ICP-MS半定量分析方法在食品应急监测中的应用

建立一种同时快速测定食品中重金属元素的半定量检测方法。以钪、锗、铟、铼、铋作为标准物质,半定量分析食品中重金属元素,对比实际样品的全定量分析结果,以国家标准物质GBW10014(圆白菜)验证。结果表明,样品的半定量分析测定结果相对偏差在-20.5%~21.5%,国家标准物质GBW10014(紫菜)测定结果相对偏差在-27%~25%,实际样品的全定量和半定量分析结果均在同一个浓度范围,且对于含量达到0.1 mg/kg以上的样品偏差15%。因此,ICP-MS半定量分析方法为监测中食品中污染物限量的判断和浓度的测定提供了一条快捷可靠的途径,能满足食品安全国家标准《食品中污染物限量》(GB 2762-2012)的需要。     

ICP-MS法测定茶叶中铅、铬、镉、砷、铜等重金属元素

本文采用微波消解方法处理茶叶样品后,用ICP-MS法测定茶叶中铅、铬、镉、砷、铜等重金属元素的含量。通过优化ICP-MS仪器测定条件,用内标克服仪器信号漂移及样品基体效应的影响,建立了ICP-MS法同时测定茶叶中多种元素。测定茶叶标准物质GBW10016表明,各元素结果与标准值一致。该法可以同时测定茶叶中多种重金属元素,且简便快速,精密度和准确度都较好。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定食用菌基质中4种重金属

目的 建立一种微波消解-电感耦合等离子质谱法(inductively coupled plasma-mass spectrometry, ICP-MS)测定食用菌基质中有害重金属砷(As)、汞(Hg)、铅(Pb)和镉(Cd)含量的方法。方法 采用硝酸和过氧化氢对食用菌基质样品进行微波消解, 消解液经稀释后用电感耦合等离子体质谱仪测定, 在线内标法定量, 采用国家标准物质土壤(GBW07427)和杨树叶(GBW07604)以及重复性试验, 并经过3个水平的加标回收试验进行验证。结果 测定的不同品种食用菌基质中的4种重金属元素的加标回收率在90.7%~105.3%之间, 相对标准偏差在0.88%~4.03%之间。结论 该方法稳定性好、灵敏度高、定量准确, 提高了检测效率, 适用于食用菌基质中As、Hg、Pb和Cd, 4种重金属快速、准确的定量分析。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定一次性纸杯中7种重金属元素的残留量

建立了同时测定一次性纸杯中Pb、Cr、Ni、As、Sb、Cd和Ba7种重金属元素的微波消解仪-电感耦合等离子体质谱仪法。样品以硝酸和双氧水为消解液,通过微波消解仪消解样品,采用动能歧视消除模式(kinetic energy discrimination,KED)和在线引入内标溶液进行检测。检测信号(CPS)与7种重金属元素含量之间呈现良好的线性关系,相关系数R~2均0.9997,样品回收率在85.0%~112.2%之间,相对标准偏差(RSD)小于6.46%。利用该方法分析了国家标准物质GBW10045中的7种重金属元素,所得结果与标准值基本一致。该方法具有灵敏快速和定量准确的特点,适用于一次性纸杯中7种痕量重金属元素的检测分析。     

微波消解-ICP-MS测定纸质食品接触制品中六种元素

以市场上购买的20种一次性纸质食品接触制品为检测对象,采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定了其中六种元素(重金属铅、镉、汞和铬,以及类金属锑和砷)的含量。结果显示,目标元素的相对标准偏差(RSD)均小于5%(n=6),六种元素的回收率在86.6%～107.3%之间。小麦标准物质GBW 10011 (GSB-2)检测结果与标准值基本一致。结果表明,该方法快速灵敏、操作简单、结果准确可靠,适用于性纸质食品接触制品中铅、镉、砷、汞、锑、铬的同时测定。     

