结果不确定度评定

本文参照GB675.4中样品制备与前处理方法,采用电感耦合等离子体光谱法,测试儿童读物类印刷品中可迁移元素含量,并对该方法的不确定度进行了评定,以期更加合理科学的使用测试结果数据评价儿童读物类印刷产品的安全性能。