ICP-MS法测定植物纤维模塑制品中3种有害元素

食品接触用植物纤维模塑制品样品采用硝酸-过氧化氢,于220℃微波辅助加热消解,采用电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)同时测定食品接触用植物纤维模塑制品中砷、镉、铅3种重金属元素含量。使用碰撞技术消除ArCl离子对砷的干扰。优化了微波辅助消解温度、RPq、碰撞气体流量等测试条件, 3种元素仪器检出限在0.004～0.01 mg·kg~(-1)之间, 7次重复性相对标准偏差(RSD)为1.7%～2.1%,分别在样品中加标回收试验(1.5 mg·kg-1和3.0 mg·kg~(-1)),其回收率为93.3%～104.0%。9批次植物纤维模塑样品中均有铅元素检出,部分样品中有砷、镉元素检出。该方法检测限低、快速、准确,适用于食品接触用植物纤维模塑制品中3种有害重金属元素同时测定。     

ICP-MS检测食品中铅、砷、汞、镉、钡、铬、银、镍8种有害元素

建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定食品中Pb、As、Hg、Cd、Ba、Cr、Ag、Ni 8种元素的方法。样品经微波消解后,直接用ICP-MS同时测定上述8种元素,结果8种元素的检出限分别在5~200 ng/L之间;线性良好,线性相关系数均为r≥0.999 3;精密度RSD4.3%;回收率在91.44%~100.20%之间;对不同食品类型的标准物质GBW 10052(GSW-30)、GBW 10015、GBW 10018进行测定,结果令人满意。方法操作简便、分析速度快、灵敏度高,各项分析性能指标均达到要求,适用于食品中有害元素的测定。     

超级微波消解-电感耦合等离子体发射光谱/质谱法高效测定不同基质食品中27种矿物质元素

目的建立超级微波消解-电感耦合等离子体光谱法/电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma optical emission spectrometer/inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-OES/ICP-MS)检测10种基质食品样品的常见元素含量,分析和探究实验室中高通量快速准确检测方法。方法采用仅硝酸-水体系进行消解,ICP-MS测定重金属元素,ICP-OES测定营养元素。结果 ICP-MS测定结果表明各元素在质量浓度0~500μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9997~1.0000,检出限均不高于1μg/L;ICP-OES测定结果表明各元素在质量浓度0~200 mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9996~1.0000,检出限均不高于5 mg/L;标准物质验证结果均在范围内;加标实验回收率为88.1%~105.0%,相对标准偏差为0.05%~6.15%;与普通微波消解方法相比,该方法耗时缩短3/4。结论本方法准确简便、满足国标要求、适合高通量快速测定食品样品的元素含量,为科学迅速地评价食品中常见元素含量提供数据参考。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱联用法检测岳阳市3大名优特产中金属元素含量

目的建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)测定岳阳市3大名优特产中金属元素含量的分析方法。方法样品经微波消解后,采用蠕动泵在线加入内标,用ICP-MS测定岳阳的茶叶、银鱼、莲子中Pb,Cd,Cr,As,Hg 5种金属元素的含量。结果各元素在其标准曲线范围内线性关系良好,检出限为0.0003~0.010mg/kg,表明方法的灵敏度较高;各元素的加标回收率为86.4%~107.9%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为2.84%~8.97%,表明方法具有较好的准确度和精密度。按照本方法测定大虾国家标准物质(GBW10050),测量值均在标准值范围内。结论该方法快速、准确、灵敏度高,适合大批量样品的分析。     

微波消解- 电感耦合等离子体质谱测定香辛料中铅砷镉铬铜锰锌和镍

采用微波消解前处理,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定部分香辛料中铅、砷、镉、铬、铜、锰、锌和镍的含量。测定结果显示各元素线性范围均为0～500ng/mL,线性方程相关系数均大于0.9995,各元素检出限在0.009～0.42ng/mL 之间,相对标准偏差均小于5%,低、中、高质量浓度标准溶液加标回收率在88%～109%之间,选择的3 种标准物质GBW08521、GBW(E)080684 和GBW07605(GSV-4)的各元素测定值均在标准值范围之内,由此说明该方法能够简单、快速、灵敏、准确测定香辛料中重金属元素。     

不同消解方式对电感耦合等离子体质谱法测定 水产品中无机元素的影响

目的为研究不同消解方法对水产品中重金属元素测定的影响,找到最佳的前处理方法。分别采用高压消解罐消解、微波消解和湿法消解3种方法对紫菜(GBW10023)、扇贝(GBW10024)、大虾(GBW10050)等成分分析标准物质进行前处理。方法在电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)优化条件下,测定3种标准物质3种消解方法的9种元素(Pb、Cd、Cr、As、Sn、Ni、Cu、Mn、Sr)含量,与标准参考值做对比,并测定各元素的回收率。结果 3种消解方法的测定结果基本在参考范围内,消解效果均较为理想,而微波消解法消解最彻底且消解液澄清,所受环境干扰最小,测定值更接近参考值,回收率也基本在90%~105%之间,较为理想;紫菜标物的湿法消解和高压消解罐消解法中均有剩余残渣;且湿法消解的回收率结果较不理想;9种元素标准曲线的线性关系较好,相关系数均大于0.999,仪器灵敏度、精准度较高。结论综合比较认为,微波消解法更适合扇贝、大虾、紫菜等水产品中无机元素测定的前处理要求。     

微波消解法-ICP-MS法同时测定水产品中微量元素硒和钼

建立微波消解电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法,同时测定水产品中硒(Se)和钼(Mo)的分析方法。采用微波消解样品后,经赶酸处理后,直接采用~(78)Se、~(98)Mo进行分析。选用~(72)Ge、~(115)In等元素作为内标混合液校正基体干扰和漂移,检出限硒为1.8μg/kg。采用国家标准物质扇贝(GBW10024)和紫菜(GBW10023)方法验证比较,测定值均在标准参考值范围内。该方法简便、快速,结果准确、可靠,适用于水产品中硒和钼的同时检测。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱测定食品中硒的含量

建立微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定食品中硒元素的方法,样品经微渡消解后,采用Re元素为内标,用电感耦合等离子质谱测定样品硒元素的含量.用该方法对国家标准物质灌木枝叶(GBW603)和对虾(GBW08572)及国际标准物质角鲨肉(DORM-2)和龙虾肝胰脏(TORT-2)进行分析,所得结果与其参考值吻合较好,硒元素的检出限为0.18μg/L,3次测定的RSD<5%.将海带、豆芽、大蒜、洋葱在硒的溶液中培养一段时间,测定培养前后硒的变化,发现这些植物对硒均有富集作用.对市场上的一些富硒产品进行硒含量的检测,发现鸡蛋清中的硒含量为10.4mg/kg,高于鸡蛋黄中硒的含量7.4mg/kg.     

ICP-MS法测定纺织助剂中的重金属含量

以锑(Sb)、镉(cd)、铅(Pb)、铬(Cr)、钻(Co)、铜(Cu)、镍(Ni)、铁(Fe)、砷(As)重金属元素为对象,采用微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定纺织助剂中的重金属含量.介绍了微波消解样品的程序和优化的ICP-MS工作参数.结果表明,微波消解-ICP-MS法适用于纺织助剂中多种重金属元素的快速测定,操作简便,准确度、灵敏度和回收率高,相对标准偏差<10%,加标回收率为88.2%～102.9%.     

电感耦合等离子体质谱法测定食品抗结剂硅铝酸钠中重金属元素

以氢氟酸和硝酸为混合试剂采用密闭微波消解系统消解食品抗结剂硅铝酸钠样品,建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定硅铝酸钠中Cr、Ni、As、Cd、Sn、Sb、Hg、Pb等8种重金属元素的分析方法。研究了高盐基体存在时所产生的多原子离子质谱干扰,选择CH4为反应气,应用动态反应池(DRC)技术校正分析过程中的质谱干扰,采用基体匹配法并选择Rh为内标元素校正基体效应及元素分析信号的漂移。分析结果表明,该方法测定硅铝酸钠中8种重金属元素的检出限为1.85~12.31ng/L,相对标准偏差在2.09%~5.56%之间,样品的加标回收率为93.19%~108.47%。国家标准(GBW07423)参考物质的分析结果与所提供的参考值基本一致。方法简单、快速、准确,可用于食品抗结剂硅铝酸钠的质量控制和安全评价。     

ICP-MS测定食用菌中重金属含量的研究

采用微波消解前处理,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定食用菌中铅、砷、汞、镉、铬、铜、锰、锌和镍的含量。试验表明,铅、砷、镉、铬等元素在0～500 ng/mL浓度范围内线性良好,Hg在0～2ng/mL浓度范围内线性良好,各元素的线性方程相关系数均大于0.999,检出限在0.012～0.95 ng/mL之间,测定所有元素相对标准偏差均小于5%,加标回收率在89.5%～110.0%之间。同时,四种标准物质GBW08521,GBW(E)080684,GBW07605(GSV-4)和GBW10017中各元素测定值均在标准值范围之内,由此说明该方法能够简单、快速、灵敏、准确测定食用菌中重金属元素的含量。     

微波消解-ICP-MS法测定富硒大米中5种元素的含量

建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定富硒大米中Pb、As、Cd、Hg、Cr含量的方法,样品经微波消解后,直接用ICP-MS同时测定上述5种元素。结果显示,5种元素的检出限在0.009μg/L~0.038μg/L之间,标准曲线线性相关系数均大于0.999 5,方法精密度RSD5.7%,加标回收率在76.5%~108.1%之间,同时,用大米国家标准物质GBW10010对方法的准确性进行了确认。本文用建立的方法对富硒大米中铬、铅、镉、汞、砷的含量进行了测定,并对富硒大米的重金属残留作了初步调查。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱测定水产品中铅、砷、镉、铬、镍含量

研究了同时准确测定的水产品中铅、砷、镉、铬、镍元素方法。采用微波消解仪对样品进行前处理、电感耦合等离子体质谱测定5种元素含量。实验表明,所有元素标准曲线的线性范围均在0～200ng/mL之间,线性方程相关系数(r)均大于0.9995,检出限为0.012～0.091ng/mL,RSD<5%,加标回收率在86.1%～115.5%之间,并以标准物质GBW08571、GBW08521、GBW07605(GSV-4)对方法进行了评价,各元素测定值均在标准值范围之内。该方法具有简单、快速、灵敏、准确的优点,能够对水产品中的重金属元素进行测定。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定调味品中砷的含量

利用微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定调味食品中砷的含量.样品经过微波消解,在线加入内标校正基体效应,通过修正方程校正质量数干扰.测定砷元素校正曲线的相关系数0.9999,检出限为0.001mg/kg,样品分析结果的变异系数为1.2%～3.3%(n=6),加标回收率在78.4%～93.1%之间.同时采用国家标准方法氢化物-原子荧光光度法验证了方法的准确度,两种方法结果无显著性差异.实验结果表明,本方法具有简单、快速、检出限低等特点,可用于调味品中砷含量的测定和监控.     

罐头食品中12种重金属元素的质谱分析

建立电感耦合等离子体串联质谱(Inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)测定罐头食品中12种重金属元素含量的分析方法。采用硝酸过氧化氢混合体系对样品进行消解,基于氦气的碰撞反应池技术消除多原子离子对待测元素测定的质谱干扰,同时选用锗铟铋钪作为内标元素校正基体干扰。方法的检出限在0.0001-0.1mg/kg之间,各元素的线性范围在0.05-100μg/L之间,采用生物成分分析标准物质(大虾,GBW 10050,国家一级标准物质)对方法的准确度及精密度进行验证,测定值与标示值相吻合,实验结果表明,方法准确可行。